4.2 ऑप्टिकल तरीके

इस समूह में परीक्षण पदार्थ (रेफ्रेक्टोमेट्री) के समाधान में प्रकाश किरण के अपवर्तक सूचकांक को निर्धारित करने, प्रकाश के हस्तक्षेप (इंटरफेरोमेट्री) को मापने और ध्रुवीकृत बीम के विमान को घुमाने के लिए पदार्थ समाधान की क्षमता के आधार पर विधियां शामिल हैं ( पोलारिमेट्री)।

तेजी से, विश्लेषण की गई दवाओं की न्यूनतम खपत के कारण इंट्रा-फार्मेसी नियंत्रण के अभ्यास में ऑप्टिकल विधियों का तेजी से उपयोग किया जाता है।

रेफ्रेक्टोमेट्री का उपयोग औषधीय पदार्थों की प्रामाणिकता का परीक्षण करने के लिए किया जाता है जो तरल पदार्थ हैं (निकोटिनिक एसिड डायथाइलैमाइड, मिथाइल सैलिसिलेट, टोकोफेरोल एसीटेट), और इंट्रा-फार्मेसी नियंत्रण में - डबल और ट्रिपल मिश्रण सहित खुराक रूपों का विश्लेषण करने के लिए। पूर्ण और अपूर्ण निष्कर्षण की विधि द्वारा वॉल्यूमेट्रिक रेफ्रेक्टोमेट्रिक विश्लेषण और रेफ्रेक्टोमेट्रिक विश्लेषण का भी उपयोग किया जाता है।

इंटरफेरोमेट्रिक विधि द्वारा दवाओं के विश्लेषण, अनुमापन समाधान और आसुत जल के विभिन्न रूपों को विकसित किया गया है।

पोलारिमेट्री का उपयोग उन दवाओं की प्रामाणिकता का परीक्षण करने के लिए किया जाता है जिनके अणुओं में एक असममित कार्बन परमाणु होता है। उनमें से अधिकांश अल्कलॉइड, हार्मोन, विटामिन, एंटीबायोटिक्स, टेरपेन्स के समूहों की दवाएं हैं।

विश्लेषणात्मक रसायन विज्ञान और फार्मास्युटिकल विश्लेषण में, पाउडर के एक्स-रे रेफ्रेक्टोमेट्री, स्पेक्ट्रोपोलेरिमेट्रिक विश्लेषण, लेजर इंटरफेरोमेट्री, घूर्णी फैलाव और परिपत्र द्वैतवाद का उपयोग किया जाता है।

संकेतित ऑप्टिकल विधियों के अलावा, रासायनिक माइक्रोस्कोपी फार्मास्युटिकल और टॉक्सिकोलॉजिकल विश्लेषण में व्यक्तिगत औषधीय पदार्थों की पहचान के लिए अपना महत्व नहीं खोता है। इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोपी का उपयोग आशाजनक है, विशेष रूप से फाइटोकेमिकल विश्लेषण में। ऑप्टिकल माइक्रोस्कोपी के विपरीत, वस्तु एक उच्च-ऊर्जा इलेक्ट्रॉन बीम के संपर्क में है। बिखरे हुए इलेक्ट्रॉनों द्वारा बनाई गई छवि फ्लोरोसेंट स्क्रीन पर देखी जाती है।

होनहार एक्सप्रेस भौतिक तरीकों में से एक एक्स-रे विश्लेषण है। यह आपको क्रिस्टलीय रूप में औषधीय पदार्थों की पहचान करने और एक ही समय में उनकी बहुरूपी अवस्था में अंतर करने की अनुमति देता है। क्रिस्टलीय औषधीय पदार्थों के विश्लेषण के लिए, विभिन्न प्रकार की माइक्रोस्कोपी और विधियों जैसे ऑगर स्पेक्ट्रोमेट्री, फोटोकॉस्टिक स्पेक्ट्रोस्कोपी, कंप्यूटेड टोमोग्राफी, रेडियोधर्मिता माप आदि का भी उपयोग किया जा सकता है।

एक प्रभावी गैर-विनाशकारी विधि परावर्तक अवरक्त स्पेक्ट्रोस्कोपी है, जिसका उपयोग विभिन्न अपघटन उत्पादों और पानी की अशुद्धियों को निर्धारित करने के साथ-साथ बहु-घटक मिश्रणों के विश्लेषण में किया जाता है।

4.3 अवशोषण के तरीके

अवशोषण के तरीके स्पेक्ट्रम के विभिन्न क्षेत्रों में प्रकाश को अवशोषित करने के लिए पदार्थों के गुणों पर आधारित होते हैं।

परमाणु अवशोषण स्पेक्ट्रोफोटोमेट्री गुंजयमान आवृत्ति के पराबैंगनी या दृश्य विकिरण के उपयोग पर आधारित है। विकिरण का अवशोषण परमाणुओं के बाहरी कक्षकों से उच्च ऊर्जा वाले कक्षकों में इलेक्ट्रॉनों के संक्रमण के कारण होता है। विकिरण को अवशोषित करने वाली वस्तुएं गैसीय परमाणु और साथ ही कुछ कार्बनिक पदार्थ हैं। परमाणु अवशोषण स्पेक्ट्रोमेट्री की विधि द्वारा निर्धारण का सार यह है कि लौ के माध्यम से जिसमें विश्लेषण किए गए नमूना समाधान का छिड़काव किया जाता है, एक खोखले कैथोड के साथ एक दीपक से गुंजयमान विकिरण गुजरता है। यह विकिरण मोनोक्रोमेटर के प्रवेश द्वार में प्रवेश करता है, और परीक्षण के तहत तत्व की केवल गुंजयमान रेखा स्पेक्ट्रम से बाहर निकलती है। फोटोइलेक्ट्रिक विधि प्रतिध्वनि रेखा की तीव्रता में कमी को मापती है, जो निर्धारित होने वाले तत्व के परमाणुओं द्वारा इसके अवशोषण के परिणामस्वरूप होती है। एकाग्रता की गणना एक समीकरण का उपयोग करके की जाती है जो प्रकाश स्रोत की विकिरण तीव्रता के क्षीणन, अवशोषण परत की लंबाई और अवशोषण रेखा के केंद्र में प्रकाश अवशोषण गुणांक पर निर्भरता को दर्शाता है। विधि उच्च चयनात्मकता और संवेदनशीलता की विशेषता है।

अनुनाद रेखाओं के अवशोषण को Spektr-1, शनि और अन्य प्रकार के परमाणु अवशोषण स्पेक्ट्रोफोटोमीटर पर मापा जाता है। यह विधि की उच्च संवेदनशीलता को इंगित करता है। इसका उपयोग दवाओं की शुद्धता का आकलन करने के लिए किया जाता है, विशेष रूप से भारी धातुओं की न्यूनतम अशुद्धियों का निर्धारण। परमाणु अवशोषण स्पेक्ट्रोफोटोमेट्री का उपयोग मल्टीविटामिन की तैयारी, अमीनो एसिड, बार्बिटुरेट्स, कुछ एंटीबायोटिक्स, अल्कलॉइड, हलोजन युक्त दवाओं और पारा युक्त यौगिकों के विश्लेषण के लिए आशाजनक है।

परमाणुओं द्वारा एक्स-रे विकिरण के अवशोषण के आधार पर, फार्मेसी में एक्स-रे अवशोषण स्पेक्ट्रोस्कोपी का उपयोग करना भी संभव है।

अल्ट्रावाइलेट स्पेक्ट्रोफोटोमेट्री फार्मेसी में सबसे सरल और सबसे व्यापक रूप से इस्तेमाल की जाने वाली अवशोषण विधि है। इसका उपयोग दवाओं के फार्मास्यूटिकल विश्लेषण (प्रामाणिकता, शुद्धता, मात्रा का ठहराव) के सभी चरणों में किया जाता है। पराबैंगनी स्पेक्ट्रोफोटोमेट्री द्वारा खुराक रूपों के गुणात्मक और मात्रात्मक विश्लेषण के लिए बड़ी संख्या में तरीके विकसित किए गए हैं। पहचान के लिए, औषधीय पदार्थों के स्पेक्ट्रा के एटलस का उपयोग किया जा सकता है, जो वर्णक्रमीय घटता की प्रकृति और विशिष्ट अवशोषण सूचकांकों के मूल्यों के बारे में जानकारी को व्यवस्थित करता है।

पहचान के लिए यूवी स्पेक्ट्रोफोटोमेट्री की विधि का उपयोग करने के लिए विभिन्न विकल्प हैं। प्रामाणिकता परीक्षण द्वारा औषधीय पदार्थों की पहचान की जाती है स्थानअधिकतम प्रकाश अवशोषण। अधिक बार फार्माकोपियल लेखों में, अधिकतम (या न्यूनतम) की स्थिति और ऑप्टिकल घनत्व के संबंधित मान दिए जाते हैं। कभी-कभी दो तरंग दैर्ध्य पर ऑप्टिकल घनत्व के अनुपात की गणना के आधार पर एक विधि का उपयोग किया जाता है (वे आमतौर पर दो मैक्सिमा या अधिकतम और न्यूनतम प्रकाश अवशोषण के अनुरूप होते हैं)। समाधान की विशिष्ट अवशोषण दर से कई औषधीय पदार्थों की भी पहचान की जाती है।

तरंग दैर्ध्य पैमाने में अवशोषण बैंड की स्थिति, अवशोषण अधिकतम पर आवृत्ति, शिखर का मान और अभिन्न तीव्रता, बैंड की आधी-चौड़ाई और विषमता, और थरथरानवाला की ताकत जैसी ऑप्टिकल विशेषताओं का उपयोग औषधीय पदार्थों की पहचान के लिए बहुत आशाजनक हैं। ये पैरामीटर अधिकतम प्रकाश अवशोषण और विशिष्ट अवशोषण सूचकांक की तरंग दैर्ध्य के निर्धारण की तुलना में पदार्थों की पहचान को अधिक विश्वसनीय बनाते हैं। ये स्थिरांक, जो यूवी स्पेक्ट्रम और अणु की संरचना के बीच संबंध की उपस्थिति को चिह्नित करना संभव बनाते हैं, अणु में ऑक्सीजन हेटेरोएटम युक्त औषधीय पदार्थों की गुणवत्ता का आकलन करने के लिए स्थापित और उपयोग किए गए थे (वी.पी. बुराक)।

मात्रात्मक स्पेक्ट्रोफोटोमेट्रिक विश्लेषण के लिए इष्टतम स्थितियों का एक उद्देश्य विकल्प केवल आयनीकरण स्थिरांक, सॉल्वैंट्स की प्रकृति के प्रभाव, माध्यम के पीएच और अवशोषण स्पेक्ट्रम की प्रकृति पर अन्य कारकों के प्रारंभिक अध्ययन द्वारा किया जा सकता है।

एनटीडी औषधीय पदार्थों के मात्रात्मक निर्धारण के लिए यूवी स्पेक्ट्रोफोटोमेट्री का उपयोग करने के विभिन्न तरीके प्रदान करता है, जो विटामिन (रेटिनॉल एसीटेट, रुटिन, सायनोकोबालामिन), स्टेरॉयड हार्मोन (कोर्टिसोन एसीटेट, प्रेडनिसोन, प्रेग्नेंसी, टेस्टोस्टेरोन प्रोपियोनेट), एंटीबायोटिक्स (ऑक्सासिलिन के सोडियम लवण) हैं। मेथिसिलिन, फेनोक्सिमिथाइलपेसिलिन, क्लोरैम्फेनिकॉल स्टीयरेट, ग्रिसोफुलविन)। स्पेक्ट्रोफोटोमेट्रिक माप के लिए सॉल्वैंट्स आमतौर पर पानी या इथेनॉल होते हैं। एकाग्रता की गणना विभिन्न तरीकों से की जाती है: मानक के अनुसार, विशिष्ट अवशोषण सूचकांक या अंशांकन वक्र।

मात्रात्मक स्पेक्ट्रोफोटोमेट्रिक विश्लेषण को यूवी पहचान के साथ जोड़ा जाना चाहिए। इस मामले में, इन दोनों परीक्षणों के लिए एक नमूने से तैयार समाधान का उपयोग किया जा सकता है। अक्सर, स्पेक्ट्रोफोटोमेट्रिक निर्धारण में, विश्लेषण और मानक समाधानों के ऑप्टिकल घनत्व की तुलना के आधार पर एक विधि का उपयोग किया जाता है। विश्लेषण की कुछ स्थितियों में औषधीय पदार्थों की आवश्यकता होती है जो माध्यम के पीएच के आधार पर एसिड-बेस फॉर्म बना सकते हैं। ऐसे मामलों में, पहले उन परिस्थितियों का चयन करना आवश्यक है जिनके तहत समाधान में पदार्थ पूरी तरह से इनमें से किसी एक रूप में होगा।

फोटोमेट्रिक विश्लेषण की सापेक्ष त्रुटि को कम करने के लिए, विशेष रूप से, व्यवस्थित त्रुटि को कम करने के लिए, औषधीय पदार्थों के मानक नमूनों का उपयोग करना बहुत ही आशाजनक है। प्राप्त करने की जटिलता और उच्च लागत को ध्यान में रखते हुए, उन्हें उपलब्ध अकार्बनिक यौगिकों (पोटेशियम डाइक्रोमेट, पोटेशियम क्रोमेट) से तैयार मानकों द्वारा प्रतिस्थापित किया जा सकता है।

एसपी इलेवन में यूवी स्पेक्ट्रोफोटोमेट्री के अनुप्रयोग के क्षेत्र का विस्तार किया गया है। मल्टीकंपोनेंट सिस्टम के विश्लेषण के साथ-साथ दवाओं के विश्लेषण के लिए विधि की सिफारिश की जाती है जो स्वयं स्पेक्ट्रम के पराबैंगनी और दृश्य क्षेत्रों में प्रकाश को अवशोषित नहीं करते हैं, लेकिन विभिन्न रासायनिक प्रतिक्रियाओं का उपयोग करके प्रकाश-अवशोषित यौगिकों में परिवर्तित किया जा सकता है।

विभेदक विधियां फार्मास्युटिकल विश्लेषण में फोटोमेट्री के आवेदन के क्षेत्र का विस्तार करना संभव बनाती हैं। वे इसकी निष्पक्षता और सटीकता को बढ़ाने के साथ-साथ पदार्थों की उच्च सांद्रता का विश्लेषण करना संभव बनाते हैं। इसके अलावा, इन विधियों का उपयोग प्रारंभिक पृथक्करण के बिना बहुघटक मिश्रणों का विश्लेषण करने के लिए किया जा सकता है।

विभेदक स्पेक्ट्रोफोटोमेट्री और फोटोकोलेरीमेट्री की विधि एसपी इलेवन में शामिल है, नहीं। 1 (पी। 40)। इसका सार परीक्षण पदार्थ की एक निश्चित मात्रा वाले संदर्भ समाधान के सापेक्ष विश्लेषण किए गए समाधान के प्रकाश अवशोषण को मापने में निहित है। इससे इंस्ट्रूमेंट स्केल के कार्य क्षेत्र में बदलाव होता है और सापेक्ष विश्लेषण त्रुटि में 0.5-1% की कमी होती है, अर्थात। अनुमापांक विधियों के समान ही। संदर्भ समाधानों के बजाय ज्ञात ऑप्टिकल घनत्व वाले तटस्थ रंग फिल्टर का उपयोग करते समय अच्छे परिणाम प्राप्त हुए; सेट में शामिल स्पेक्ट्रोफोटोमीटर और फोटोकलरमीटर (वी.जी.बेलिकोव)।

विभेदक विधि ने न केवल स्पेक्ट्रोफोटोमेट्री और फोटोकलरिमेट्री में, बल्कि फोटोटर्बिडिमेट्री, फोटोनेफेलोमेट्री और इंटरफेरोमेट्री में भी आवेदन पाया है। विभेदक विधियों को अन्य भौतिक-रासायनिक विधियों तक बढ़ाया जा सकता है। माध्यम के पीएच में परिवर्तन, विलायक में परिवर्तन, तापमान में परिवर्तन, विद्युत, चुंबकीय के प्रभाव के रूप में समाधान में एक दवा पदार्थ की स्थिति पर ऐसे रासायनिक प्रभावों के उपयोग के आधार पर रासायनिक अंतर विश्लेषण के तरीके , अल्ट्रासोनिक क्षेत्र, आदि में भी दवाओं के विश्लेषण की काफी संभावनाएं हैं।

डिफरेंशियल स्पेक्ट्रोफोटोमेट्री के वेरिएंट में से एक, E विधि, मात्रात्मक स्पेक्ट्रोफोटोमेट्रिक विश्लेषण में व्यापक संभावनाएं खोलती है। यह एनालाइट के टॉटोमेरिक (या अन्य) रूप में परिवर्तन पर आधारित है, जो प्रकाश अवशोषण की प्रकृति में भिन्न है।

व्युत्पन्न यूवी स्पेक्ट्रोफोटोमेट्री के उपयोग से कार्बनिक पदार्थों की पहचान और मात्रात्मक निर्धारण के क्षेत्र में नई संभावनाएं खुलती हैं। विधि यूवी स्पेक्ट्रा से अलग-अलग बैंड के चयन पर आधारित है, जो अतिव्यापी अवशोषण बैंड या बैंड का योग है जिसमें स्पष्ट रूप से परिभाषित अवशोषण अधिकतम नहीं है।

व्युत्पन्न स्पेक्ट्रोफोटोमेट्री रासायनिक संरचना या उसके मिश्रण में समान औषधीय पदार्थों की पहचान करना संभव बनाता है। गुणात्मक स्पेक्ट्रोफोटोमेट्रिक विश्लेषण की चयनात्मकता बढ़ाने के लिए, यूवी स्पेक्ट्रा के दूसरे डेरिवेटिव के निर्माण के लिए एक विधि का उपयोग किया जाता है। दूसरे व्युत्पन्न की गणना संख्यात्मक विभेदन द्वारा की जा सकती है।

अवशोषण स्पेक्ट्रा के डेरिवेटिव प्राप्त करने के लिए एक एकीकृत विधि विकसित की गई है, जो स्पेक्ट्रम की प्रकृति की विशेषताओं को ध्यान में रखती है। यह दिखाया गया है कि दूसरे व्युत्पन्न में प्रत्यक्ष स्पेक्ट्रोफोटोमेट्री की तुलना में लगभग 1.3 गुना अधिक संकल्प है। इससे कैफीन, थियोब्रोमाइन, थियोफिलाइन, पैपावरिन हाइड्रोक्लोराइड और डिबाज़ोल की खुराक के रूप में पहचान के लिए इस पद्धति का उपयोग करना संभव हो गया। द्वितीय और चतुर्थ अवकलज अनुमापनी विधियों की तुलना में मात्रात्मक विश्लेषण में अधिक प्रभावी होते हैं। निर्धारण की अवधि 3-4 गुना कम हो जाती है। मिश्रण में इन तैयारियों का निर्धारण संभव हो गया, भले ही साथ वाले पदार्थों के अवशोषण की प्रकृति या उनके प्रकाश अवशोषण के प्रभाव में उल्लेखनीय कमी आई हो। यह मिश्रणों को अलग करने के लिए समय लेने वाले संचालन को समाप्त करता है।

स्पेक्ट्रोफोटोमेट्रिक विश्लेषण में एक संयुक्त बहुपद के उपयोग ने एक गैर-रेखीय पृष्ठभूमि के प्रभाव को बाहर करना और खुराक रूपों में कई दवाओं के मात्रात्मक निर्धारण के तरीकों को विकसित करना संभव बना दिया, जिन्हें विश्लेषण परिणामों की जटिल गणना की आवश्यकता नहीं होती है। औषधीय पदार्थों के भंडारण के दौरान होने वाली प्रक्रियाओं के अध्ययन में और रासायनिक और विषैले अध्ययनों में संयुक्त बहुपद का सफलतापूर्वक उपयोग किया गया है, क्योंकि यह प्रकाश-अवशोषित अशुद्धियों (ई.एन. वर्गीजिक) के प्रभाव को कम करने की अनुमति देता है।

रमन स्पेक्ट्रोस्कोपी (रमन स्पेक्ट्रोस्कोपी) संवेदनशीलता, सॉल्वैंट्स की एक बड़ी पसंद और तापमान रेंज में अन्य स्पेक्ट्रोस्कोपिक विधियों से भिन्न होती है। DSF-24 ब्रांड के घरेलू रमन स्पेक्ट्रोमीटर की उपस्थिति न केवल रासायनिक संरचना को निर्धारित करने के लिए, बल्कि दवा विश्लेषण में भी इस पद्धति का उपयोग करना संभव बनाती है।

फार्मास्युटिकल विश्लेषण के अभ्यास में स्पेक्ट्रोफोटोमेट्रिक अनुमापन की विधि को अभी तक उचित विकास नहीं मिला है। यह विधि निकट मूल्यों के साथ बहु-घटक मिश्रणों का संकेतक-मुक्त अनुमापन करना संभव बनाती है आरकेअनुमापन प्रक्रिया के दौरान ऑप्टिकल घनत्व में क्रमिक परिवर्तन के आधार पर जोड़े गए टाइट्रेंट की मात्रा के आधार पर।

फोटोकोलरिमेट्रिक विधि का व्यापक रूप से फार्मास्युटिकल विश्लेषण में उपयोग किया जाता है। स्पेक्ट्रम के दृश्य क्षेत्र में किए गए यूवी एसपीबीकेट्रोफोटोमेट्री के विपरीत, इस विधि द्वारा मात्रा का ठहराव। निर्धारित किए जाने वाले पदार्थ को किसी अभिकर्मक की सहायता से एक रंगीन यौगिक में परिवर्तित किया जाता है, और फिर विलयन की रंग तीव्रता को एक फोटोकलरिमीटर पर मापा जाता है। निर्धारण की सटीकता एक रासायनिक प्रतिक्रिया के दौरान इष्टतम स्थितियों के चुनाव पर निर्भर करती है।

डायज़ोटाइज़ेशन और एज़ो कपलिंग प्रतिक्रियाओं के उपयोग के आधार पर प्राथमिक सुगंधित अमाइन से प्राप्त तैयारी के विश्लेषण के तरीकों का व्यापक रूप से फोटोमेट्रिक विश्लेषण में उपयोग किया जाता है। एज़ो घटक के रूप में व्यापक रूप से उपयोग किया जाता है एन-(1-नेफ्थिल)-एथिलीनडायमाइन। एज़ो डाई गठन प्रतिक्रिया फिनोल से प्राप्त कई तैयारियों के फोटोमेट्रिक निर्धारण को रेखांकित करती है।

कई नाइट्रो डेरिवेटिव्स (नाइट्रोग्लिसरीन, फ़राडोनिन, फ़राज़ोलिडोन) के साथ-साथ विटामिन की तैयारी (राइबोफ़्लिविन, फोलिक एसिड) और कार्डियक ग्लाइकोसाइड्स (सेलेनाइड) के मात्रात्मक निर्धारण के लिए फोटोक्लोरिमेट्रिक विधि को एनटीडी में शामिल किया गया है। खुराक के रूप में दवाओं के फोटोकलरिमेट्रिक निर्धारण के लिए कई तरीके विकसित किए गए हैं। photocolorimetric विश्लेषण में एकाग्रता की गणना के लिए photocolorimetry और विधियों के विभिन्न संशोधन हैं।

पॉलीकार्बोनिल यौगिक जैसे कि बाइंडोन (एनहाइड्रो-बीआईएस-इंडेडियोन-1,3), एलोक्सन (टेट्राऑक्सोहेक्सा-हाइड्रोपाइरीमिडीन), 2-कार्बेथॉक्सीइंडेडिओन-1,3 का सोडियम नमक और इसके कुछ डेरिवेटिव फोटोमेट्रिक में रंग अभिकर्मकों के रूप में उपयोग के लिए आशाजनक साबित हुए हैं। विश्लेषण। प्राथमिक सुगंधित या स्निग्ध अमीनो समूह, एक सल्फोनील यूरिया अवशेष या नाइट्रोजन युक्त कार्बनिक आधार और उनके लवण युक्त औषधीय पदार्थों के दृश्य क्षेत्र में पहचान और स्पेक्ट्रोफोटोमेट्रिक निर्धारण के लिए इष्टतम स्थितियां स्थापित की गई हैं और एकीकृत तरीके विकसित किए गए हैं (वीवी पेट्रेंको )

फोटोकलरिमेट्री में व्यापक रूप से पॉलीमेथिन रंगों के गठन के आधार पर धुंधला प्रतिक्रियाएं होती हैं, जो पाइरीडीन या फुरान के छल्ले को तोड़कर या प्राथमिक सुगंधित अमाइन (एएस बेइसेनबेकोव) के साथ कुछ संक्षेपण प्रतिक्रियाओं द्वारा प्राप्त की जाती हैं।

औषधीय पदार्थों के स्पेक्ट्रम के दृश्य क्षेत्र में पहचान और स्पेक्ट्रोफोटोमेट्रिक निर्धारण के लिए, सुगंधित अमाइन, थियोल, थायोमाइड और अन्य मर्कैप्टो यौगिकों के डेरिवेटिव का उपयोग रंग अभिकर्मकों के रूप में किया गया था। एन-क्लोरीन-, एन-बेंजेनसल्फोनील- और एन-बेंजेनसल्फोनील-2-क्लोरो-1,4-बेंजोक्विनोन इमाइन।

फोटोमेट्रिक विश्लेषण के तरीकों को एकीकृत करने के विकल्पों में से एक सोडियम नाइट्राइट के अवशेषों द्वारा अप्रत्यक्ष निर्धारण पर आधारित है, जो अधिक मात्रा में लिए गए मानक समाधान के रूप में प्रतिक्रिया मिश्रण में पेश किया गया है। अतिरिक्त नाइट्राइट को फिर एथैक्रिडीन लैक्टेट के साथ डायज़ोटाइज़ेशन प्रतिक्रिया द्वारा फोटोमेट्रिक रूप से निर्धारित किया जाता है। इस तकनीक का उपयोग उनके परिवर्तनों (हाइड्रोलिसिस, थर्मल अपघटन) के परिणामस्वरूप नाइट्राइट आयन द्वारा नाइट्रोजन युक्त औषधीय पदार्थों के अप्रत्यक्ष फोटोमेट्रिक निर्धारण के लिए किया जाता है। एकीकृत कार्यप्रणाली कई खुराक रूपों (पी.एन. इवाखेंको) में 30 से अधिक ऐसे औषधीय पदार्थों की गुणवत्ता नियंत्रण की अनुमति देती है।

फोटोटर्बिडीमेट्री और फोटोनफेलोमेट्री ऐसी विधियां हैं जिनमें काफी संभावनाएं हैं, लेकिन फार्मास्युटिकल विश्लेषण में अभी भी सीमित उपयोग हैं। विश्लेषण के निलंबित कणों द्वारा अवशोषित प्रकाश (टर्बिडीमेट्री) या बिखरे हुए (नेफेलोमेट्री) के माप के आधार पर। हर साल तरीकों में सुधार किया जाता है। उदाहरण के लिए, औषधीय पदार्थों के विश्लेषण में क्रोनोफोटोटर्बिडिमेट्री की सिफारिश करें। विधि का सार समय के साथ प्रकाश बुझाने में परिवर्तन स्थापित करना है। तापमान पर किसी पदार्थ की सांद्रता की निर्भरता स्थापित करने के आधार पर थर्मोनफेलोमेट्री का उपयोग भी वर्णित है, जिस पर दवा समाधान बादल बन जाता है।

फोटोटर्बिडिमेट्री, क्रोनोफोटोटर्बिडीमेट्री और फोटोटर्बिडिमेट्रिक अनुमापन के क्षेत्र में व्यवस्थित अध्ययन ने नाइट्रोजन युक्त दवाओं के मात्रात्मक निर्धारण के लिए फॉस्फोटुंगस्टिक एसिड का उपयोग करने की संभावना को दिखाया है। फोटोटर्बिडिमेट्रिक विश्लेषण में, प्रत्यक्ष और विभेदक दोनों तरीकों का उपयोग किया गया था, साथ ही साथ दो-घटक खुराक रूपों (एआई सिचको) के स्वचालित फोटोटर्बिडिमेट्रिक अनुमापन और क्रोनोफोटोटर्बिडिमेट्रिक निर्धारण का उपयोग किया गया था।

इन्फ्रारेड (आईआर) स्पेक्ट्रोस्कोपी एक विस्तृत सूचना सामग्री की विशेषता है, जो औषधीय पदार्थों की प्रामाणिकता और मात्रात्मक निर्धारण के एक उद्देश्य मूल्यांकन की संभावना पैदा करती है। आईआर स्पेक्ट्रम स्पष्ट रूप से अणु की संपूर्ण संरचना की विशेषता है। रासायनिक संरचना में अंतर IR स्पेक्ट्रम की प्रकृति को बदल देता है। IR स्पेक्ट्रोफोटोमेट्री के महत्वपूर्ण लाभ विशिष्टता, विश्लेषण की गति, उच्च संवेदनशीलता, प्राप्त परिणामों की निष्पक्षता और क्रिस्टलीय अवस्था में किसी पदार्थ के विश्लेषण की संभावना है।

आईआर स्पेक्ट्रा को आमतौर पर तरल पैराफिन में दवाओं के निलंबन का उपयोग करके मापा जाता है, जिसका आंतरिक अवशोषण विश्लेषण की पहचान में हस्तक्षेप नहीं करता है। प्रामाणिकता स्थापित करने के लिए, एक नियम के रूप में, तथाकथित "फिंगरप्रिंट" क्षेत्र (650-1500 सेमी -1), आवृत्ति रेंज में 650 से 1800 सेमी -1 तक स्थित है, साथ ही साथ रासायनिक बंधनों के कंपन को भी बढ़ाता है।

सी = 0, सी = सी, सी = एन

एसपी इलेवन आईआर स्पेक्ट्रा का उपयोग करके औषधीय पदार्थों की प्रामाणिकता स्थापित करने के लिए दो तरीकों की सिफारिश करता है। उनमें से एक परीक्षण पदार्थ के आईआर स्पेक्ट्रा और उसके मानक नमूने की तुलना पर आधारित है। स्पेक्ट्रा को समान परिस्थितियों में लिया जाना चाहिए, अर्थात। नमूने एकत्रीकरण की एक ही स्थिति में होने चाहिए, एक ही एकाग्रता में, पंजीकरण दर समान होनी चाहिए, आदि। दूसरी विधि परीक्षण पदार्थ के IR स्पेक्ट्रम की उसके मानक स्पेक्ट्रम से तुलना करना है। इस मामले में, प्रासंगिक एनटीडी (जीएफ, वीएफएस, एफएस) में दिए गए मानक स्पेक्ट्रम को हटाने के लिए प्रदान की गई शर्तों का कड़ाई से पालन करना आवश्यक है। अवशोषण बैंड का पूर्ण संयोग पदार्थों की पहचान को इंगित करता है। हालाँकि, बहुरूपी संशोधन विभिन्न IR स्पेक्ट्रा दे सकते हैं। इस मामले में, पहचान की पुष्टि करने के लिए, एक ही विलायक से परीक्षण पदार्थों को फिर से क्रिस्टलीकृत करना और स्पेक्ट्रा को फिर से लेना आवश्यक है।

अवशोषण की तीव्रता एक औषधीय पदार्थ की प्रामाणिकता की पुष्टि के रूप में भी काम कर सकती है। इस प्रयोजन के लिए, अवशोषण सूचकांक या एकीकृत अवशोषण तीव्रता के मान जैसे स्थिरांक, उस क्षेत्र के बराबर होते हैं जो अवशोषण स्पेक्ट्रम में वक्र को कवर करता है, का उपयोग किया जाता है।

अणु में कार्बोनिल समूहों वाले औषधीय पदार्थों के एक बड़े समूह की पहचान करने के लिए आईआर स्पेक्ट्रोस्कोपी का उपयोग करने की संभावना स्थापित की गई है। निम्नलिखित क्षेत्रों में विशेषता अवशोषण बैंड द्वारा प्रामाणिकता स्थापित की जाती है: 1720-1760, 1424-1418, 950-00 सेमी -1 कार्बोक्जिलिक एसिड के लिए; 1596-1582, 1430-1400, 1630-1612, 1528-1518 सेमी -1 अमीनो एसिड के लिए; एमाइड्स के लिए 1690-1670, 1615-1580 सेमी -1; बार्बिट्यूरिक एसिड के डेरिवेटिव के लिए 1770--1670 सेमी -1; 1384-1370, 1742-1740, 1050 सेमी -1 टेरपेनोइड्स के लिए; टेट्रासाइक्लिन एंटीबायोटिक दवाओं के लिए 1680-1540, 1380-1278 सेमी -1; स्टेरॉयड के लिए 3580-3100, 3050-2870, 1742-1630, 903-390 सेमी -1 (ए.एफ. मिंका)।

आईआर स्पेक्ट्रोस्कोपी की विधि कई विदेशी देशों के फार्माकोपिया और एमएफ III में शामिल है, जहां इसका उपयोग 40 से अधिक औषधीय पदार्थों की पहचान के लिए किया जाता है। आईआर स्पेक्ट्रोफोटोमेट्री का उपयोग न केवल औषधीय पदार्थों की मात्रा निर्धारित करने के लिए किया जा सकता है, बल्कि इस तरह के रासायनिक परिवर्तनों जैसे पृथक्करण, सॉल्वोलिसिस, चयापचय, बहुरूपता, आदि का अध्ययन करने के लिए भी किया जा सकता है।

4.4 विकिरण उत्सर्जन पर आधारित विधियां

विधियों के इस समूह में लौ फोटोमेट्री, फ्लोरोसेंट और रेडियोकेमिकल विधियां शामिल हैं।

एसपी XI में औषधीय पदार्थों में रासायनिक तत्वों और उनकी अशुद्धियों के गुणात्मक और मात्रात्मक निर्धारण के प्रयोजनों के लिए उत्सर्जन और ज्वाला स्पेक्ट्रोमेट्री शामिल है। परीक्षण किए गए तत्वों की वर्णक्रमीय रेखाओं की विकिरण तीव्रता का मापन घरेलू लौ फोटोमीटर PFL-1, PFM, PAZh-1 पर किया जाता है। रिकॉर्डिंग सिस्टम डिजिटल और प्रिंटिंग डिवाइस से जुड़े फोटोकल्स हैं। उत्सर्जन के तरीकों के साथ-साथ परमाणु अवशोषण, लौ स्पेक्ट्रोमेट्री द्वारा निर्धारण की सटीकता 1--4% के भीतर है, पता लगाने की सीमा 0.001 μg / ml तक पहुंच सकती है।

ज्वाला उत्सर्जन स्पेक्ट्रोमेट्री (लौ फोटोमेट्री) द्वारा तत्वों का मात्रात्मक निर्धारण वर्णक्रमीय रेखा की तीव्रता और समाधान में तत्व की एकाग्रता के बीच संबंध स्थापित करने पर आधारित है। परीक्षण का सार एक बर्नर लौ में एरोसोल की स्थिति में विश्लेषण किए गए समाधान को स्प्रे करना है। लौ के तापमान के प्रभाव में, एरोसोल की बूंदों से विलायक और ठोस कणों का वाष्पीकरण, अणुओं का पृथक्करण, परमाणुओं का उत्तेजना और उनके विशिष्ट विकिरण की उपस्थिति होती है। एक प्रकाश फिल्टर या एक मोनोक्रोमेटर की मदद से, विश्लेषण किए गए तत्व का विकिरण दूसरों से अलग हो जाता है और फोटोकेल पर गिरने से एक फोटोक्रेक्ट का कारण बनता है, जिसे गैल्वेनोमीटर या पोटेंशियोमीटर का उपयोग करके मापा जाता है।

फ्लेम फोटोमेट्री का उपयोग खुराक रूपों में सोडियम-, पोटेशियम- और कैल्शियम युक्त दवाओं के मात्रात्मक विश्लेषण के लिए किया गया है। धनायनों, कार्बनिक आयनों, सहायक और सहवर्ती घटकों के उत्सर्जन पर प्रभाव के अध्ययन के आधार पर, सोडियम बाइकार्बोनेट, सोडियम सैलिसिलेट, PASA-सोडियम, बाइलिग्नोस्ट, हेक्सेनल, सोडियम न्यूक्लिनेट, कैल्शियम क्लोराइड और ग्लूकोनेट के मात्रात्मक निर्धारण के लिए तरीके विकसित किए गए थे। , बेपस्का, आदि। खुराक रूपों में अलग-अलग उद्धरणों के साथ दो लवणों के एक साथ निर्धारण के लिए तरीके, उदाहरण के लिए, पोटेशियम आयोडाइड - सोडियम बाइकार्बोनेट, कैल्शियम क्लोराइड - पोटेशियम ब्रोमाइड, पोटेशियम आयोडाइड - सोडियम सैलिसिलेट, आदि।

ल्यूमिनसेंट विधियां विश्लेषण पर प्रकाश की क्रिया के परिणामस्वरूप द्वितीयक विकिरण के मापन पर आधारित होती हैं। इनमें फ्लोरोसेंट तरीके, केमिलुमिनेसेंस, एक्स-रे फ्लोरोसेंस आदि शामिल हैं।

फ्लोरोसेंट विधियां यूवी प्रकाश में पदार्थों को प्रतिदीप्त करने की क्षमता पर आधारित होती हैं। यह क्षमता या तो स्वयं कार्बनिक यौगिकों की संरचना या उनके पृथक्करण के उत्पादों, सॉल्वोलिसिस और विभिन्न अभिकर्मकों की कार्रवाई के कारण होने वाले अन्य परिवर्तनों के कारण होती है।

फ्लोरोसेंट गुण आमतौर पर एक सममित आणविक संरचना वाले कार्बनिक यौगिकों के पास होते हैं, जिसमें संयुग्मित बंधन, नाइट्रो-, नाइट्रोसो-, एज़ो-, एमिडो-, कार्बोक्सिल या कार्बोनिल समूह होते हैं। प्रतिदीप्ति तीव्रता रासायनिक संरचना और पदार्थ की एकाग्रता के साथ-साथ अन्य कारकों पर निर्भर करती है।

फ्लोरीमेट्री का उपयोग गुणात्मक और मात्रात्मक विश्लेषण दोनों के लिए किया जा सकता है। स्पेक्ट्रोफ्लोरोमीटर पर मात्रात्मक विश्लेषण किया जाता है। उनके संचालन का सिद्धांत यह है कि पारा-क्वार्ट्ज लैंप से प्रकाश एक प्राथमिक प्रकाश फिल्टर और एक कंडेनसर के माध्यम से परीक्षण पदार्थ के समाधान के साथ एक क्युवेट पर गिरता है। एकाग्रता की गणना ज्ञात एकाग्रता के फ्लोरोसेंट पदार्थ के मानक नमूनों के पैमाने पर की जाती है।

पी-एमिनोबेंजेनसल्फामाइड डेरिवेटिव्स (स्ट्रेप्टोसिड, सोडियम सल्फासिल, सल्गिन, यूरोसल्फान, आदि) और पी-एमिनोबेंजोइक एसिड (एनेस्थिसिन, नोवोकेन, नोवोकेनामाइड) के मात्रात्मक स्पेक्ट्रोफ्लोरिमेट्रिक निर्धारण के लिए एकीकृत तरीके विकसित किए गए हैं। सल्फोनामाइड्स के जलीय-क्षारीय समाधानों में पीएच बी--8 और 10--12 पर उच्चतम फ्लोरोसेंस होता है। इसके अलावा, अणु में एक गैर-प्रतिस्थापित प्राथमिक सुगंधित अमीनो समूह वाले सल्फोनामाइड्स, सल्फ्यूरिक एसिड की उपस्थिति में ओ-फ्थाल्डिहाइड के साथ गर्म करने के बाद, 320-540 एनएम के क्षेत्र में तीव्र प्रतिदीप्ति प्राप्त करते हैं। बार्बिट्यूरिक एसिड डेरिवेटिव (बार्बिटल, बार्बिटल सोडियम, फेनोबार्बिटल, एटामिनल सोडियम) एक ही क्षेत्र में एक क्षारीय माध्यम (पीएच 12–13) में प्रतिदीप्ति अधिकतम 400 एनएम के साथ। एंटीबायोटिक दवाओं के स्पेक्ट्रोफ्लोरिमेट्रिक निर्धारण के लिए अत्यधिक संवेदनशील और विशिष्ट तरीके प्रस्तावित किए गए थे: टेट्रासाइक्लिन, ऑक्सीटेट्रासाइक्लिन हाइड्रोक्लोराइड, स्ट्रेप्टोमाइसिन सल्फेट, पासोमाइसिन, फ्लोरिमाइसिन सल्फेट, ग्रिसोफुलविन और कार्डियक ग्लाइकोसाइड सेलेनाइड (एफ. प्राकृतिक यौगिकों से युक्त कई दवाओं के प्रतिदीप्ति स्पेक्ट्रा का अध्ययन: Coumarin, anthraquinone, flavonoids के डेरिवेटिव (V.P. Georgievsky) किए गए।

120 औषधीय पदार्थों, ऑक्सीबेंज़ोइक, हाइड्रॉक्सीनैफ्थोइक, एन्थ्रानिलिक एसिड, 8-हाइड्रॉक्सीक्विनोलिन, ऑक्सीपाइरीडीन, 3- और 5-हाइड्रॉक्सीफ़्लेवोन, टेरिडीन, आदि के डेरिवेटिव में जटिल-गठन समूहों की पहचान की गई है। ये समूह मैग्नीशियम, एल्यूमीनियम के साथ फ्लोरोसेंट कॉम्प्लेक्स बनाने में सक्षम हैं। 330 एनएम और ऊपर से प्रतिदीप्ति के उत्तेजना पर और 400 एनएम से अधिक तरंग दैर्ध्य पर इसके उत्सर्जन पर बोरान, जस्ता, स्कैंडियम उद्धरण। किए गए अध्ययनों ने 85 दवाओं (ए.ए. खाबरोव) के फ्लोरीमेट्री के तरीकों को विकसित करना संभव बना दिया।

फार्मास्युटिकल विश्लेषण में व्युत्पन्न स्पेक्ट्रोफोटोमेट्री के साथ, व्युत्पन्न स्पेक्ट्रोफ्लोरिमेट्री का उपयोग करने की संभावना की पुष्टि की गई है। स्पेक्ट्रा को थर्मोस्टेटिक सेल के साथ एमपीएफ -4 फ्लोरोसेंट स्पेक्ट्रोफोटोमीटर पर लिया जाता है, और डेरिवेटिव कंप्यूटर का उपयोग करके समान भेदभाव द्वारा पाए जाते हैं। गिरावट उत्पादों की उपस्थिति में खुराक रूपों में पाइरिडोक्सिन और इफेड्रिन हाइड्रोक्लोराइड के मात्रात्मक निर्धारण के लिए सरल, सटीक और अत्यधिक संवेदनशील तरीकों को विकसित करने के लिए विधि का उपयोग किया गया था।

उपयोग का दृष्टिकोण एक्स-रे प्रतिदीप्तिउच्च संवेदनशीलता और पदार्थ के पूर्व विनाश के बिना विश्लेषण करने की क्षमता के कारण औषधीय उत्पादों में अशुद्धियों की थोड़ी मात्रा के निर्धारण के लिए। तरीका एक्स-रे प्रतिदीप्ति स्पेक्ट्रोमेट्रीअणु में लौह, कोबाल्ट, ब्रोमीन, चांदी आदि जैसे विषम परमाणु वाले पदार्थों के मात्रात्मक विश्लेषण के लिए आशाजनक निकला। विधि का सिद्धांत विश्लेषण में तत्व के द्वितीयक एक्स-रे विकिरण की तुलना करना है और मानक नमूना। एक्स-रे प्रतिदीप्ति स्पेक्ट्रोमेट्री उन तरीकों में से एक है जिसमें प्रारंभिक विनाशकारी परिवर्तनों की आवश्यकता नहीं होती है। विश्लेषण घरेलू RS-5700 स्पेक्ट्रोमीटर पर किया जाता है। विश्लेषण की अवधि 15 मिनट है।

केमिलुमिनेसेंस एक ऐसी विधि है जो रासायनिक प्रतिक्रियाओं के दौरान उत्पन्न ऊर्जा का उपयोग करती है।

यह ऊर्जा उत्तेजना के स्रोत के रूप में कार्य करती है। यह ऑक्सीकरण के दौरान कुछ बार्बिटुरेट्स (विशेषकर फेनोबार्बिटल), एरोमैटिक एसिड हाइड्राजाइड्स और अन्य यौगिकों द्वारा उत्सर्जित होता है। यह जैविक सामग्री में पदार्थों की बहुत कम सांद्रता निर्धारित करने के लिए विधि का उपयोग करने के लिए महान अवसर पैदा करता है।

दवा विश्लेषण में रेडियोकेमिकल विधियों का तेजी से उपयोग किया जा रहा है। रेडियोमेट्रिक विश्लेषण, माप के आधार पर? - या? - स्पेक्ट्रोमीटर का उपयोग करते हुए विकिरण का उपयोग किया जाता है (फार्माकोपियल रेडियोधर्मी तैयारी की गुणवत्ता का आकलन करने के लिए अन्य मापदंडों के साथ। रेडियोधर्मी आइसोटोप (लेबल वाले परमाणु) का उपयोग करके विश्लेषण के अत्यधिक संवेदनशील तरीकों का व्यापक रूप से विभिन्न क्षेत्रों में उपयोग किया जाता है। प्रौद्योगिकी के क्षेत्र, और विशेष रूप से विश्लेषणात्मक रसायन विज्ञान में। पदार्थों में अशुद्धियों के निशान का पता लगाने के लिए, सक्रियण विश्लेषण का उपयोग किया जाता है; गुणों के समान कठिन-से-अलग घटकों के मिश्रण में निर्धारित करने के लिए, आइसोटोप कमजोर पड़ने की विधि का भी उपयोग किया जाता है। रेडियोमेट्रिक अनुमापन और रेडियोधर्मी संकेतकों का भी उपयोग किया जाता है। रेडियो आइसोटोप और क्रोमैटोग्राफिक विधियों के संयोजन का एक मूल संस्करण रेडियोधर्मी ट्रेसर का उपयोग करके जिलेटिन जेल की पतली परत में प्रसार-तलछटी क्रोमैटोग्राम का अध्ययन है।

4.5 चुंबकीय क्षेत्र के उपयोग पर आधारित विधियां

एनएमआर और पीएमआर स्पेक्ट्रोस्कोपी के तरीके, साथ ही मास स्पेक्ट्रोमेट्री, उच्च विशिष्टता और संवेदनशीलता की विशेषता है और उनका उपयोग प्रारंभिक पृथक्करण के बिना, खुराक के रूपों सहित बहु-घटक मिश्रणों का विश्लेषण करने के लिए किया जाता है।

एनएमआर स्पेक्ट्रोस्कोपी का उपयोग औषधीय पदार्थों की प्रामाणिकता का परीक्षण करने के लिए किया जाता है, जिसकी पुष्टि या तो किसी दिए गए यौगिक की संरचना की विशेषता वाले वर्णक्रमीय मापदंडों के पूर्ण सेट द्वारा की जा सकती है, या सबसे विशिष्ट वर्णक्रमीय संकेतों द्वारा की जा सकती है। विश्लेषण किए गए समाधान में इसकी एक निश्चित मात्रा जोड़कर एक मानक नमूने का उपयोग करके प्रामाणिकता भी स्थापित की जा सकती है। विश्लेषण के स्पेक्ट्रा और मानक नमूने के साथ इसके मिश्रण का पूर्ण संयोग उनकी पहचान को इंगित करता है।

एनएमआर स्पेक्ट्रा का पंजीकरण 60 मेगाहर्ट्ज या उससे अधिक की ऑपरेटिंग आवृत्तियों के साथ स्पेक्ट्रोमीटर पर किया जाता है, इस तरह की बुनियादी वर्णक्रमीय विशेषताओं जैसे रासायनिक बदलाव, अनुनाद संकेत बहुलता, स्पिन-स्पिन इंटरैक्शन स्थिरांक, और अनुनाद संकेत क्षेत्र का उपयोग करते हुए। विश्लेषण की आणविक संरचना पर सबसे व्यापक जानकारी 13C और 1H NMR स्पेक्ट्रा द्वारा प्रदान की जाती है।

जेनेजेनिक और एस्ट्रोजेनिक हार्मोन की तैयारी के साथ-साथ उनके सिंथेटिक एनालॉग्स की विश्वसनीय पहचान: प्रोजेस्टेरोन, प्रेग्नेंसी, एथिनिल एस्ट्राडियोल, मिथाइलएस्ट्राडियोल, एस्ट्राडियोल डिप्रोपियोनेट, आदि - यूएन -90 स्पेक्ट्रोमीटर पर ड्यूटेरेटेड क्लोरोफॉर्म में 1 एच एनएमआर स्पेक्ट्रोस्कोपी द्वारा किया जा सकता है। 90 मेगाहर्ट्ज (आंतरिक मानक - टेट्रामेथिलसिलेन) की ऑपरेटिंग आवृत्ति।

व्यवस्थित अध्ययनों ने फेनोथियाज़िन (क्लोरासीज़िन, फ़्लोरोसाइज़िन, एथमोसिन, एटासीज़िन), 1,4-बेंजोडायजेपाइन (क्लोरीन, ब्रोमो और नाइट्रो) के 10-एसाइल डेरिवेटिव के औषधीय पदार्थों की पहचान के लिए 13 सी एनएमआर स्पेक्ट्रोस्कोपी का उपयोग करने की संभावना स्थापित करना संभव बना दिया है। डेरिवेटिव), आदि। 1H NMR स्पेक्ट्रोस्कोपी और 13 C का उपयोग करते हुए, अमीनोग्लाइकोसाइड्स, पेनिसिलिन, सेफलोस्पोरिन, मैक्रोलाइड्स, आदि के प्राकृतिक और अर्ध-सिंथेटिक एंटीबायोटिक दवाओं की तैयारी और मानक नमूनों में मुख्य घटकों और अशुद्धियों की पहचान, मात्रात्मक मूल्यांकन किया गया। इस पद्धति का उपयोग एकीकृत परिस्थितियों में कई विटामिनों की पहचान करने के लिए किया गया था: लिपोइक और एस्कॉर्बिक एसिड, लिपामाइड, कोलीन और मिथाइलमेथियोनीसल्फोनियम क्लोराइड, रेटिनॉल पामिटेट, कैल्शियम पैंटोथेनेट, एर्गोकैल्सीफेरोल। 1H NMR स्पेक्ट्रोस्कोपी की विधि ने जटिल रासायनिक संरचनाओं जैसे कार्डियक ग्लाइकोसाइड्स (डिगॉक्सिन, डिजिटॉक्सिन, सेलेनाइड, डीज़लानोसाइड, नेरियोलिन, साइमारिन, आदि) के साथ ऐसे प्राकृतिक यौगिकों की मज़बूती से पहचान करना संभव बना दिया। वर्णक्रमीय सूचना के प्रसंस्करण में तेजी लाने के लिए एक कंप्यूटर का उपयोग किया गया था। FS और VFS (V.S. Kartashov) में कई पहचान विधियाँ शामिल हैं।

एनएमआर स्पेक्ट्रा का उपयोग करके दवा पदार्थ की मात्रा का निर्धारण भी किया जा सकता है। एनएमआर विधि द्वारा मात्रात्मक निर्धारण की सापेक्ष त्रुटि गुंजयमान संकेतों के क्षेत्रों की माप की सटीकता पर निर्भर करती है और ± 2--5% है। किसी पदार्थ की सापेक्ष सामग्री या उसकी अशुद्धता का निर्धारण करते समय, परीक्षण पदार्थ और मानक नमूने के अनुनाद संकेतों के क्षेत्रों को मापा जाता है। तब परीक्षण पदार्थ की मात्रा की गणना की जाती है। किसी दवा पदार्थ या अशुद्धता की पूर्ण सामग्री को निर्धारित करने के लिए, विश्लेषण किए गए नमूने मात्रात्मक रूप से तैयार किए जाते हैं और नमूने में आंतरिक मानक का एक सटीक तौला हुआ द्रव्यमान जोड़ा जाता है। उसके बाद, स्पेक्ट्रम दर्ज किया जाता है, विश्लेषण (अशुद्धता) और आंतरिक मानक के संकेतों के क्षेत्रों को मापा जाता है, और फिर पूर्ण सामग्री की गणना की जाती है।

स्पंदित फूरियर स्पेक्ट्रोस्कोपी तकनीकों के विकास और कंप्यूटरों के उपयोग ने 13 सी एनएमआर पद्धति की संवेदनशीलता में तेजी से वृद्धि करना संभव बना दिया और इसे औषधीय पदार्थों सहित जैव कार्बनिक यौगिकों के बहु-घटक मिश्रणों के मात्रात्मक विश्लेषण के लिए उनके प्रारंभिक पृथक्करण के बिना विस्तारित करना संभव बना दिया।

एनएमआर स्पेक्ट्रा के स्पेक्ट्रोस्कोपिक पैरामीटर विविध और अत्यधिक चयनात्मक जानकारी की एक पूरी श्रृंखला प्रदान करते हैं जिनका उपयोग फार्मास्युटिकल विश्लेषण में किया जा सकता है। स्पेक्ट्रा की रिकॉर्डिंग की शर्तों का कड़ाई से पालन किया जाना चाहिए, क्योंकि रासायनिक बदलाव और अन्य मापदंडों के मूल्य विलायक के प्रकार, तापमान, समाधान के पीएच और पदार्थ की एकाग्रता से प्रभावित होते हैं।

यदि पीएमआर स्पेक्ट्रा की पूरी व्याख्या मुश्किल है, तो केवल विशिष्ट संकेतों को अलग किया जाता है, जिसके द्वारा परीक्षण पदार्थ की पहचान की जाती है। एनएमआर स्पेक्ट्रोस्कोपी का उपयोग कई औषधीय पदार्थों की प्रामाणिकता का परीक्षण करने के लिए किया गया है, जिसमें बार्बिटुरेट्स, हार्मोनल एजेंट, एंटीबायोटिक्स आदि शामिल हैं।

चूंकि विधि मुख्य पदार्थ में अशुद्धियों की उपस्थिति या अनुपस्थिति के बारे में जानकारी प्रदान करती है, शुद्धता के लिए औषधीय पदार्थों के परीक्षण के लिए एनएमआर स्पेक्ट्रोस्कोपी का बहुत व्यावहारिक महत्व है। कुछ स्थिरांक के मूल्यों में अंतर हमें यह निष्कर्ष निकालने की अनुमति देता है कि औषधीय पदार्थ के अवक्रमण उत्पादों की अशुद्धियाँ हैं। अशुद्धियों के लिए विधि की संवेदनशीलता व्यापक रूप से भिन्न होती है और मुख्य पदार्थ के स्पेक्ट्रम, अणुओं में प्रोटॉन वाले विभिन्न समूहों की उपस्थिति और संबंधित सॉल्वैंट्स में घुलनशीलता पर निर्भर करती है। न्यूनतम अशुद्धता सामग्री जो सेट की जा सकती है वह आमतौर पर 1--2% होती है। विशेष रूप से मूल्यवान आइसोमर अशुद्धियों का पता लगाने की संभावना है, जिनकी उपस्थिति की पुष्टि अन्य तरीकों से नहीं की जा सकती है। उदाहरण के लिए, एसिटाइलसैलिसिलिक एसिड में सैलिसिलिक एसिड, कोडीन में मॉर्फिन आदि का मिश्रण पाया गया।

एनएमआर स्पेक्ट्रोस्कोपी के उपयोग पर आधारित मात्रात्मक विश्लेषण के अन्य तरीकों की तुलना में फायदे हैं, जिसमें मल्टीकंपोनेंट मिश्रण का विश्लेषण करते समय, उपकरण अंशांकन के लिए अलग-अलग घटकों को अलग करने की आवश्यकता नहीं होती है। इसलिए, विधि व्यक्तिगत औषधीय पदार्थों और समाधान, टैबलेट, कैप्सूल, निलंबन और एक या अधिक अवयवों वाले अन्य खुराक रूपों के मात्रात्मक विश्लेषण के लिए व्यापक रूप से लागू होती है। मानक विचलन ± 2.76% से अधिक नहीं है। फ़्यूरोसेमाइड, मेप्रोबैमेट, क्विनिडाइन, प्रेडनिसोलोन, आदि की गोलियों के विश्लेषण के तरीकों का वर्णन किया गया है।

पहचान और मात्रात्मक विश्लेषण के लिए औषधीय पदार्थों के विश्लेषण में मास स्पेक्ट्रोमेट्री के आवेदन की सीमा का विस्तार हो रहा है। विधि कार्बनिक यौगिकों के अणुओं के आयनीकरण पर आधारित है। यह अत्यधिक जानकारीपूर्ण और अत्यंत संवेदनशील है। मास स्पेक्ट्रोमेट्री का उपयोग एंटीबायोटिक्स, विटामिन, प्यूरीन बेस, स्टेरॉयड, अमीनो एसिड और अन्य औषधीय पदार्थों के साथ-साथ उनके चयापचय उत्पादों को निर्धारित करने के लिए किया जाता है।

विश्लेषणात्मक उपकरणों में लेजर का उपयोग यूवी और आईआर स्पेक्ट्रोफोटोमेट्री के व्यावहारिक अनुप्रयोग के साथ-साथ फ्लोरोसेंस और मास स्पेक्ट्रोस्कोपी, रमन स्पेक्ट्रोस्कोपी, नेफेलोमेट्री और अन्य विधियों का विस्तार करता है। उत्तेजना के लेजर स्रोत विश्लेषण के कई तरीकों की संवेदनशीलता को बढ़ाने और उनके निष्पादन की अवधि को कम करना संभव बनाते हैं। लेजर का उपयोग दूरस्थ विश्लेषण में क्रोमैटोग्राफी, बायोएनालिटिकल केमिस्ट्री आदि में डिटेक्टर के रूप में किया जाता है।

4.6 विद्युत रासायनिक विधियाँ

गुणात्मक और मात्रात्मक विश्लेषण के लिए विधियों का यह समूह अध्ययन के तहत माध्यम में होने वाली विद्युत रासायनिक घटनाओं पर आधारित है और रासायनिक संरचना, भौतिक गुणों या पदार्थों की एकाग्रता में परिवर्तन से जुड़ा है।

पोटेंशियोमेट्री एक ऐसी विधि है जो परीक्षण समाधान और उसमें डूबे इलेक्ट्रोड के बीच की सीमा पर उत्पन्न होने वाली संतुलन क्षमता को मापने पर आधारित है। एसपी इलेवन में पोटेंशियोमेट्रिक अनुमापन की विधि शामिल है, जिसमें संकेतक इलेक्ट्रोड के ईएमएफ और विश्लेषण किए गए समाधान में डूबे हुए संदर्भ इलेक्ट्रोड को मापकर टाइट्रेंट के बराबर मात्रा को स्थापित करना शामिल है। प्रत्यक्ष पोटेंशियोमेट्री की विधि का उपयोग पीएच (पीएच-मेट्री) को निर्धारित करने और व्यक्तिगत आयनों की एकाग्रता को स्थापित करने के लिए किया जाता है। पोटेंशियोमेट्रिक अनुमापन संकेतक अनुमापन से दृढ़ता से रंगीन, कोलाइडल और टर्बिड समाधानों के साथ-साथ ऑक्सीकरण एजेंटों वाले समाधानों का विश्लेषण करने की क्षमता में भिन्न होता है। इसके अलावा, जलीय और गैर-जलीय मीडिया में मिश्रण में कई घटकों को क्रमिक रूप से अनुमापन करना संभव है। पोटेंशियोमेट्रिक विधि का उपयोग न्यूट्रलाइजेशन, वर्षा, जटिल गठन, ऑक्सीकरण - कमी की प्रतिक्रियाओं के आधार पर अनुमापन के लिए किया जाता है। इन सभी विधियों में संदर्भ इलेक्ट्रोड कैलोमेल, सिल्वर क्लोराइड या ग्लास है (बाद वाले का उपयोग न्यूट्रलाइजेशन विधि द्वारा विश्लेषण में नहीं किया जाता है)। एसिड-बेस टाइट्रेशन में संकेतक एक ग्लास इलेक्ट्रोड है, कॉम्प्लेक्सोमेट्रिक में - पारा या आयन-चयनात्मक, डिपोजिशन विधि में - सिल्वर, रेडॉक्स - प्लैटिनम में।

संकेतक इलेक्ट्रोड और संदर्भ इलेक्ट्रोड के बीच संभावित अंतर के कारण अनुमापन के दौरान होने वाले ईएमएफ का माप उच्च प्रतिरोध पीएच मीटर का उपयोग करके किया जाता है। टाइट्रेंट को समान मात्रा में ब्यूरेट से जोड़ा जाता है, लगातार तरल को शीर्षक देने के लिए हिलाया जाता है। तुल्यता बिंदु के पास, टाइट्रेंट को 0.1--0.05 मिली में मिलाया जाता है। इस बिंदु पर ईएमएफ मूल्य सबसे अधिक दृढ़ता से बदलता है, क्योंकि ईएमएफ में परिवर्तन के अनुपात का निरपेक्ष मूल्य जोड़ा टाइट्रेंट की मात्रा में वृद्धि के लिए इस मामले में अधिकतम होगा। अनुमापन परिणाम या तो आलेखीय रूप से अनुमापन वक्र पर तुल्यता बिंदु निर्धारित करके या गणना द्वारा प्रस्तुत किए जाते हैं। फिर टाइट्रेंट के समतुल्य आयतन की गणना सूत्रों का उपयोग करके की जाती है (देखें SP XI, अंक 1, पृष्ठ 121)।

दो संकेतक इलेक्ट्रोड के साथ एम्परोमेट्रिक अनुमापन, या "वर्तमान पूरी तरह से बंद होने तक" अनुमापन, समान निष्क्रिय इलेक्ट्रोड (प्लैटिनम, सोना) की एक जोड़ी के उपयोग पर आधारित है, जो एक छोटे वोल्टेज के तहत हैं। विधि का उपयोग अक्सर नाइट्राइट और आयोडोमेट्रिक अनुमापन के लिए किया जाता है। अभिकर्मक के अंतिम भाग को जोड़ने के बाद सेल से गुजरने वाली धारा (30 s के भीतर) में तेज वृद्धि से तुल्यता बिंदु पाया जाता है। इस बिंदु को जोड़ा अभिकर्मक की मात्रा पर वर्तमान ताकत की निर्भरता से ग्राफिक रूप से स्थापित किया जा सकता है, जैसे कि पोटेंशियोमेट्रिक अनुमापन (एसपी इलेवन, अंक 1, पी। 123)। नाइट्राइटमेट्री, वर्षण और ऑक्सीकरण-कमी विधियों का उपयोग करके औषधीय पदार्थों के बायोएम्परोमेट्रिक अनुमापन के तरीके भी विकसित किए गए हैं।

विशेष रूप से आशाजनक आयनोमेट्री है, जो एक आयन-चयनात्मक इलेक्ट्रोड के साथ गैल्वेनिक नेटवर्क के ईएमएफ और सर्किट के इलेक्ट्रोड सेल में विश्लेषण किए गए आयन की एकाग्रता के बीच संबंध का उपयोग करता है। आयन-चयनात्मक इलेक्ट्रोड का उपयोग करके अकार्बनिक और कार्बनिक (नाइट्रोजन युक्त) औषधीय पदार्थों का निर्धारण उच्च संवेदनशीलता, रैपिडिटी, परिणामों की अच्छी प्रतिलिपि प्रस्तुत करने योग्यता, सरल उपकरण, उपलब्ध अभिकर्मकों, स्वचालित नियंत्रण के लिए उपयुक्तता और दवा के तंत्र के अध्ययन में अन्य तरीकों से भिन्न होता है। कार्य। एक उदाहरण के रूप में, गोलियों और खारा रक्त-प्रतिस्थापन तरल पदार्थों में पोटेशियम, सोडियम, हैलाइड और कैल्शियम युक्त औषधीय पदार्थों के आयनोमेट्रिक निर्धारण के तरीकों का हवाला दिया जा सकता है। घरेलू पीएच मीटर (पीएच-121, पीएच-673) की मदद से, एक I-115 आयनोमीटर और पोटेशियम चयनात्मक इलेक्ट्रोड, विभिन्न एसिड (ओरोटिक, एसपारटिक, आदि) के पोटेशियम लवण निर्धारित किए जाते हैं।

पोलरोग्राफी एक विश्लेषण विधि है जो समाधान में विश्लेषण के इलेक्ट्रोरडक्शन या इलेक्ट्रोऑक्सीडेशन के दौरान माइक्रोइलेक्ट्रोड पर होने वाली धारा की ताकत को मापने पर आधारित होती है। इलेक्ट्रोलिसिस एक पोलरोग्राफिक सेल में किया जाता है, जिसमें एक इलेक्ट्रोलाइजर (पोत) और दो इलेक्ट्रोड होते हैं। एक ड्रॉपिंग पारा माइक्रोइलेक्ट्रोड है, और दूसरा मैक्रोइलेक्ट्रोड है, जो या तो सेल पर पारा परत या बाहरी संतृप्त कैलोमेल इलेक्ट्रोड है। ध्रुवीय विश्लेषण एक जलीय माध्यम में, मिश्रित सॉल्वैंट्स (पानी - इथेनॉल, पानी - एसीटोन) में, गैर-जलीय मीडिया (इथेनॉल, एसीटोन, डाइमिथाइलफॉर्ममाइड, आदि) में किया जा सकता है। समान माप स्थितियों के तहत, पदार्थ की पहचान के लिए अर्ध-लहर क्षमता का उपयोग किया जाता है। परिमाणीकरण परीक्षण किए गए औषधीय पदार्थ (लहर ऊंचाई) के सीमित विसरित धारा के मापन पर आधारित है। सामग्री का निर्धारण करने के लिए, अंशांकन घटता की विधि, मानक समाधान की विधि और योजक की विधि का उपयोग किया जाता है (GF XI, अंक 1, पृष्ठ 154)। पोलरोग्राफी का व्यापक रूप से अकार्बनिक पदार्थों, साथ ही अल्कलॉइड, विटामिन, हार्मोन, एंटीबायोटिक्स और कार्डियक ग्लाइकोसाइड के विश्लेषण में उपयोग किया जाता है। उच्च संवेदनशीलता के कारण, आधुनिक तरीके बहुत आशाजनक हैं: डिफरेंशियल पल्स पोलरोग्राफी, ऑसिलोग्राफिक पोलरोग्राफी, आदि।

फार्मास्युटिकल विश्लेषण में विद्युत रासायनिक विधियों की संभावनाएं समाप्त होने से बहुत दूर हैं। पोटेंशियोमेट्री के नए रूप विकसित किए जा रहे हैं: उलटा करंटलेस क्रोनोपोटेंशियोमेट्री, गैसीय अमोनियम-चयनात्मक इलेक्ट्रोड का उपयोग करके प्रत्यक्ष पोटेंशियोमेट्री, आदि। विद्युत चालकता के अध्ययन के आधार पर, कंडक्टोमेट्री जैसी विधियों के फार्मास्युटिकल विश्लेषण में अनुप्रयोग के क्षेत्र में अनुसंधान का विस्तार किया जा रहा है। विश्लेषण के समाधान की; कूलोमेट्री, जिसमें इलेक्ट्रोकेमिकल कमी या आयनों के ऑक्सीकरण पर खर्च की गई बिजली की मात्रा को मापने में शामिल है।

अन्य भौतिक-रासायनिक और रासायनिक विधियों की तुलना में Coulometry के कई फायदे हैं। चूंकि यह विधि बिजली की मात्रा को मापने पर आधारित है, यह किसी पदार्थ के द्रव्यमान को सीधे निर्धारित करना संभव बनाता है, न कि किसी भी संपत्ति को एकाग्रता के समानुपाती। यही कारण है कि कूलोमेट्री न केवल मानक, बल्कि शीर्षक वाले समाधानों का उपयोग करने की आवश्यकता को समाप्त करती है। जहां तक ​​कूलोमेट्रिक अनुमापन का संबंध है, यह विभिन्न अस्थिर विद्युत जनित अनुमापनों के उपयोग के माध्यम से अनुमापांक के क्षेत्र का विस्तार करता है। विभिन्न प्रकार की रासायनिक प्रतिक्रियाओं का उपयोग करके अनुमापन करने के लिए एक ही विद्युत रासायनिक सेल का उपयोग किया जा सकता है। इस प्रकार, न्यूट्रलाइजेशन विधि 0.5% से अधिक की त्रुटि के साथ मिलिमोलर समाधानों में भी एसिड और बेस निर्धारित कर सकती है।

कोलोमेट्रिक विधि का उपयोग अनाबोलिक स्टेरॉयड, स्थानीय एनेस्थेटिक्स और अन्य औषधीय पदार्थों की थोड़ी मात्रा के निर्धारण में किया जाता है। टैबलेट excipients द्वारा निर्धारण में हस्तक्षेप नहीं किया जाता है। विधियों को सादगी, गति, गति और संवेदनशीलता की विशेषता है।

विद्युत चुम्बकीय तरंगों की श्रेणी में ढांकता हुआ माप की विधि व्यापक रूप से रासायनिक प्रौद्योगिकी, खाद्य उद्योग और अन्य क्षेत्रों में व्यक्त विश्लेषण के लिए उपयोग की जाती है। होनहार क्षेत्रों में से एक एंजाइम और अन्य जैविक उत्पादों का डाइल्कोमेट्रिक नियंत्रण है। यह नमी, एकरूपता की डिग्री और दवा की शुद्धता जैसे मापदंडों के त्वरित, सटीक, अभिकर्मक-मुक्त मूल्यांकन की अनुमति देता है। डाइलकोमेट्रिक नियंत्रण बहु-पैरामीटर है, परीक्षण समाधान अपारदर्शी हो सकते हैं, और माप कंप्यूटर पर रिकॉर्ड किए गए परिणामों के साथ गैर-संपर्क तरीके से किया जा सकता है।

4.7 पृथक्करण के तरीके

फार्मास्युटिकल विश्लेषण में भौतिक-रासायनिक पृथक्करण विधियों में से मुख्य रूप से क्रोमैटोग्राफी, वैद्युतकणसंचलन और निष्कर्षण का उपयोग किया जाता है।

पदार्थों को अलग करने के लिए क्रोमैटोग्राफिक तरीके दो चरणों के बीच उनके वितरण पर आधारित होते हैं: मोबाइल और स्थिर। गतिशील प्रावस्था द्रव या गैस हो सकती है, जबकि स्थिर प्रावस्था ठोस वाहक पर अधिशोषित ठोस या द्रव हो सकती है। पृथक्करण पथ के साथ कणों की गति की सापेक्ष गति स्थिर चरण के साथ उनकी बातचीत पर निर्भर करती है। यह इस तथ्य की ओर जाता है कि प्रत्येक पदार्थ वाहक पर एक निश्चित पथ लंबाई से गुजरता है। पदार्थ की गति की दर का विलायक की गति की दर का अनुपात दर्शाता है यह मान दी गई पृथक्करण स्थितियों के लिए पदार्थ का एक स्थिरांक है और पहचान के लिए उपयोग किया जाता है।

क्रोमैटोग्राफी विश्लेषण किए गए नमूने के घटकों के चयनात्मक वितरण को सबसे प्रभावी ढंग से करना संभव बनाता है। फार्मास्युटिकल विश्लेषण के लिए यह आवश्यक महत्व है, जिसमें अध्ययन की वस्तुएं आमतौर पर कई पदार्थों का मिश्रण होती हैं।

पृथक्करण प्रक्रिया के तंत्र के अनुसार, क्रोमैटोग्राफिक विधियों को आयन-विनिमय, सोखना, तलछटी, विभाजन, रेडॉक्स क्रोमैटोग्राफी में वर्गीकृत किया जाता है। प्रक्रिया के रूप के अनुसार, स्तंभ, केशिका और तलीय क्रोमैटोग्राफी को प्रतिष्ठित किया जा सकता है। उत्तरार्द्ध कागज पर और एक पतली (स्थिर या बिना तय) शर्बत परत में किया जा सकता है। विश्लेषण के एकत्रीकरण की स्थिति के अनुसार क्रोमैटोग्राफिक विधियों को भी वर्गीकृत किया जाता है। इनमें गैस और तरल क्रोमैटोग्राफी के विभिन्न तरीके शामिल हैं।

सोखना क्रोमैटोग्राफीपदार्थों के मिश्रण के घोल से अलग-अलग घटकों के चयनात्मक सोखने पर आधारित है। स्थिर प्रावस्था में ऐलुमिनियम ऑक्साइड, सक्रिय कार्बन आदि जैसे अधिशोषक होते हैं।

आयन एक्सचेंज क्रोमैटोग्राफीविश्लेषण किए गए घोल में सोखने वाले और इलेक्ट्रोलाइट आयनों के बीच होने वाली आयन एक्सचेंज प्रक्रियाओं का उपयोग करता है। कटियन-एक्सचेंज या अनियन-एक्सचेंज रेजिन स्थिर चरण के रूप में काम करते हैं; उनमें निहित आयन समान-आवेशित काउंटरों के लिए आदान-प्रदान करने में सक्षम हैं।

अवसादी क्रोमैटोग्राफीएक अवक्षेपण के साथ अलग किए जाने वाले मिश्रण के घटकों की परस्पर क्रिया के दौरान बनने वाले पदार्थों की घुलनशीलता में अंतर पर आधारित है।

विभाजन क्रोमैटोग्राफीदो अमिश्रणीय तरल चरणों (मोबाइल और स्थिर) के बीच मिश्रण के घटकों के वितरण में शामिल हैं। स्थिर चरण एक विलायक-गर्भवती वाहक है, और मोबाइल चरण एक कार्बनिक विलायक है जो पहले विलायक के साथ व्यावहारिक रूप से अमिश्रणीय है। जब प्रक्रिया कॉलम में की जाती है, तो मिश्रण को एक-एक घटक वाले क्षेत्रों में विभाजित किया जाता है। विभाजन क्रोमैटोग्राफी को सॉर्बेंट (पतली परत क्रोमैटोग्राफी) की एक पतली परत और क्रोमैटोग्राफिक पेपर (पेपर क्रोमैटोग्राफी) पर भी किया जा सकता है।

फार्मास्युटिकल विश्लेषण में अन्य पृथक्करण विधियों की तुलना में, आयन-एक्सचेंज क्रोमैटोग्राफी का उपयोग दवाओं के मात्रात्मक निर्धारण के लिए किया जाने लगा: सल्फ्यूरिक, साइट्रिक और अन्य एसिड के लवण। इस मामले में, आयन-विनिमय क्रोमैटोग्राफी को एसिड-बेस अनुमापन के साथ जोड़ा जाता है। विधि के सुधार ने कुछ हाइड्रोफिलिक कार्बनिक यौगिकों को अलग करने के लिए रिवर्स चरण आयन जोड़ी क्रोमैटोग्राफी का उपयोग करना संभव बना दिया। मिश्रण में अमीन डेरिवेटिव और अर्क और टिंचर में अल्कलॉइड के विश्लेषण के लिए Zn 2+ -फॉर्म में कटियन एक्सचेंजर्स के उपयोग के साथ कॉम्प्लेक्सोमेट्री को जोड़ना संभव है। इस प्रकार, अन्य विधियों के साथ आयन-विनिमय क्रोमैटोग्राफी का संयोजन इसके आवेदन के दायरे का विस्तार करता है।

1975 में, क्रोमैटोग्राफी का एक नया संस्करण प्रस्तावित किया गया था, जिसका उपयोग आयनों के निर्धारण के लिए किया जाता था और इसे आयन क्रोमैटोग्राफी कहा जाता था। विश्लेषण करने के लिए 25 x 0.4 सेमी आकार के स्तंभों का उपयोग किया जाता है। दो-स्तंभ और एकल-स्तंभ आयन क्रोमैटोग्राफी विकसित की गई है। पहला एक स्तंभ पर आयनों के आयन-विनिमय पृथक्करण पर आधारित है, इसके बाद दूसरे स्तंभ और कंडक्टोमेट्रिक डिटेक्शन पर एलुएंट के बैकग्राउंड सिग्नल में कमी है, और दूसरा (एलुएंट के बैकग्राउंड सिग्नल के दमन के बिना) है निर्धारित किए जाने वाले आयनों का पता लगाने के लिए फोटोमेट्रिक, परमाणु अवशोषण और अन्य विधियों के साथ संयुक्त।

फार्मास्युटिकल विश्लेषण में आयन क्रोमैटोग्राफी के उपयोग पर सीमित संख्या में कार्यों के बावजूद, यह विधि स्पष्ट रूप से बहुघटक खुराक रूपों और इंजेक्शन के लिए खारा समाधान (सल्फेट, क्लोराइड, कार्बोनेट, फॉस्फेट आयन युक्त) की आयनिक संरचना के एक साथ निर्धारण के लिए आशाजनक है। कार्बनिक औषधीय पदार्थों (हैलोजन, सल्फर, फास्फोरस, आर्सेनिक युक्त) में विषम तत्वों के मात्रात्मक निर्धारण के लिए, विभिन्न आयनों के साथ दवा उद्योग में उपयोग किए जाने वाले पानी के संदूषण के स्तर को निर्धारित करने के लिए, कुछ कार्बनिक आयनों को खुराक के रूप में निर्धारित करने के लिए।

आयन क्रोमैटोग्राफी के लाभ आयन निर्धारण की उच्च चयनात्मकता, कार्बनिक और अकार्बनिक आयनों के एक साथ निर्धारण की संभावना, एक कम सीमा का पता लगाया (10 -3 तक और यहां तक ​​कि 10 मिनट तक, 10 आयनों तक की जुदाई संभव है), सादगी हार्डवेयर की, अन्य विश्लेषणात्मक विधियों के साथ संयोजन की संभावना और रासायनिक संरचना में समान वस्तुओं के संबंध में क्रोमैटोग्राफी के दायरे का विस्तार और टीएलसी, जीएलसी, एचपीएलसी द्वारा अलग करना मुश्किल है।

फार्मास्युटिकल विश्लेषण में सबसे व्यापक रूप से उपयोग किए जाने वाले पेपर क्रोमैटोग्राफी और क्रोमैटोग्राफी एक सॉर्बेंट की पतली परत में होते हैं।

पेपर क्रोमैटोग्राफी में, स्थिर चरण एक विशेष क्रोमैटोग्राफिक पेपर की सतह है। पदार्थों का वितरण कागज की सतह पर पानी और मोबाइल चरण के बीच होता है। उत्तरार्द्ध एक प्रणाली है जिसमें कई सॉल्वैंट्स शामिल हैं।

फार्मास्युटिकल विश्लेषण में, पेपर क्रोमैटोग्राफी द्वारा परीक्षण करते समय, उन्हें ग्लोबल फंड इलेवन, वॉल्यूम के निर्देशों द्वारा निर्देशित किया जाता है। 1 (पी। 98) और संबंधित औषधीय पदार्थों (खुराक के रूपों) पर निजी फार्माकोपियल लेख। पहचान परीक्षणों में, परीक्षण पदार्थ और संबंधित संदर्भ मानक एक ही समय में क्रोमैटोग्राफिक पेपर की एक ही शीट पर क्रोमैटोग्राफ किए जाते हैं। यदि दोनों पदार्थ समान हैं, तो क्रोमैटोग्राम पर संबंधित धब्बे समान रूप से दिखाई देते हैं और R f के समान मान होते हैं। यदि परीक्षण पदार्थ और मानक नमूने का मिश्रण क्रोमैटोग्राफ किया गया है, तो क्रोमैटोग्राम पर केवल एक स्थान दिखाई देना चाहिए यदि वे समान हैं। आर एफ के प्राप्त मूल्यों पर क्रोमैटोग्राफिक स्थितियों के प्रभाव को खत्म करने के लिए, आप आर एस के अधिक उद्देश्य मूल्य का उपयोग कर सकते हैं, जो परीक्षण और मानक नमूनों के आर एफ मूल्यों का अनुपात है।

शुद्धता के लिए परीक्षण करते समय, अशुद्धियों की उपस्थिति को क्रोमैटोग्राम पर धब्बों के आकार और रंग की तीव्रता से आंका जाता है। अशुद्धता और मुख्य पदार्थ के अलग-अलग Rf मान होने चाहिए। कागज की एक शीट पर अशुद्धता सामग्री के अर्ध-मात्रात्मक निर्धारण के लिए, एक निश्चित मात्रा में लिए गए परीक्षण पदार्थ का एक क्रोमैटोग्राम और एक मानक नमूने के कई क्रोमैटोग्राम बिल्कुल मापी गई मात्रा में लिए जाते हैं। समान परिस्थितियों में एक साथ प्राप्त होते हैं। फिर, परीक्षण किए गए और मानक नमूनों के क्रोमैटोग्राम की एक दूसरे के साथ तुलना की जाती है। अशुद्धियों की मात्रा के बारे में निष्कर्ष धब्बों के आकार और उनकी तीव्रता से किया जाता है।

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दवाओं की गुणवत्ता का जैविक मूल्यांकन आमतौर पर औषधीय प्रभाव या विषाक्तता की ताकत के अनुसार किया जाता है। जैविक विधियों का उपयोग तब किया जाता है जब भौतिक, रासायनिक या भौतिक-रासायनिक तरीके औषधीय उत्पाद की शुद्धता या विषाक्तता के बारे में निष्कर्ष निकालने में विफल होते हैं, या जब दवा तैयार करने की विधि गतिविधि की स्थिरता की गारंटी नहीं देती है (उदाहरण के लिए, एंटीबायोटिक्स) .

जानवरों (बिल्लियों, कुत्तों, खरगोशों, मेंढकों, आदि), अलग-अलग अंगों (गर्भाशय के सींग, त्वचा का हिस्सा), कोशिकाओं के अलग-अलग समूहों (रक्त कोशिकाओं) के साथ-साथ सूक्ष्मजीवों के कुछ उपभेदों पर जैविक परीक्षण किए जाते हैं। . दवाओं की गतिविधि कार्रवाई की इकाइयों (ईडी) में व्यक्त की जाती है।

कार्डियक ग्लाइकोसाइड युक्त दवाओं का जैविक नियंत्रण। एसपी इलेवन के अनुसार, औषधीय पौधों की सामग्री की गतिविधि और उससे प्राप्त तैयारी का एक जैविक मूल्यांकन है जिसमें कार्डियक ग्लाइकोसाइड होते हैं, विशेष रूप से फॉक्सग्लोव (बैंगनी, बड़े फूल वाले और ऊनी), एडोनिस, घाटी के लिली, स्ट्रॉफैंथस, ग्रे पीलिया, है। किया गया। मेंढक (आईसीई), बिल्ली के समान (सीईडी) और कबूतर (जीईडी) कार्रवाई इकाइयों की स्थापना, क्रमशः मेंढक, बिल्लियों और कबूतरों पर परीक्षण किए जाते हैं। एक आईसीई मानक नमूने की खुराक से मेल खाती है, जो प्रायोगिक स्थितियों के तहत प्रायोगिक मानक मेंढकों (28-33 ग्राम वजन वाले पुरुषों) के बहुमत में सिस्टोलिक कार्डियक अरेस्ट का कारण बनती है। एक केईडी या जीईडी प्रति 1 किलो पशु या पक्षी के वजन के एक मानक नमूने या परीक्षण दवा की खुराक से मेल खाती है जो एक बिल्ली या कबूतर में सिस्टोलिक कार्डियक अरेस्ट का कारण बनती है। ईडी सामग्री की गणना अध्ययन दवा के 1.0 ग्राम में की जाती है, यदि पौधे के कच्चे माल या सूखे सांद्रों का परीक्षण किया जाता है; एक गोली में या 1 मिलीलीटर में यदि तरल खुराक रूपों का परीक्षण किया जा रहा है।

विषाक्तता परीक्षण। इस खंड में जीएफ इलेवन, नहीं। 2 (पृष्ठ 182), एसपी एक्स की तुलना में, दवाओं की गुणवत्ता के लिए बढ़ती आवश्यकताओं और उनके परीक्षण के लिए शर्तों को एकीकृत करने की आवश्यकता को दर्शाते हुए, कई परिवर्धन और परिवर्तन किए गए हैं। लेख में एक खंड शामिल है जो नमूना लेने की प्रक्रिया का वर्णन करता है। जिन जानवरों पर परीक्षण किया जाता है, उनका द्रव्यमान बढ़ा दिया गया है, उनके रखरखाव की शर्तें और उनके अवलोकन की अवधि का संकेत दिया गया है। परीक्षण करने के लिए, प्रत्येक बैच से दो शीशियों या ampoules का चयन किया जाता है जिसमें 10,000 शीशियों या ampoules से अधिक नहीं होते हैं। बड़ी संख्या वाली पार्टियों से, प्रत्येक श्रृंखला से तीन ampoules (शीशियों) का चयन किया जाता है। एक श्रृंखला के नमूनों की सामग्री को मिलाया जाता है और दोनों लिंगों के स्वस्थ सफेद चूहों पर 19-21 ग्राम वजन का परीक्षण किया जाता है। परीक्षण समाधान को पांच चूहों की पूंछ की नस में इंजेक्ट किया जाता है और जानवरों को 48 घंटे तक देखा जाता है। दवा को माना जाता है यदि निर्दिष्ट अवधि के भीतर कोई भी प्रायोगिक चूहों की मृत्यु नहीं होती है, तो परीक्षण पास कर लिया। एक चूहे की भी मृत्यु की स्थिति में, एक निश्चित योजना के अनुसार परीक्षण दोहराया जाता है। निजी लेख भी विषाक्तता परीक्षण करने के लिए एक अलग प्रक्रिया निर्दिष्ट कर सकते हैं।

पाइरोजेनिसिटी परीक्षण। बैक्टीरियल पाइरोजेन माइक्रोबियल मूल के पदार्थ होते हैं जो रक्तप्रवाह में प्रवेश करने पर मनुष्यों और गर्म रक्त वाले जानवरों में पैदा कर सकते हैं चैनलबुखार, ल्यूकोपेनिया, रक्तचाप में गिरावट और शरीर के विभिन्न अंगों और प्रणालियों में अन्य परिवर्तन। पाइरोजेनिक प्रतिक्रिया ग्राम-नकारात्मक जीवित और मृत सूक्ष्मजीवों के साथ-साथ उनके क्षय उत्पादों के कारण होती है। अनुमेय सामग्री, उदाहरण के लिए, सोडियम क्लोराइड के एक आइसोटोनिक समाधान में, प्रति 1 मिलीलीटर में 10 सूक्ष्मजीव, और 100 मिलीलीटर से अधिक नहीं की शुरूआत के साथ, प्रति 1 मिलीलीटर में 100 की अनुमति है। पाइरोजेनिटी के लिए परीक्षण इंजेक्शन, इंजेक्शन समाधान, इम्यूनोबायोलॉजिकल दवाओं, इंजेक्शन समाधान की तैयारी के लिए उपयोग किए जाने वाले सॉल्वैंट्स, साथ ही साथ खुराक रूपों के लिए पानी के अधीन है, जो क्लीनिक के अनुसार, एक पाइरोजेनिक प्रतिक्रिया है।

एसपी इलेवन में, साथ ही दुनिया के अन्य देशों के फार्माकोपिया में, कान की नस में परीक्षण बाँझ तरल पदार्थ की शुरूआत के बाद खरगोशों के शरीर के तापमान को मापने के आधार पर, पाइरोजेनिटी के परीक्षण के लिए एक जैविक विधि शामिल है। नमूनाकरण उसी तरह किया जाता है जैसे विषाक्तता परीक्षण में किया जाता है। सामान्य लेख (जीएफ इलेवन, अंक 2, पीपी 183-185) प्रायोगिक पशुओं के लिए आवश्यकताओं और परीक्षण के लिए उनकी तैयारी की प्रक्रिया को निर्दिष्ट करता है। परीक्षण समाधान का परीक्षण तीन खरगोशों (अल्बिनो नहीं) पर किया जाता है, जिनके शरीर का वजन 0.5 किलोग्राम से अधिक नहीं होता है। मलाशय में 5--7 सेमी की गहराई तक थर्मामीटर डालकर शरीर के तापमान को मापा जाता है। परीक्षण तरल पदार्थ को गैर-पायरोजेनिक माना जाता है यदि तीन खरगोशों में ऊंचे तापमान का योग 1.4 डिग्री सेल्सियस के बराबर या उससे कम हो। यदि यह मात्रा 2.2 डिग्री सेल्सियस से अधिक है, तो इंजेक्शन या इंजेक्शन समाधान के लिए पानी को पाइरोजेनिक माना जाता है। यदि तीन खरगोशों में तापमान में वृद्धि का योग 1.5 और 2.2 डिग्री सेल्सियस के बीच है, तो अतिरिक्त पांच खरगोशों में परीक्षण दोहराया जाता है। यदि सभी आठ खरगोशों में तापमान का योग 3.7 डिग्री सेल्सियस से अधिक नहीं होता है, तो परीक्षण तरल पदार्थ को गैर-पायरोजेनिक माना जाता है। निजी एफएस में, अन्य तापमान विचलन सीमाएं निर्दिष्ट की जा सकती हैं। प्रयोग में आने वाले खरगोशों को इस उद्देश्य के लिए 3 दिन बाद फिर से इस्तेमाल किया जा सकता है, अगर उनके द्वारा पेश किया गया समाधान गैर-पायरोजेनिक था। यदि इंजेक्ट किया गया घोल पाइरोजेनिक निकला, तो खरगोशों को 2-3 सप्ताह के बाद ही पुन: उपयोग किया जा सकता है। एसपी इलेवन में, एसपी एक्स की तुलना में, पहली बार परीक्षण के लिए इस्तेमाल किए गए खरगोशों की प्रतिक्रियाशीलता के लिए एक परीक्षण पेश किया गया है, और बार-बार परीक्षण के लिए उनके उपयोग की संभावना पर अनुभाग को स्पष्ट किया गया है।

अनुशंसित एसपी XI जैविक विधि विशिष्ट है, लेकिन पाइरोजेनिक पदार्थों की सामग्री की मात्रा निर्धारित नहीं करती है। इसके महत्वपूर्ण नुकसान में परीक्षण की जटिलता और अवधि, जानवरों को रखने की आवश्यकता, उनकी देखभाल, परीक्षण की तैयारी की जटिलता, प्रत्येक जानवर की व्यक्तिगत विशेषताओं पर परिणामों की निर्भरता आदि शामिल हैं। इसलिए, पाइरोजेनिटी निर्धारित करने के लिए अन्य तरीकों को विकसित करने का प्रयास किया गया।

खरगोशों में पाइरोजेनिटी के निर्धारण के साथ-साथ, इसकी नसबंदी से पहले अध्ययन की गई खुराक के रूप में सूक्ष्मजीवों की कुल संख्या की गणना के आधार पर, विदेशों में एक सूक्ष्मजीवविज्ञानी पद्धति का उपयोग किया जाता है। हमारे देश में, 3% पोटेशियम हाइड्रॉक्साइड समाधान का उपयोग करके जेल गठन प्रतिक्रिया द्वारा ग्राम-नकारात्मक सूक्ष्मजीवों की चयनात्मक पहचान के आधार पर, पाइरोजेन का पता लगाने के लिए एक सरल और सुलभ विधि प्रस्तावित की गई है। तकनीक का उपयोग रासायनिक और दवा उद्यमों में किया जा सकता है।

पाइरोजेनिसिटी के निर्धारण के लिए जैविक विधि को रासायनिक विधि से बदलने का प्रयास किया गया। क्विनोन के साथ उपचार के बाद पाइरोजेन युक्त समाधानों ने टेट्राब्रोमोफेनोलफथेलिन के साथ एक नकारात्मक प्रतिक्रिया दिखाई। सल्फ्यूरिक एसिड की उपस्थिति में ट्रिप्टोफैन के साथ पाइरोजेनल 1 माइक्रोग्राम या उससे अधिक की पाइरोजेनल सामग्री पर एक भूरा-रास्पबेरी रंग बनाता है।

स्पेक्ट्रम के यूवी क्षेत्र में पाइरोजेनिक पदार्थों के स्पेक्ट्रोफोटोमेट्रिक निर्धारण की संभावना का अध्ययन किया गया था। सूक्ष्मजीवों के पाइरोजेन युक्त संस्कृतियों के छानने के समाधान 260 एनएम पर एक कमजोर अवशोषण दिखाते हैं। संवेदनशीलता के संदर्भ में, पाइरोजेन का निर्धारण करने के लिए स्पेक्ट्रोफोटोमेट्रिक विधि खरगोशों पर जैविक परीक्षण से 7-8 गुना कम है। हालांकि, अगर स्पेक्ट्रोफोटोमेट्री से पहले अल्ट्राफिल्ट्रेशन किया जाता है, तो पाइरोजेन की सांद्रता के कारण, जैविक और स्पेक्ट्रोफोटोमेट्रिक निर्धारण द्वारा तुलनीय परिणाम प्राप्त किए जा सकते हैं।

क्विनोन के साथ उपचार के बाद, पाइरोजेन समाधान एक लाल रंग प्राप्त करते हैं और एक प्रकाश अवशोषण अधिकतम 390 एनएम दिखाई देता है। इससे पाइरोजेन के निर्धारण के लिए एक फोटोकलरिमेट्रिक विधि विकसित करना संभव हो गया।

ल्यूमिनसेंट विधि की उच्च संवेदनशीलता ने 1 * 10 -11 ग्राम / एमएल तक की सांद्रता पर पाइरोजेनिक पदार्थों के निर्धारण के लिए इसके उपयोग के लिए आवश्यक शर्तें तैयार कीं। इंजेक्शन के लिए पानी में पाइरोजेन के ल्यूमिनसेंट का पता लगाने के लिए तरीके विकसित किए गए हैं और कुछ इंजेक्शन समाधानों में डाई रोडामाइन 6G और 1-एनिलिनो-नेफ्थलीन-8-सल्फोनेट का उपयोग किया गया है। तकनीक इन रंगों के ल्यूमिनेसिसेंस की तीव्रता को बढ़ाने के लिए पाइरोजेन की क्षमता पर आधारित हैं। वे आपको जैविक विधि की तुलना में परिणाम प्राप्त करने की अनुमति देते हैं।

स्पेक्ट्रोफोटोमेट्रिक और ल्यूमिनसेंट निर्धारण की सापेक्ष त्रुटि ± 3% से अधिक नहीं है। इंजेक्शन के लिए पानी की पाइरोजेनेसिटी निर्धारित करने के लिए केमिलुमिनसेंट विधि का भी उपयोग किया जाता है।

एक आशाजनक तरीका पोलरोग्राफी है। यह स्थापित किया गया है कि पाइरोजेनिक संस्कृतियों के छानने, यहां तक ​​​​कि एक बहुत ही पतला राज्य में, ऑक्सीजन के ध्रुवीय अधिकतम पर एक मजबूत दमनकारी प्रभाव पड़ता है। इस आधार पर, इंजेक्शन और कुछ इंजेक्शन समाधानों के लिए पानी की गुणवत्ता के ध्रुवीय मूल्यांकन के लिए एक विधि विकसित की गई है।

हिस्टामाइन जैसे पदार्थों की सामग्री के लिए परीक्षण करें।

पैरेंट्रल औषधीय उत्पादों का परीक्षण किया जाता है। इसे यूरेथेन एनेस्थीसिया के तहत कम से कम 2 किलो वजन वाले दोनों लिंगों की बिल्लियों पर करें। सबसे पहले, एक संवेदनाहारी जानवर को हिस्टामाइन के साथ इंजेक्शन लगाया जाता है, इस पदार्थ की संवेदनशीलता का परीक्षण करता है। फिर, 5 मिनट के अंतराल के साथ, हिस्टामाइन के मानक समाधान के बार-बार इंजेक्शन (0.1 μg/kg) तब तक जारी रखा जाता है जब तक कि रक्तचाप में समान कमी दो क्रमिक इंजेक्शनों के साथ प्राप्त न हो जाए, जिसे मानक के रूप में लिया जाता है। उसके बाद, 5 मिनट के अंतराल के साथ, परीक्षण समाधान पशु को उसी दर से प्रशासित किया जाता है जैसे हिस्टामाइन प्रशासित किया गया था। यदि परीक्षण खुराक की शुरूआत के बाद रक्तचाप में कमी मानक समाधान में 0.1 माइक्रोग्राम / किग्रा की शुरूआत की प्रतिक्रिया से अधिक नहीं होती है, तो दवा को परीक्षण में उत्तीर्ण माना जाता है।

विश्लेषण के भौतिक-रासायनिक या वाद्य तरीके

विश्लेषण के भौतिक-रासायनिक या वाद्य तरीके विश्लेषण प्रणाली के भौतिक मापदंडों के माप पर आधारित होते हैं, जो उपकरणों (उपकरणों) का उपयोग करके विश्लेषणात्मक प्रतिक्रिया के दौरान होते हैं या बदलते हैं।

विश्लेषण के भौतिक और रासायनिक तरीकों का तेजी से विकास इस तथ्य के कारण था कि रासायनिक विश्लेषण के शास्त्रीय तरीके (गुरुत्वाकर्षण, अनुमापांक) अब रासायनिक, दवा, धातुकर्म, अर्धचालक, परमाणु और अन्य उद्योगों के कई अनुरोधों को पूरा नहीं कर सकते हैं जिनकी आवश्यकता होती है 10-8 - 10-9% तक के तरीकों की संवेदनशीलता में वृद्धि, उनकी चयनात्मकता और गति, जो रासायनिक विश्लेषण डेटा के अनुसार तकनीकी प्रक्रियाओं को नियंत्रित करना संभव बनाती है, साथ ही उन्हें स्वचालित और दूरस्थ रूप से निष्पादित करना संभव बनाती है।

विश्लेषण के कई आधुनिक भौतिक-रासायनिक तरीके एक ही नमूने में घटकों के गुणात्मक और मात्रात्मक विश्लेषण दोनों को एक साथ करना संभव बनाते हैं। आधुनिक भौतिक-रासायनिक विधियों के विश्लेषण की सटीकता शास्त्रीय विधियों की सटीकता के बराबर है, और कुछ में, उदाहरण के लिए, कूलोमेट्री में, यह बहुत अधिक है।

कुछ भौतिक-रासायनिक विधियों के नुकसान में उपयोग किए गए उपकरणों की उच्च लागत, मानकों का उपयोग करने की आवश्यकता शामिल है। इसलिए, विश्लेषण के शास्त्रीय तरीकों ने अभी भी अपना मूल्य नहीं खोया है और इसका उपयोग किया जाता है जहां विश्लेषण की गति पर कोई प्रतिबंध नहीं है और जहां विश्लेषण किए गए घटक की उच्च सामग्री पर उच्च सटीकता की आवश्यकता होती है।

विश्लेषण के भौतिक और रासायनिक तरीकों का वर्गीकरण

विश्लेषण के भौतिक-रासायनिक तरीकों का वर्गीकरण विश्लेषण प्रणाली के मापा भौतिक पैरामीटर की प्रकृति पर आधारित है, जिसका मूल्य पदार्थ की मात्रा का एक कार्य है। इसके अनुसार, सभी भौतिक-रासायनिक विधियों को तीन बड़े समूहों में विभाजित किया गया है:

विद्युत रासायनिक;

ऑप्टिकल और वर्णक्रमीय;

क्रोमैटोग्राफिक।

विश्लेषण के विद्युत रासायनिक तरीके विद्युत मापदंडों को मापने पर आधारित होते हैं: वर्तमान शक्ति, वोल्टेज, संतुलन इलेक्ट्रोड क्षमता, विद्युत चालकता, बिजली की मात्रा, जिसके मूल्य विश्लेषण की गई वस्तु में पदार्थ की सामग्री के समानुपाती होते हैं।

विश्लेषण के ऑप्टिकल और वर्णक्रमीय तरीके उन मापदंडों को मापने पर आधारित होते हैं जो पदार्थों के साथ विद्युत चुम्बकीय विकिरण की बातचीत के प्रभावों की विशेषता रखते हैं: उत्तेजित परमाणुओं के विकिरण की तीव्रता, मोनोक्रोमैटिक विकिरण का अवशोषण, प्रकाश का अपवर्तनांक, रोटेशन का कोण एक ध्रुवीकृत प्रकाश किरण का तल, आदि।

ये सभी पैरामीटर विश्लेषण की गई वस्तु में पदार्थ की एकाग्रता का एक कार्य हैं।

क्रोमैटोग्राफिक विधियाँ सजातीय बहुघटक मिश्रणों को अलग-अलग घटकों में गतिशील परिस्थितियों में सोरशन विधियों द्वारा अलग करने की विधियाँ हैं। इन शर्तों के तहत, घटकों को दो अमिश्रणीय चरणों के बीच वितरित किया जाता है: मोबाइल और स्थिर। घटकों का वितरण मोबाइल और स्थिर चरणों के बीच उनके वितरण गुणांक में अंतर पर आधारित होता है, जो इन घटकों के स्थिर से मोबाइल चरण में स्थानांतरण की विभिन्न दरों की ओर जाता है। पृथक्करण के बाद, प्रत्येक घटक की मात्रात्मक सामग्री को विश्लेषण के विभिन्न तरीकों द्वारा निर्धारित किया जा सकता है: शास्त्रीय या वाद्य।

आणविक अवशोषण वर्णक्रमीय विश्लेषण

आणविक अवशोषण वर्णक्रमीय विश्लेषण में स्पेक्ट्रोफोटोमेट्रिक और फोटोकलरिमेट्रिक प्रकार के विश्लेषण शामिल हैं।

स्पेक्ट्रोफोटोमेट्रिक विश्लेषण अवशोषण स्पेक्ट्रम के निर्धारण या कड़ाई से परिभाषित तरंग दैर्ध्य पर प्रकाश अवशोषण के माप पर आधारित है, जो अध्ययन के तहत पदार्थ के अधिकतम अवशोषण वक्र से मेल खाता है।

फोटोकलरिमेट्रिक विश्लेषण एक निश्चित एकाग्रता के जांचे गए रंगीन और मानक रंगीन समाधानों की रंग तीव्रता की तुलना पर आधारित है।

किसी पदार्थ के अणु में एक निश्चित आंतरिक ऊर्जा E होती है, जिसके घटक हैं:

परमाणु नाभिक के स्थिरवैद्युत क्षेत्र में स्थित इलेक्ट्रॉनों की गति की ऊर्जा;

एक दूसरे ई कोल के सापेक्ष परमाणु नाभिक की कंपन ऊर्जा;

अणु E vr . के घूर्णन की ऊर्जा

और गणितीय रूप से उपरोक्त सभी ऊर्जाओं के योग के रूप में व्यक्त किया गया:

इस स्थिति में, यदि किसी पदार्थ का कोई अणु विकिरण को अवशोषित करता है, तो उसकी प्रारंभिक ऊर्जा E, अवशोषित फोटॉन की ऊर्जा की मात्रा से बढ़ जाती है, अर्थात्:

उपरोक्त समीकरण से यह निम्नानुसार है कि तरंग दैर्ध्य l जितना छोटा होगा, दोलनों की आवृत्ति उतनी ही अधिक होगी और इसलिए, अधिक से अधिक ई, यानी विद्युत चुम्बकीय विकिरण के साथ बातचीत करते समय पदार्थ के अणु को ऊर्जा प्रदान की जाती है। इसलिए, प्रकाश की तरंग दैर्ध्य के आधार पर, पदार्थ के साथ किरण ऊर्जा की बातचीत की प्रकृति अलग होगी।

विद्युत चुम्बकीय विकिरण की सभी आवृत्तियों (तरंग दैर्ध्य) की समग्रता को विद्युत चुम्बकीय वर्णक्रम कहा जाता है। तरंग दैर्ध्य अंतराल को क्षेत्रों में विभाजित किया गया है: पराबैंगनी (यूवी) लगभग 10-380 एनएम, दृश्यमान 380-750 एनएम, अवरक्त (आईआर) 750-100000 एनएम।

किसी पदार्थ के अणु को यूवी और दृश्य विकिरण द्वारा प्रदान की गई ऊर्जा अणु की इलेक्ट्रॉनिक अवस्था में बदलाव लाने के लिए पर्याप्त है।

अवरक्त किरणों की ऊर्जा कम होती है, इसलिए यह पदार्थ के एक अणु में कंपन और घूर्णी संक्रमणों की ऊर्जा में परिवर्तन करने के लिए पर्याप्त है। इस प्रकार, स्पेक्ट्रम के विभिन्न हिस्सों में पदार्थों की स्थिति, गुणों और संरचना के बारे में अलग-अलग जानकारी प्राप्त करना संभव है।

विकिरण अवशोषण कानून

स्पेक्ट्रोफोटोमेट्रिक विश्लेषण के तरीके दो मुख्य कानूनों पर आधारित हैं। उनमें से पहला बौगुएर-लैम्बर्ट कानून है, दूसरा कानून बीयर का कानून है। संयुक्त Bouguer-लैम्बर्ट-बीयर कानून में निम्नलिखित सूत्रीकरण है:

एक रंगीन विलयन द्वारा मोनोक्रोमैटिक प्रकाश का अवशोषण प्रकाश-अवशोषित पदार्थ की सांद्रता और उस विलयन परत की मोटाई के समानुपाती होता है जिससे वह गुजरता है।

बौगुएर-लैम्बर्ट-बीयर कानून प्रकाश अवशोषण का मूल नियम है और विश्लेषण के अधिकांश फोटोमेट्रिक तरीकों को रेखांकित करता है। गणितीय रूप से, यह समीकरण द्वारा व्यक्त किया जाता है:

मूल्य लॉग मैं/मैं 0 अवशोषित पदार्थ का प्रकाशिक घनत्व कहलाता है और इसे अक्षर D या A द्वारा निरूपित किया जाता है। तब नियम को इस प्रकार लिखा जा सकता है:

परीक्षण वस्तु से गुजरने वाले मोनोक्रोमैटिक विकिरण के प्रवाह की तीव्रता का विकिरण के प्रारंभिक प्रवाह की तीव्रता के अनुपात को समाधान की पारदर्शिता, या संचरण कहा जाता है और इसे अक्षर T द्वारा दर्शाया जाता है: टी = मैं/मैं 0

इस अनुपात को प्रतिशत के रूप में व्यक्त किया जा सकता है। T का मान, जो 1 सेमी मोटी परत के संचरण की विशेषता है, संचरण गुणांक कहलाता है। ऑप्टिकल घनत्व डी और ट्रांसमिशन टी संबंध से संबंधित हैं

डी और टी मुख्य मात्राएँ हैं जो किसी दिए गए पदार्थ के घोल के अवशोषण को एक निश्चित तरंग दैर्ध्य और अवशोषित परत की मोटाई पर एक निश्चित सांद्रता के साथ दर्शाती हैं।

निर्भरता डी (С) सीधा है, और Т (С) या Т (एल) घातीय है। यह केवल मोनोक्रोमैटिक विकिरण प्रवाह के लिए सख्ती से मनाया जाता है।

विलुप्त होने के गुणांक K का मान घोल में पदार्थ की सांद्रता और अवशोषित परत की मोटाई को व्यक्त करने की विधि पर निर्भर करता है। यदि सांद्रता प्रति लीटर मोल में व्यक्त की जाती है, और परत की मोटाई सेंटीमीटर में होती है, तो इसे दाढ़ विलुप्त होने का गुणांक कहा जाता है, जिसे प्रतीक ई द्वारा दर्शाया जाता है और 1 mol / l की एकाग्रता के साथ समाधान के ऑप्टिकल घनत्व के बराबर होता है। , 1 सेमी की परत मोटाई के साथ एक क्युवेट में रखा गया है।

दाढ़ प्रकाश अवशोषण गुणांक का मान इस पर निर्भर करता है:

विलेय की प्रकृति से;

मोनोक्रोमैटिक प्रकाश की तरंग दैर्ध्य;

तापमान;

विलायक की प्रकृति।

बाउगर-लैम्बर्ट-बीयर कानून का पालन न करने के कारण।

1. कानून व्युत्पन्न किया गया है और केवल मोनोक्रोमैटिक प्रकाश के लिए मान्य है, इसलिए, अपर्याप्त मोनोक्रोमैटाइजेशन कानून के विचलन का कारण बन सकता है, और जितना अधिक, कम मोनोक्रोमैटिक प्रकाश होता है।

2. समाधानों में विभिन्न प्रक्रियाएं हो सकती हैं जो एक अवशोषित पदार्थ या उसकी प्रकृति की एकाग्रता को बदलती हैं: हाइड्रोलिसिस, आयनीकरण, जलयोजन, संघ, पोलीमराइजेशन, जटिल गठन, आदि।

3. विलयनों का प्रकाश अवशोषण काफी हद तक विलयन के pH पर निर्भर करता है। जब घोल का pH बदलता है, तो निम्नलिखित बदल सकते हैं:

एक कमजोर इलेक्ट्रोलाइट के आयनीकरण की डिग्री;

आयनों के अस्तित्व का रूप, जिससे प्रकाश अवशोषण में परिवर्तन होता है;

परिणामी रंगीन जटिल यौगिकों की संरचना।

इसलिए, कानून अत्यधिक तनु समाधानों के लिए मान्य है, और इसका दायरा सीमित है।

दृश्य वर्णमिति

विलयनों की रंग तीव्रता को विभिन्न विधियों द्वारा मापा जा सकता है। उनमें से, वर्णमिति और उद्देश्य के व्यक्तिपरक (दृश्य) तरीके प्रतिष्ठित हैं, अर्थात्, फोटोकलरिमेट्रिक, प्रतिष्ठित हैं।

दृश्य विधियाँ ऐसी विधियाँ हैं जिनमें परीक्षण विलयन की रंग तीव्रता का आंकलन नंगी आँखों से किया जाता है। वर्णमिति निर्धारण के वस्तुनिष्ठ तरीकों के साथ, परीक्षण समाधान की रंग तीव्रता को मापने के लिए प्रत्यक्ष अवलोकन के बजाय फोटोकल्स का उपयोग किया जाता है। इस मामले में निर्धारण विशेष उपकरणों में किया जाता है - फोटोकलरमीटर, इसलिए विधि को फोटोकॉलोरिमेट्रिक कहा जाता है।

दृश्यमान हल्के रंग:

दृश्य विधियों में शामिल हैं:

- मानक श्रृंखला की विधि;

- वर्णमिति अनुमापन, या दोहराव की विधि;

- समकारी विधि।

मानक श्रृंखला विधि।मानक श्रृंखला विधि द्वारा विश्लेषण करते समय, विश्लेषण किए गए रंगीन समाधान की रंग तीव्रता की तुलना विशेष रूप से तैयार मानक समाधान (एक ही परत मोटाई पर) की श्रृंखला के रंगों से की जाती है।

वर्णमिति अनुमापन की विधि (दोहराव)विश्लेषण किए गए समाधान के रंग की तुलना दूसरे समाधान के रंग से करने पर आधारित है - नियंत्रण। नियंत्रण समाधान में परीक्षण समाधान के सभी घटक होते हैं, विश्लेषण के अपवाद के साथ, और नमूने की तैयारी में उपयोग किए जाने वाले सभी अभिकर्मक। इसमें विश्लेषण का एक मानक विलयन ब्यूरेट से मिलाया जाता है। जब इस समाधान में इतना अधिक जोड़ा जाता है कि नियंत्रण और विश्लेषण किए गए समाधानों की रंग तीव्रता समान होती है, तो यह माना जाता है कि विश्लेषण किए गए समाधान में विश्लेषण की उतनी ही मात्रा होती है जितनी इसे नियंत्रण समाधान में पेश किया गया था।

समायोजन विधिऊपर वर्णित दृश्य वर्णमिति विधियों से भिन्न होता है, जिसमें मानक और परीक्षण समाधानों के रंगों की समानता उनकी एकाग्रता को बदलकर प्राप्त की जाती है। समीकरण विधि में, रंगीन विलयनों की परतों की मोटाई को बदलकर रंगों की समानता प्राप्त की जाती है। इस प्रयोजन के लिए, पदार्थों की सांद्रता का निर्धारण करते समय, नाली और डुबकी वर्णमापक का उपयोग किया जाता है।

वर्णमिति विश्लेषण की दृश्य विधियों के लाभ:

निर्धारण तकनीक सरल है, जटिल महंगे उपकरण की कोई आवश्यकता नहीं है;

पर्यवेक्षक की आंख न केवल तीव्रता का मूल्यांकन कर सकती है, बल्कि समाधान के रंग के रंगों का भी मूल्यांकन कर सकती है।

नुकसान:

एक मानक समाधान या मानक समाधानों की एक श्रृंखला तैयार करना आवश्यक है;

अन्य रंगीन पदार्थों की उपस्थिति में किसी विलयन की रंग तीव्रता की तुलना करना असंभव है;

मानव आँख की रंग तीव्रता की लंबी तुलना के साथ, यह थक जाता है, और निर्धारण में त्रुटि बढ़ जाती है;

मानव आँख ऑप्टिकल घनत्व में छोटे बदलावों के प्रति उतनी संवेदनशील नहीं है जितनी कि फोटोवोल्टिक डिवाइस, इसलिए लगभग पांच सापेक्ष प्रतिशत तक एकाग्रता में अंतर का पता लगाना संभव नहीं है।

फोटोइलेक्ट्रोकलरिमेट्रिक तरीके

Photoelectrocolorimetry का उपयोग प्रकाश के अवशोषण या रंगीन समाधानों के संचरण को मापने के लिए किया जाता है। इस उद्देश्य के लिए उपयोग किए जाने वाले उपकरणों को फोटोइलेक्ट्रोकलरमीटर (पीईसी) कहा जाता है।

रंग तीव्रता को मापने के लिए फोटोइलेक्ट्रिक विधियों में फोटोकल्स का उपयोग शामिल है। उन उपकरणों के विपरीत जिनमें रंग की तुलना नेत्रहीन रूप से की जाती है, फोटोइलेक्ट्रिक कलरमीटर में, प्रकाश ऊर्जा का रिसीवर एक उपकरण है - एक फोटोकेल। यह उपकरण प्रकाश ऊर्जा को विद्युत ऊर्जा में परिवर्तित करता है। फोटोकल्स न केवल दृश्यमान में, बल्कि स्पेक्ट्रम के यूवी और आईआर क्षेत्रों में भी वर्णमिति निर्धारण करना संभव बनाते हैं। फोटोइलेक्ट्रिक फोटोमीटर का उपयोग करके प्रकाश फ्लक्स का मापन अधिक सटीक होता है और यह प्रेक्षक की आंख की विशेषताओं पर निर्भर नहीं करता है। फोटोकल्स का उपयोग तकनीकी प्रक्रियाओं के रासायनिक नियंत्रण में पदार्थों की एकाग्रता के निर्धारण को स्वचालित करना संभव बनाता है। नतीजतन, फ़ैक्टरी प्रयोगशालाओं के अभ्यास में दृश्य की तुलना में फोटोइलेक्ट्रिक वर्णमिति का अधिक व्यापक रूप से उपयोग किया जाता है।

अंजीर पर। 1 समाधान के संचरण या अवशोषण को मापने के लिए उपकरणों में नोड्स की सामान्य व्यवस्था को दर्शाता है।

Fig.1 विकिरण अवशोषण को मापने के लिए उपकरणों के मुख्य घटक: 1 - विकिरण स्रोत; 2 - मोनोक्रोमेटर; 3 - समाधान के लिए क्युवेट; 4 - कनवर्टर; 5 - संकेत संकेतक।

फोटोकलरमीटर, माप में उपयोग किए जाने वाले फोटोकल्स की संख्या के आधार पर, दो समूहों में विभाजित होते हैं: सिंगल-बीम (एक-हाथ) - एक फोटोकेल और दो-बीम (दो-हाथ) वाले डिवाइस - दो फोटोकल्स के साथ।

सिंगल-बीम एफईसी के साथ प्राप्त माप सटीकता कम है। कारखाने और वैज्ञानिक प्रयोगशालाओं में, दो फोटोकल्स से लैस फोटोवोल्टिक प्रतिष्ठानों का सबसे व्यापक रूप से उपयोग किया जाता है। इन उपकरणों का डिज़ाइन एक चर स्लिट डायाफ्राम का उपयोग करके दो प्रकाश पुंजों की तीव्रता को बराबर करने के सिद्धांत पर आधारित है, अर्थात एपर्चर पुतली के उद्घाटन को बदलकर दो प्रकाश प्रवाह के ऑप्टिकल मुआवजे का सिद्धांत।

डिवाइस का योजनाबद्ध आरेख अंजीर में दिखाया गया है। 2. गरमागरम दीपक 1 से प्रकाश को दर्पण 2 द्वारा दो समानांतर बीमों में विभाजित किया जाता है। ये प्रकाश पुंज प्रकाश फिल्टर 3 से गुजरते हैं, समाधान 4 के साथ क्यूवेट और फोटोकल्स 6 और 6" पर गिरते हैं, जो एक अंतर सर्किट के अनुसार गैल्वेनोमीटर 8 से जुड़े होते हैं। स्लॉटेड डायाफ्राम 5 फोटोकेल 6 पर प्रकाश प्रवाह घटना की तीव्रता को बदलता है। फोटोमेट्रिक न्यूट्रल वेज 7 फोटोकेल 6 पर प्रकाश प्रवाह घटना को कम करने का कार्य करता है।

रेखा चित्र नम्बर 2। दो-बीम फोटोइलेक्ट्रोक्लोरिमीटर की योजना

photoelectrocolorimetry में एकाग्रता का निर्धारण

photoelectrocolorimetry में विश्लेषणों की एकाग्रता का निर्धारण करने के लिए, निम्नलिखित का उपयोग किया जाता है:

मानक और परीक्षण रंगीन समाधानों के ऑप्टिकल घनत्व की तुलना करने की विधि;

प्रकाश अवशोषण के दाढ़ गुणांक के औसत मूल्य को निर्धारित करने की विधि;

अंशांकन वक्र विधि;

योगात्मक विधि।

मानक और परीक्षण रंगीन समाधानों के ऑप्टिकल घनत्व की तुलना करने की विधि

निर्धारण के लिए, ज्ञात एकाग्रता के विश्लेषण का एक संदर्भ समाधान तैयार किया जाता है, जो परीक्षण समाधान की एकाग्रता के करीब पहुंचता है। एक निश्चित तरंगदैर्घ्य पर इस विलयन का प्रकाशिक घनत्व ज्ञात कीजिए डी यह। फिर परीक्षण समाधान के ऑप्टिकल घनत्व का निर्धारण करें डी एक्स एक ही तरंग दैर्ध्य पर और एक ही परत की मोटाई पर। परीक्षण और संदर्भ समाधान के ऑप्टिकल घनत्व की तुलना करके, विश्लेषण की एक अज्ञात एकाग्रता पाई जाती है।

तुलना विधि एकल विश्लेषण के लिए लागू होती है और इसके लिए प्रकाश अवशोषण के मूल नियम के पालन की आवश्यकता होती है।

स्नातक की उपाधि प्राप्त ग्राफ विधि। इस विधि द्वारा किसी पदार्थ की सान्द्रता ज्ञात करने के लिए विभिन्न सान्द्रताओं के 5-8 मानक विलयनों की श्रृंखला तैयार की जाती है। मानक समाधानों की सांद्रता की सीमा चुनते समय, निम्नलिखित प्रावधानों का उपयोग किया जाता है:

* यह परीक्षण समाधान की एकाग्रता के संभावित माप के क्षेत्र को कवर करना चाहिए;

* परीक्षण समाधान का ऑप्टिकल घनत्व लगभग अंशांकन वक्र के मध्य के अनुरूप होना चाहिए;

* यह वांछनीय है कि इस एकाग्रता सीमा में प्रकाश अवशोषण का मूल नियम मनाया जाता है, यानी निर्भरता ग्राफ सीधा है;

* प्रकाशिक घनत्व का मान 0.14 ... 1.3 की सीमा में होना चाहिए।

मानक समाधानों के ऑप्टिकल घनत्व को मापें और निर्भरता का ग्राफ बनाएं डी (सी) . परिभाषित करने के बाद डी एक्स जांचे गए समाधान में, अंशांकन ग्राफ के अनुसार, खोजें से एक्स (चित्र 3)।

यह विधि किसी पदार्थ की सांद्रता को उन मामलों में भी निर्धारित करना संभव बनाती है जहां प्रकाश अवशोषण के मूल नियम का सम्मान नहीं किया जाता है। इस मामले में, बड़ी संख्या में मानक समाधान तैयार किए जाते हैं, जो एकाग्रता में 10% से अधिक नहीं होते हैं।

चावल। 3. एकाग्रता (अंशांकन वक्र) पर समाधान के ऑप्टिकल घनत्व की निर्भरता

योजक विधि- यह एक प्रकार की तुलना विधि है जो परीक्षण समाधान के ऑप्टिकल घनत्व की तुलना और विश्लेषण की ज्ञात मात्रा के अतिरिक्त समान समाधान पर आधारित है।

इसका उपयोग विदेशी अशुद्धियों के हस्तक्षेप प्रभाव को खत्म करने के लिए किया जाता है, बड़ी मात्रा में विदेशी पदार्थों की उपस्थिति में एक विश्लेषक की छोटी मात्रा निर्धारित करने के लिए। विधि को प्रकाश अवशोषण के मूल नियम के अनिवार्य पालन की आवश्यकता होती है।

स्पेक्ट्रोफोटोमेट्री

यह एक फोटोमेट्रिक विश्लेषण विधि है जिसमें किसी पदार्थ की सामग्री स्पेक्ट्रम के दृश्यमान, यूवी और आईआर क्षेत्रों में मोनोक्रोमैटिक प्रकाश के अवशोषण द्वारा निर्धारित की जाती है। स्पेक्ट्रोफोटोमेट्री में, फोटोमेट्री के विपरीत, मोनोक्रोमैटाइजेशन प्रकाश फिल्टर द्वारा नहीं, बल्कि मोनोक्रोमेटर्स द्वारा प्रदान किया जाता है, जिससे तरंग दैर्ध्य को लगातार बदलना संभव हो जाता है। मोनोक्रोमेटर्स के रूप में, प्रिज्म या विवर्तन झंझरी का उपयोग किया जाता है, जो प्रकाश फिल्टर की तुलना में प्रकाश की काफी अधिक मोनोक्रोमैटिकिटी प्रदान करते हैं, इसलिए स्पेक्ट्रोफोटोमेट्रिक निर्धारण की सटीकता अधिक होती है।

स्पेक्ट्रोफोटोमेट्रिक विधियाँ, फोटोकलरिमेट्रिक विधियों की तुलना में, समस्याओं की एक विस्तृत श्रृंखला को हल करने की अनुमति देती हैं:

* तरंग दैर्ध्य (185-1100 एनएम) की एक विस्तृत श्रृंखला में पदार्थों का मात्रात्मक निर्धारण करना;

* बहु-घटक प्रणालियों का मात्रात्मक विश्लेषण करना (कई पदार्थों का एक साथ निर्धारण);

* प्रकाश-अवशोषित जटिल यौगिकों की संरचना और स्थिरता स्थिरांक निर्धारित करें;

* प्रकाश-अवशोषित यौगिकों की फोटोमेट्रिक विशेषताओं को निर्धारित करें।

फोटोमीटर के विपरीत, स्पेक्ट्रोफोटोमीटर में मोनोक्रोमेटर एक प्रिज्म या विवर्तन झंझरी है, जो आपको तरंग दैर्ध्य को लगातार बदलने की अनुमति देता है। स्पेक्ट्रम के दृश्य, यूवी और आईआर क्षेत्रों में माप के लिए उपकरण हैं। स्पेक्ट्रोफोटोमीटर का योजनाबद्ध आरेख वर्णक्रमीय क्षेत्र से व्यावहारिक रूप से स्वतंत्र है।

स्पेक्ट्रोफोटोमीटर, जैसे फोटोमीटर, सिंगल- और डबल-बीम हैं। डबल-बीम उपकरणों में, प्रकाश प्रवाह किसी भी तरह मोनोक्रोमेटर के अंदर या उससे बाहर निकलने के बाद द्विभाजित होता है: एक धारा फिर परीक्षण समाधान से गुजरती है, दूसरी विलायक के माध्यम से।

एकल तरंग दैर्ध्य पर ऑप्टिकल घनत्व माप के आधार पर मात्रात्मक निर्धारण करते समय सिंगल-बीम उपकरण विशेष रूप से उपयोगी होते हैं। इस मामले में, डिवाइस की सादगी और संचालन में आसानी एक महत्वपूर्ण लाभ का प्रतिनिधित्व करती है। दो-बीम उपकरणों के साथ काम करते समय माप की उच्च गति और सुविधा गुणात्मक विश्लेषण में उपयोगी होती है, जब स्पेक्ट्रम प्राप्त करने के लिए ऑप्टिकल घनत्व को तरंग दैर्ध्य की एक विस्तृत श्रृंखला पर मापा जाना चाहिए। इसके अलावा, एक दो-बीम डिवाइस को लगातार बदलते ऑप्टिकल घनत्व की स्वचालित रिकॉर्डिंग के लिए आसानी से अनुकूलित किया जा सकता है: सभी आधुनिक रिकॉर्डिंग स्पेक्ट्रोफोटोमीटर में, यह एक दो-बीम प्रणाली है जिसका उपयोग इस उद्देश्य के लिए किया जाता है।

सिंगल और डबल बीम दोनों उपकरण दृश्यमान और यूवी माप के लिए उपयुक्त हैं। व्यावसायिक रूप से उपलब्ध IR स्पेक्ट्रोफोटोमीटर हमेशा दो-बीम डिज़ाइन पर आधारित होते हैं, क्योंकि इनका उपयोग आमतौर पर स्पेक्ट्रम के एक बड़े क्षेत्र को स्वीप करने और रिकॉर्ड करने के लिए किया जाता है।

एक-घटक प्रणालियों का मात्रात्मक विश्लेषण उसी तरीके से किया जाता है जैसे कि फोटोइलेक्ट्रोक्लोरिमेट्री में:

मानक और परीक्षण समाधान के ऑप्टिकल घनत्व की तुलना करने की विधि;

प्रकाश अवशोषण के दाढ़ गुणांक के औसत मूल्य द्वारा निर्धारण की विधि;

अंशांकन वक्र विधि द्वारा,

और कोई विशिष्ट विशेषता नहीं है।

गुणात्मक विश्लेषण में स्पेक्ट्रोफोटोमेट्री

स्पेक्ट्रम के पराबैंगनी भाग में गुणात्मक विश्लेषण। पराबैंगनी अवशोषण स्पेक्ट्रा में आमतौर पर दो या तीन, कभी-कभी पांच या अधिक अवशोषण बैंड होते हैं। अध्ययन के तहत पदार्थ की स्पष्ट पहचान के लिए, विभिन्न सॉल्वैंट्स में इसके अवशोषण स्पेक्ट्रम को दर्ज किया जाता है और प्राप्त आंकड़ों की तुलना ज्ञात संरचना के समान पदार्थों के संबंधित स्पेक्ट्रा से की जाती है। यदि विभिन्न सॉल्वैंट्स में अध्ययन किए गए पदार्थ का अवशोषण स्पेक्ट्रा किसी ज्ञात पदार्थ के स्पेक्ट्रम के साथ मेल खाता है, तो उच्च स्तर की संभावना के साथ यह निष्कर्ष निकालना संभव है कि इन यौगिकों की रासायनिक संरचना समान है। किसी अज्ञात पदार्थ को उसके अवशोषण स्पेक्ट्रम द्वारा पहचानने के लिए कार्बनिक और अकार्बनिक पदार्थों के अवशोषण स्पेक्ट्रम की पर्याप्त संख्या होना आवश्यक है। ऐसे एटलस हैं जो बहुत सारे, मुख्य रूप से कार्बनिक पदार्थों के अवशोषण स्पेक्ट्रा को सूचीबद्ध करते हैं। सुगंधित हाइड्रोकार्बन के पराबैंगनी स्पेक्ट्रा का विशेष रूप से अच्छी तरह से अध्ययन किया गया है।

अज्ञात यौगिकों की पहचान करते समय, अवशोषण तीव्रता पर भी ध्यान देना चाहिए। बहुत से कार्बनिक यौगिकों में अवशोषण बैंड होते हैं जिनकी मैक्सिमा एक ही तरंग दैर्ध्य l पर स्थित होती है, लेकिन उनकी तीव्रता भिन्न होती है। उदाहरण के लिए, फिनोल के स्पेक्ट्रम में, n = 255 एनएम पर एक अवशोषण बैंड होता है, जिसके लिए अवशोषण अधिकतम पर दाढ़ अवशोषण गुणांक होता है। इ मैक्स= 1450. समान तरंगदैर्घ्य पर एसीटोन में एक बैंड होता है जिसके लिए इ मैक्स = 17.

स्पेक्ट्रम के दृश्य भाग में गुणात्मक विश्लेषण। एक रंगीन पदार्थ की पहचान, जैसे कि डाई, एक समान डाई के स्पेक्ट्रम के साथ दृश्य भाग में इसके अवशोषण स्पेक्ट्रम की तुलना करके भी की जा सकती है। अधिकांश रंगों के अवशोषण स्पेक्ट्रा को विशेष एटलस और मैनुअल में वर्णित किया गया है। डाई के अवशोषण स्पेक्ट्रम से, कोई डाई की शुद्धता के बारे में निष्कर्ष निकाल सकता है, क्योंकि अशुद्धियों के स्पेक्ट्रम में कई अवशोषण बैंड होते हैं जो डाई के स्पेक्ट्रम में अनुपस्थित होते हैं। रंगों के मिश्रण के अवशोषण स्पेक्ट्रम से, मिश्रण की संरचना के बारे में भी निष्कर्ष निकाला जा सकता है, खासकर अगर मिश्रण के घटकों के स्पेक्ट्रा में स्पेक्ट्रम के विभिन्न क्षेत्रों में स्थित अवशोषण बैंड होते हैं।

स्पेक्ट्रम के अवरक्त क्षेत्र में गुणात्मक विश्लेषण

आईआर विकिरण का अवशोषण सहसंयोजक बंधन की कंपन और घूर्णी ऊर्जा में वृद्धि के साथ जुड़ा हुआ है, अगर यह अणु के द्विध्रुवीय क्षण में परिवर्तन की ओर जाता है। इसका मतलब यह है कि सहसंयोजक बंधन वाले लगभग सभी अणु कुछ हद तक आईआर क्षेत्र में अवशोषित करने में सक्षम हैं।

बहुपरमाणुक सहसंयोजक यौगिकों का अवरक्त स्पेक्ट्रा आमतौर पर बहुत जटिल होता है: इनमें कई संकीर्ण अवशोषण बैंड होते हैं और पारंपरिक यूवी और दृश्य स्पेक्ट्रा से बहुत अलग होते हैं। अंतर अवशोषित अणुओं और उनके पर्यावरण के बीच बातचीत की प्रकृति से उपजा है। यह अंतःक्रिया (संघनित चरणों में) क्रोमोफोर में इलेक्ट्रॉनिक संक्रमण को प्रभावित करती है, इसलिए अवशोषण रेखाएं चौड़ी हो जाती हैं और व्यापक अवशोषण बैंड में विलीन हो जाती हैं। आईआर स्पेक्ट्रम में, इसके विपरीत, एक व्यक्तिगत बंधन के अनुरूप आवृत्ति और अवशोषण गुणांक आमतौर पर पर्यावरण में परिवर्तन (अणु के अन्य भागों में परिवर्तन सहित) के साथ थोड़ा बदलता है। रेखाएं भी फैलती हैं, लेकिन एक पट्टी में विलय करने के लिए पर्याप्त नहीं हैं।

आमतौर पर, आईआर स्पेक्ट्रा की साजिश रचते समय, प्रतिशत के रूप में संचरण को वाई-अक्ष के साथ प्लॉट किया जाता है, न कि ऑप्टिकल घनत्व। प्लॉटिंग की इस पद्धति के साथ, अवशोषण बैंड वक्र पर गर्त की तरह दिखते हैं, न कि यूवी स्पेक्ट्रा पर मैक्सिमा की तरह।

इन्फ्रारेड स्पेक्ट्रा का निर्माण अणुओं की कंपन ऊर्जा से जुड़ा होता है। कंपन को अणु के परमाणुओं के बीच संयोजकता बंधन के साथ निर्देशित किया जा सकता है, इस स्थिति में उन्हें संयोजकता कहा जाता है। सममित खिंचाव कंपन होते हैं, जिसमें परमाणु समान दिशाओं में कंपन करते हैं, और असममित खिंचाव कंपन होते हैं, जिसमें परमाणु विपरीत दिशाओं में कंपन करते हैं। यदि परमाणुओं के कंपन बंधों के बीच के कोण में परिवर्तन के साथ होते हैं, तो उन्हें विरूपण कंपन कहा जाता है। ऐसा विभाजन बहुत सशर्त है, क्योंकि कंपन को खींचते समय, कोनों की विकृति एक डिग्री या किसी अन्य तक होती है, और इसके विपरीत। झुकने वाले कंपन की ऊर्जा आमतौर पर कंपन कंपन की ऊर्जा से कम होती है, और झुकने वाले कंपन के कारण अवशोषण बैंड लंबी तरंगों के क्षेत्र में स्थित होते हैं।

एक अणु के सभी परमाणुओं के कंपन अवशोषण बैंड का कारण बनते हैं जो किसी दिए गए पदार्थ के अणुओं के लिए अलग-अलग होते हैं। लेकिन इन कंपनों के बीच, परमाणुओं के समूहों के कंपनों को प्रतिष्ठित किया जा सकता है, जो कि बाकी अणुओं में परमाणुओं के कंपन से कमजोर रूप से संबंधित हैं। इस तरह के कंपनों के कारण अवशोषण बैंड को विशिष्ट बैंड कहा जाता है। वे, एक नियम के रूप में, उन सभी अणुओं के स्पेक्ट्रा में देखे जाते हैं जिनमें परमाणुओं के ये समूह मौजूद होते हैं। विशेषता बैंड का एक उदाहरण 2960 और 2870 सेमी -1 पर बैंड हैं। पहला बैंड मिथाइल समूह सीएच 3 में सीएच बांड के असममित खिंचाव कंपन के कारण होता है, और दूसरा उसी समूह के सी-एच बंधन के सममित खिंचाव कंपन के कारण होता है। छोटे विचलन (± 10 सेमी -1) वाले ऐसे बैंड सभी संतृप्त हाइड्रोकार्बन के स्पेक्ट्रा में और सामान्य रूप से सभी अणुओं के स्पेक्ट्रम में देखे जाते हैं जिनमें सीएच 3 समूह होते हैं।

अन्य कार्यात्मक समूह विशेषता बैंड की स्थिति को प्रभावित कर सकते हैं, और आवृत्ति अंतर ± 100 सेमी -1 तक हो सकता है, लेकिन ऐसे मामले कम हैं और साहित्य डेटा के आधार पर ध्यान में रखा जा सकता है।

स्पेक्ट्रम के अवरक्त क्षेत्र में गुणात्मक विश्लेषण दो तरह से किया जाता है।

1. 5000-500 सेमी -1 (2 - 20 माइक्रोन) के क्षेत्र में अज्ञात पदार्थ के स्पेक्ट्रम को हटा दें और विशेष कैटलॉग या तालिकाओं में समान स्पेक्ट्रम की तलाश करें। (या कंप्यूटर डेटाबेस का उपयोग करना)

2. अध्ययन के तहत पदार्थ के स्पेक्ट्रम में, विशेषता बैंड की मांग की जाती है, जिसके द्वारा कोई पदार्थ की संरचना का न्याय कर सकता है।

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फार्मास्युटिकल केमिस्ट्री के सबसे महत्वपूर्ण कार्यों में से एक दवाओं की गुणवत्ता का आकलन करने के तरीकों का विकास और सुधार है।

औषधीय पदार्थों की शुद्धता स्थापित करने के लिए विभिन्न भौतिक, भौतिक-रासायनिक, रासायनिक विश्लेषण विधियों या उनके संयोजन का उपयोग किया जाता है। GF दवा गुणवत्ता नियंत्रण के निम्नलिखित तरीके प्रदान करता है।

भौतिक और भौतिक-रासायनिक तरीके। इनमें शामिल हैं: पिघलने और जमने के तापमान का निर्धारण, साथ ही आसवन की तापमान सीमा; घनत्व का निर्धारण, अपवर्तक सूचकांक (रेफ्रेक्टोमेट्री), ऑप्टिकल रोटेशन (पोलरिमेट्री); स्पेक्ट्रोफोटोमेट्री - पराबैंगनी, अवरक्त; फोटोकलरिमेट्री, उत्सर्जन और परमाणु अवशोषण स्पेक्ट्रोमेट्री, फ्लोरीमेट्री, परमाणु चुंबकीय अनुनाद स्पेक्ट्रोस्कोपी, मास स्पेक्ट्रोमेट्री; क्रोमैटोग्राफी - सोखना, वितरण, आयन-विनिमय, गैस, उच्च-प्रदर्शन तरल; वैद्युतकणसंचलन (ललाट, आंचलिक, केशिका); इलेक्ट्रोमेट्रिक तरीके (पीएच का पोटेंशियोमेट्रिक निर्धारण, पोटेंशियोमेट्रिक अनुमापन, एम्परोमेट्रिक अनुमापन, वोल्टामेट्री)।

इसके अलावा, उन तरीकों का उपयोग करना संभव है जो फार्माकोपियल विधियों के विकल्प हैं, जिनमें कभी-कभी अधिक उन्नत विश्लेषणात्मक विशेषताएं (गति, विश्लेषण की सटीकता, स्वचालन) होती हैं। कुछ मामलों में, एक दवा कंपनी एक विधि के आधार पर एक उपकरण खरीदती है जो अभी तक फार्माकोपिया में शामिल नहीं है (उदाहरण के लिए, रमन स्पेक्ट्रोस्कोपी विधि - ऑप्टिकल डाइक्रोइज्म)। शुद्धता के लिए प्रामाणिकता या परीक्षण का निर्धारण करते समय कभी-कभी क्रोमैटोग्राफिक विधि को स्पेक्ट्रोफोटोमेट्रिक विधि से बदलने की सलाह दी जाती है। भारी धातु की अशुद्धियों को सल्फाइड या थायोसेटामाइड के रूप में अवक्षेपित करके निर्धारित करने के लिए फार्माकोपियल विधि के कई नुकसान हैं। भारी धातु अशुद्धियों को निर्धारित करने के लिए, कई निर्माता विश्लेषण के भौतिक-रासायनिक तरीकों को लागू कर रहे हैं जैसे कि परमाणु अवशोषण स्पेक्ट्रोमेट्री और प्रेरक रूप से युग्मित प्लाज्मा परमाणु उत्सर्जन स्पेक्ट्रोमेट्री।

एक महत्वपूर्ण भौतिक स्थिरांक जो दवाओं की प्रामाणिकता और शुद्धता की डिग्री की विशेषता है, गलनांक है। एक शुद्ध पदार्थ का एक अलग गलनांक होता है, जो अशुद्धियों की उपस्थिति में बदल जाता है। स्वीकार्य अशुद्धियों की एक निश्चित मात्रा वाले औषधीय पदार्थों के लिए, GF 2 डिग्री सेल्सियस के भीतर पिघलने के तापमान की सीमा को नियंत्रित करता है। लेकिन राउल्ट के नियम के अनुसार (AT = iK3C, जहां AT क्रिस्टलीकरण तापमान में कमी है; K3 क्रायोस्कोपिक स्थिरांक है; C सांद्रता है) i = 1 (गैर-इलेक्ट्रोलाइट) पर, AT का मान समान नहीं हो सकता सभी पदार्थों के लिए। यह न केवल अशुद्धियों की सामग्री से जुड़ा है, बल्कि दवा की प्रकृति के साथ भी जुड़ा हुआ है, यानी क्रायोस्कोपिक स्थिरांक K3 के मूल्य के साथ, जो दवा के गलनांक में दाढ़ की कमी को दर्शाता है। इस प्रकार, कपूर (K3 = 40) और फिनोल (K3 = 7.3) के लिए एक ही AT = 2 "C पर, अशुद्धियों के द्रव्यमान अंश क्रमशः 0.76 और 2.5% के बराबर नहीं होते हैं।

उन पदार्थों के लिए जो अपघटन के साथ पिघलते हैं, जिस तापमान पर पदार्थ विघटित होता है और उसके स्वरूप में तेज परिवर्तन होता है, आमतौर पर संकेत दिया जाता है।

शुद्धता मानदंड भी दवा का रंग और / या तरल खुराक रूपों की पारदर्शिता है।

भौतिक स्थिरांक जैसे कि परीक्षण पदार्थ (रेफ्रेक्टोमेट्री) के घोल में प्रकाश पुंज का अपवर्तनांक और कई पदार्थों की क्षमता के कारण विशिष्ट घुमाव या ध्रुवीकरण विमान को घुमाने के लिए उनके समाधान जब गाऊसी ध्रुवीकृत प्रकाश उनके माध्यम से गुजरता है ( पोलारिमेट्री) एक दवा की शुद्धता के लिए एक निश्चित मानदंड के रूप में काम कर सकता है। इन स्थिरांकों को निर्धारित करने के तरीके विश्लेषण के ऑप्टिकल तरीकों से संबंधित हैं और इनका उपयोग दवाओं और उनके खुराक रूपों की प्रामाणिकता और मात्रात्मक विश्लेषण को स्थापित करने के लिए भी किया जाता है।

कई दवाओं की अच्छी गुणवत्ता के लिए एक महत्वपूर्ण मानदंड उनकी जल सामग्री है। इस सूचक में परिवर्तन (विशेष रूप से भंडारण के दौरान) सक्रिय पदार्थ की एकाग्रता को बदल सकता है, और, परिणामस्वरूप, औषधीय गतिविधि और दवा को उपयोग के लिए अनुपयुक्त बना सकती है।

रासायनिक तरीके। इनमें शामिल हैं: प्रामाणिकता के लिए गुणात्मक प्रतिक्रियाएं, घुलनशीलता, वाष्पशील पदार्थों और पानी का निर्धारण, कार्बनिक यौगिकों में नाइट्रोजन सामग्री का निर्धारण, अनुमापांक विधियाँ (एसिड-बेस अनुमापन, गैर-जलीय सॉल्वैंट्स में अनुमापन, कॉम्प्लेक्सोमेट्री), नाइट्राइटमेट्री, एसिड नंबर, सैपोनिफिकेशन नंबर , ईथर संख्या, आयोडीन संख्या, आदि।

जैविक तरीके। दवा गुणवत्ता नियंत्रण के जैविक तरीके बहुत विविध हैं। इनमें विषाक्तता, बाँझपन, सूक्ष्मजीवविज्ञानी शुद्धता के परीक्षण शामिल हैं।

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• परिचय
• अध्याय 1. फार्मास्युटिकल विश्लेषण के मूल सिद्धांत
• 1.1 फार्मास्युटिकल विश्लेषण मानदंड
• 1.2 फार्मास्युटिकल विश्लेषण में त्रुटियां
• 1.4 औषधीय पदार्थों की खराब गुणवत्ता के स्रोत और कारण
• 1.5 शुद्धता परीक्षण के लिए सामान्य आवश्यकताएं
• 1.6 भेषज विश्लेषण के तरीके और उनका वर्गीकरण
• अध्याय 2. विश्लेषण के भौतिक तरीके
• 2.1 औषधीय पदार्थों के भौतिक गुणों का सत्यापन या भौतिक स्थिरांक का माप
• 2.2 माध्यम का पीएच निर्धारित करना
• 2.3 समाधान की स्पष्टता और मैलापन का निर्धारण
• 2.4 रासायनिक स्थिरांक का अनुमान
• अध्याय 3. विश्लेषण के रासायनिक तरीके
• 3.1 विश्लेषण के रासायनिक तरीकों की विशेषताएं
• 3.2 ग्रेविमेट्रिक (वजन) विधि
• 3.3 अनुमापांक (वॉल्यूमेट्रिक) विधियाँ
• 3.4 गैसोमेट्रिक विश्लेषण
• 3.5 मात्रात्मक मौलिक विश्लेषण
• अध्याय 4. विश्लेषण के भौतिक और रासायनिक तरीके
• 4.1 विश्लेषण के भौतिक-रासायनिक तरीकों की विशेषताएं
• 4.2 ऑप्टिकल तरीके
• 4.3 अवशोषण के तरीके
• 4.4 विकिरण उत्सर्जन पर आधारित विधियां
• 4.5 चुंबकीय क्षेत्र के उपयोग पर आधारित विधियां
• 4.6 विद्युत रासायनिक विधियाँ
• 4.7 पृथक्करण के तरीके
• 4.8 विश्लेषण के थर्मल तरीके
• अध्याय 5
• 5.1 दवाओं का जैविक गुणवत्ता नियंत्रण
• 5.2 औषधीय उत्पादों का सूक्ष्मजैविक नियंत्रण
• निष्कर्ष
• प्रयुक्त साहित्य की सूची

परिचय

फार्मास्युटिकल विश्लेषण उत्पादन के सभी चरणों में जैविक रूप से सक्रिय पदार्थों के रासायनिक लक्षण वर्णन और माप का विज्ञान है: कच्चे माल के नियंत्रण से परिणामी औषधीय पदार्थ की गुणवत्ता का आकलन, इसकी स्थिरता का अध्ययन, समाप्ति तिथियों की स्थापना और तैयार खुराक फॉर्म का मानकीकरण। फार्मास्युटिकल विश्लेषण की अपनी विशिष्ट विशेषताएं हैं जो इसे अन्य प्रकार के विश्लेषण से अलग करती हैं। ये विशेषताएं इस तथ्य में निहित हैं कि विभिन्न रासायनिक प्रकृति के पदार्थों का विश्लेषण किया जाता है: अकार्बनिक, ऑर्गेनोलेमेंट, रेडियोधर्मी, कार्बनिक यौगिक सरल स्निग्ध से जटिल प्राकृतिक जैविक रूप से सक्रिय पदार्थ। एनालिटिक्स की सांद्रता की सीमा अत्यंत विस्तृत है। फार्मास्युटिकल विश्लेषण की वस्तुएं न केवल व्यक्तिगत औषधीय पदार्थ हैं, बल्कि विभिन्न घटकों वाले मिश्रण भी हैं। हर साल दवाओं की संख्या बढ़ रही है। यह विश्लेषण के नए तरीकों के विकास की आवश्यकता है।

दवाओं की गुणवत्ता के लिए आवश्यकताओं में निरंतर वृद्धि के कारण फार्मास्युटिकल विश्लेषण के तरीकों को व्यवस्थित रूप से सुधारने की आवश्यकता है, और औषधीय पदार्थों की शुद्धता की डिग्री और मात्रात्मक सामग्री दोनों की आवश्यकताएं बढ़ रही हैं। इसलिए, दवाओं की गुणवत्ता का आकलन करने के लिए न केवल रासायनिक, बल्कि अधिक संवेदनशील भौतिक और रासायनिक तरीकों का व्यापक रूप से उपयोग करना आवश्यक है।

फार्मास्युटिकल विश्लेषण की आवश्यकताएं अधिक हैं। यह पर्याप्त रूप से विशिष्ट और संवेदनशील होना चाहिए, GF XI, VFS, FS और अन्य वैज्ञानिक और तकनीकी दस्तावेज़ीकरण द्वारा निर्धारित मानकों के संबंध में सटीक होना चाहिए, जो कम से कम समय में परीक्षण की गई दवाओं और अभिकर्मकों की न्यूनतम मात्रा का उपयोग करके किया जाता है।

कार्यों के आधार पर फार्मास्युटिकल विश्लेषण में दवा गुणवत्ता नियंत्रण के विभिन्न रूप शामिल हैं: फार्माकोपियल विश्लेषण, दवाओं के उत्पादन का चरण-दर-चरण नियंत्रण, व्यक्तिगत खुराक रूपों का विश्लेषण, किसी फार्मेसी में एक्सप्रेस विश्लेषण, और बायोफर्मासिटिकल विश्लेषण।

भेषज विश्लेषण भेषज विश्लेषण का एक अभिन्न अंग है। यह राज्य फार्माकोपिया या अन्य नियामक और तकनीकी दस्तावेज (वीएफएस, एफएस) में निर्धारित दवाओं और खुराक रूपों के अध्ययन के तरीकों का एक सेट है। फार्माकोपियल विश्लेषण के दौरान प्राप्त परिणामों के आधार पर, ग्लोबल फंड या अन्य नियामक और तकनीकी दस्तावेज की आवश्यकताओं के साथ औषधीय उत्पाद के अनुपालन पर एक निष्कर्ष निकाला जाता है। इन आवश्यकताओं से विचलन के मामले में, दवा का उपयोग करने की अनुमति नहीं है।

औषधीय उत्पाद की गुणवत्ता के बारे में निष्कर्ष केवल नमूने (नमूना) के विश्लेषण के आधार पर ही निकाला जा सकता है। इसके चयन की प्रक्रिया या तो एक निजी लेख में या ग्लोबल फंड XI (अंक 2) के एक सामान्य लेख में इंगित की गई है। नमूनाकरण केवल एनटीडी पैकेजिंग इकाइयों की आवश्यकताओं के अनुसार बिना क्षतिग्रस्त सील और पैक से किया जाता है। उसी समय, जहरीली और मादक दवाओं के साथ-साथ विषाक्तता, ज्वलनशीलता, विस्फोटकता, हीड्रोस्कोपिसिटी और दवाओं के अन्य गुणों के साथ काम करने के लिए एहतियाती उपायों की आवश्यकताओं का सख्ती से पालन किया जाना चाहिए। एनटीडी की आवश्यकताओं के अनुपालन के परीक्षण के लिए, बहु-चरण नमूनाकरण किया जाता है। चरणों की संख्या पैकेजिंग के प्रकार से निर्धारित होती है। अंतिम चरण में (उपस्थिति द्वारा नियंत्रण के बाद), चार पूर्ण भौतिक और रासायनिक विश्लेषणों के लिए आवश्यक मात्रा में एक नमूना लिया जाता है (यदि नमूना नियंत्रण संगठनों के लिए लिया जाता है, तो ऐसे छह विश्लेषणों के लिए)।

"एंग्रो" पैकेजिंग से, बिंदु नमूने लिए जाते हैं, प्रत्येक पैकेजिंग इकाई के ऊपर, मध्य और नीचे की परतों से समान मात्रा में लिए जाते हैं। एकरूपता स्थापित करने के बाद, इन सभी नमूनों को मिलाया जाता है। ढीली और चिपचिपी दवाओं को एक निष्क्रिय सामग्री से बने नमूने के साथ लिया जाता है। नमूना लेने से पहले तरल औषधीय उत्पादों को अच्छी तरह मिलाया जाता है। यदि ऐसा करना कठिन है, तो बिंदु नमूने विभिन्न परतों से लिए जाते हैं। तैयार औषधीय उत्पादों के नमूनों का चयन निजी लेखों या रूसी संघ के स्वास्थ्य मंत्रालय द्वारा अनुमोदित नियंत्रण निर्देशों की आवश्यकताओं के अनुसार किया जाता है।

फार्माकोपियल विश्लेषण करने से आप दवा की प्रामाणिकता, इसकी शुद्धता, औषधीय रूप से सक्रिय पदार्थ की मात्रात्मक सामग्री या खुराक के रूप को बनाने वाले अवयवों को निर्धारित कर सकते हैं। जबकि इनमें से प्रत्येक चरण का एक विशिष्ट उद्देश्य होता है, उन्हें अलग-थलग करके नहीं देखा जा सकता है। वे परस्पर जुड़े हुए हैं और एक दूसरे के पूरक हैं। उदाहरण के लिए, गलनांक, घुलनशीलता, जलीय घोल का pH आदि। एक औषधीय पदार्थ की प्रामाणिकता और शुद्धता दोनों के लिए मानदंड हैं।

अध्याय 1. फार्मास्युटिकल विश्लेषण के मूल सिद्धांत

1.1 फार्मास्युटिकल विश्लेषण मानदंड

फार्मास्युटिकल विश्लेषण के विभिन्न चरणों में, निर्धारित कार्यों के आधार पर, चयनात्मकता, संवेदनशीलता, सटीकता, विश्लेषण पर खर्च किया गया समय और विश्लेषण की गई दवा की मात्रा (खुराक रूप) जैसे मानदंड महत्वपूर्ण हैं।

पदार्थों के मिश्रण का विश्लेषण करते समय विधि की चयनात्मकता बहुत महत्वपूर्ण है, क्योंकि यह प्रत्येक घटक के वास्तविक मूल्यों को प्राप्त करना संभव बनाता है। विश्लेषण के केवल चुनिंदा तरीकों से अपघटन उत्पादों और अन्य अशुद्धियों की उपस्थिति में मुख्य घटक की सामग्री को निर्धारित करना संभव हो जाता है।

फार्मास्युटिकल विश्लेषण की सटीकता और संवेदनशीलता के लिए आवश्यकताएं अध्ययन के उद्देश्य और उद्देश्य पर निर्भर करती हैं। दवा की शुद्धता की डिग्री का परीक्षण करते समय, ऐसे तरीकों का उपयोग किया जाता है जो अत्यधिक संवेदनशील होते हैं, जिससे आप अशुद्धियों की न्यूनतम सामग्री निर्धारित कर सकते हैं।

चरण-दर-चरण उत्पादन नियंत्रण करते समय, साथ ही साथ किसी फार्मेसी में एक्सप्रेस विश्लेषण करते समय, विश्लेषण पर खर्च किए गए समय कारक द्वारा एक महत्वपूर्ण भूमिका निभाई जाती है। इसके लिए, ऐसे तरीके चुने जाते हैं जो विश्लेषण को कम से कम समय अंतराल में और एक ही समय में पर्याप्त सटीकता के साथ करने की अनुमति देते हैं।

औषधीय पदार्थ के मात्रात्मक निर्धारण में, एक विधि का उपयोग किया जाता है जो चयनात्मकता और उच्च सटीकता द्वारा प्रतिष्ठित होता है। दवा के एक बड़े नमूने के साथ विश्लेषण करने की संभावना को देखते हुए, विधि की संवेदनशीलता की उपेक्षा की जाती है।

प्रतिक्रिया की संवेदनशीलता का एक उपाय पता लगाने की सीमा है। इसका मतलब सबसे कम सामग्री है जिस पर इस पद्धति द्वारा निर्धारित घटक की मौजूदगी का पता लगाया जा सकता है। शब्द "पहचान की सीमा" इस तरह की अवधारणा के बजाय "खोज न्यूनतम" के रूप में पेश किया गया था, इसका उपयोग "संवेदनशीलता" शब्द के बजाय भी किया जाता है। गुणात्मक प्रतिक्रियाओं की संवेदनशीलता ऐसे कारकों से प्रभावित होती है जैसे प्रतिक्रियाशील घटकों के समाधान की मात्रा , अभिकर्मकों की सांद्रता, माध्यम का पीएच, तापमान, अवधि का अनुभव। गुणात्मक दवा विश्लेषण के तरीकों को विकसित करते समय इसे ध्यान में रखा जाना चाहिए। प्रतिक्रियाओं की संवेदनशीलता को स्थापित करने के लिए, स्पेक्ट्रोफोटोमेट्रिक विधि द्वारा स्थापित अवशोषण सूचकांक (विशिष्ट या दाढ़) है तेजी से उपयोग किया जाता है। रासायनिक विश्लेषण में, संवेदनशीलता किसी दिए गए प्रतिक्रिया का पता लगाने की सीमा के मूल्य से निर्धारित होती है। भौतिक-रासायनिक विधियों को उच्च संवेदनशीलता द्वारा प्रतिष्ठित किया जाता है सबसे अत्यधिक संवेदनशील रेडियोकेमिकल और बड़े पैमाने पर वर्णक्रमीय विधियां हैं, जो 10 निर्धारित करना संभव बनाती हैं - 8 -10 -9% विश्लेषण, पोलरोग्राफिक और फ्लोरीमेट्रिक 10 -6 -10 -9%, स्पेक्ट्रोफोटोमेट्रिक विधियों की संवेदनशीलता 10 -3 -10 -6 है %, पोटेंशियोमेट्रिक 10 -2%।

शब्द "विश्लेषण सटीकता" में एक साथ दो अवधारणाएं शामिल हैं: पुनरुत्पादन और प्राप्त परिणामों की शुद्धता। प्रतिलिपि प्रस्तुत करने योग्यता माध्य की तुलना में विश्लेषण के परिणामों के बिखराव की विशेषता है। शुद्धता पदार्थ की वास्तविक और पाई गई सामग्री के बीच के अंतर को दर्शाती है। प्रत्येक विधि के लिए विश्लेषण की सटीकता अलग होती है और कई कारकों पर निर्भर करती है: माप उपकरणों का अंशांकन, वजन या मापने की सटीकता, विश्लेषक का अनुभव आदि। विश्लेषण परिणाम की सटीकता कम से कम सटीक माप की सटीकता से अधिक नहीं हो सकती है।

इसलिए, अनुमापनमापी निर्धारणों के परिणामों की गणना करते समय, सबसे कम सटीक आंकड़ा अनुमापन के लिए उपयोग किए जाने वाले अनुमापांक के मिलीलीटर की संख्या है। आधुनिक ब्यूरेट में, उनकी सटीकता वर्ग के आधार पर, अधिकतम माप त्रुटि लगभग ± 0.02 मिली है। रिसाव त्रुटि भी ±0.02 मिली है। यदि, संकेतित कुल माप और रिसाव त्रुटि ±0.04 मिलीलीटर के साथ, अनुमापन के लिए 20 मिलीलीटर टाइट्रेंट का सेवन किया जाता है, तो सापेक्ष त्रुटि 0.2% होगी। नमूने में कमी और टाइट्रेंट के मिलीलीटर की संख्या के साथ, सटीकता तदनुसार घट जाती है। इस प्रकार, अनुमापांक निर्धारण ± (0.2--0.3)% की सापेक्ष त्रुटि के साथ किया जा सकता है।

माइक्रोब्यूरेट्स का उपयोग करके टाइट्रिमेट्रिक निर्धारण की सटीकता में सुधार किया जा सकता है, जिसके उपयोग से गलत माप, रिसाव और तापमान प्रभाव से त्रुटियों में काफी कमी आती है। नमूना लेते समय एक त्रुटि की भी अनुमति है।

औषधीय पदार्थ का विश्लेषण करते समय नमूने का वजन ± 0.2 मिलीग्राम की सटीकता के साथ किया जाता है। दवा के 0.5 ग्राम का नमूना लेते समय, जो फार्माकोपियल विश्लेषण के लिए सामान्य है, और वजन सटीकता ± 0.2 मिलीग्राम है, सापेक्ष त्रुटि 0.4% होगी। खुराक रूपों का विश्लेषण करते समय, एक्सप्रेस विश्लेषण करते समय, वजन के दौरान ऐसी सटीकता की आवश्यकता नहीं होती है, इसलिए, नमूना ± (0.001--0.01) ग्राम की सटीकता के साथ लिया जाता है, यानी। 0.1--1% की सीमित सापेक्ष त्रुटि के साथ। इसे वर्णमिति विश्लेषण के लिए नमूने के वजन की सटीकता के लिए भी जिम्मेदार ठहराया जा सकता है, जिसके परिणामों की सटीकता ± 5% है।

1.2 फार्मास्युटिकल विश्लेषण के दौरान गलतियाँ

किसी भी रासायनिक या भौतिक-रासायनिक विधि द्वारा मात्रात्मक निर्धारण करते समय, त्रुटियों के तीन समूह बनाए जा सकते हैं: सकल (चूक), व्यवस्थित (निश्चित) और यादृच्छिक (अनिश्चित)।

किसी भी निर्धारण संचालन या गलत तरीके से की गई गणनाओं को निष्पादित करते समय सकल त्रुटियां पर्यवेक्षक के गलत अनुमान का परिणाम होती हैं। सकल त्रुटियों वाले परिणामों को खराब गुणवत्ता के रूप में खारिज कर दिया जाता है।

व्यवस्थित त्रुटियां विश्लेषण के परिणामों की शुद्धता को दर्शाती हैं। वे माप परिणामों को विकृत करते हैं, आमतौर पर एक दिशा में (सकारात्मक या नकारात्मक) कुछ स्थिर मूल्य से। विश्लेषण में व्यवस्थित त्रुटियों का कारण हो सकता है, उदाहरण के लिए, इसके नमूने का वजन करते समय दवा की हाइग्रोस्कोपिसिटी; मापने और भौतिक-रासायनिक उपकरणों की अपूर्णता; विश्लेषक का अनुभव, आदि। सुधार, उपकरण अंशांकन, आदि करके व्यवस्थित त्रुटियों को आंशिक रूप से समाप्त किया जा सकता है। हालांकि, यह सुनिश्चित करना हमेशा आवश्यक होता है कि व्यवस्थित त्रुटि उपकरण की त्रुटि के अनुरूप हो और यादृच्छिक त्रुटि से अधिक न हो।

यादृच्छिक त्रुटियां विश्लेषण के परिणामों की प्रतिलिपि प्रस्तुत करने योग्यता को दर्शाती हैं। उन्हें अनियंत्रित चर द्वारा बुलाया जाता है। यादृच्छिक त्रुटियों का अंकगणितीय माध्य शून्य हो जाता है जब समान परिस्थितियों में बड़ी संख्या में प्रयोग स्थापित किए जाते हैं। इसलिए, गणना के लिए, एकल माप के परिणामों का उपयोग नहीं करना आवश्यक है, बल्कि कई समानांतर निर्धारणों के औसत का उपयोग करना आवश्यक है।

निर्धारण के परिणामों की शुद्धता पूर्ण त्रुटि और सापेक्ष त्रुटि द्वारा व्यक्त की जाती है।

निरपेक्ष त्रुटि प्राप्त परिणाम और वास्तविक मूल्य के बीच का अंतर है। यह त्रुटि उसी इकाइयों में निर्धारित मूल्य (ग्राम, मिलीलीटर, प्रतिशत) के रूप में व्यक्त की जाती है।

निर्धारण की सापेक्ष त्रुटि, निर्धारित की जा रही मात्रा के वास्तविक मूल्य के लिए निरपेक्ष त्रुटि के अनुपात के बराबर होती है। सापेक्ष त्रुटि आमतौर पर प्रतिशत के रूप में व्यक्त की जाती है (परिणामी मान को 100 से गुणा करके)। भौतिक-रासायनिक विधियों द्वारा निर्धारण में सापेक्ष त्रुटियों में प्रारंभिक संचालन करने की सटीकता (वजन, माप, भंग) और डिवाइस पर माप प्रदर्शन की सटीकता (वाद्य त्रुटि) दोनों शामिल हैं।

सापेक्ष त्रुटियों का मान विश्लेषण करने के लिए उपयोग की जाने वाली विधि पर निर्भर करता है और क्या विश्लेषण की गई वस्तु एक व्यक्तिगत पदार्थ या एक बहु-घटक मिश्रण है। अलग-अलग पदार्थों को यूवी और दृश्य क्षेत्रों में ± (2--3)%, आईआर स्पेक्ट्रोफोटोमेट्री ± (5--12)%, गैस-तरल क्रोमैटोग्राफी ± (3-- की सापेक्ष त्रुटि के साथ स्पेक्ट्रोफोटोमेट्रिक विधि का विश्लेषण करके निर्धारित किया जा सकता है। 3, पांच)%; पोलरोग्राफी ± (2--3)%; पोटेंशियोमेट्री ± (0.3--1)%।

बहुघटक मिश्रणों का विश्लेषण करते समय, इन विधियों द्वारा निर्धारण की सापेक्ष त्रुटि लगभग दो गुना बढ़ जाती है। अन्य विधियों के साथ क्रोमैटोग्राफी का संयोजन, विशेष रूप से क्रोमैटो-ऑप्टिकल और क्रोमैटोइलेक्ट्रोकेमिकल विधियों का उपयोग, ± (3--7)% की सापेक्ष त्रुटि के साथ बहु-घटक मिश्रण का विश्लेषण करना संभव बनाता है।

जैविक विधियों की सटीकता रासायनिक और भौतिक-रासायनिक विधियों की तुलना में बहुत कम है। जैविक निर्धारण की सापेक्ष त्रुटि 20-30 या 50% तक पहुँच जाती है। सटीकता में सुधार के लिए, एसपी इलेवन ने जैविक परीक्षणों के परिणामों का एक सांख्यिकीय विश्लेषण पेश किया।

समानांतर मापों की संख्या में वृद्धि करके सापेक्ष निर्धारण त्रुटि को कम किया जा सकता है। हालाँकि, इन संभावनाओं की एक निश्चित सीमा है। जब तक यह व्यवस्थित त्रुटि से कम न हो जाए, तब तक प्रयोगों की संख्या बढ़ाकर यादृच्छिक माप त्रुटि को कम करने की सलाह दी जाती है। आमतौर पर, फार्मास्युटिकल विश्लेषण में 3-6 समानांतर माप किए जाते हैं। निर्धारण के परिणामों को सांख्यिकीय रूप से संसाधित करते समय, विश्वसनीय परिणाम प्राप्त करने के लिए, कम से कम सात समानांतर माप किए जाते हैं।

1.3 औषधीय पदार्थों की पहचान के परीक्षण के लिए सामान्य सिद्धांत

प्रामाणिकता परीक्षण फार्माकोपिया या अन्य नियामक और तकनीकी दस्तावेज (एनटीडी) की आवश्यकताओं के आधार पर किए गए विश्लेषण किए गए औषधीय पदार्थ (खुराक के रूप) की पहचान की पुष्टि है। परीक्षण भौतिक, रासायनिक और भौतिक-रासायनिक विधियों द्वारा किए जाते हैं। औषधीय पदार्थ की प्रामाणिकता के एक उद्देश्य परीक्षण के लिए एक अनिवार्य शर्त उन आयनों और कार्यात्मक समूहों की पहचान है जो अणुओं की संरचना में शामिल हैं जो औषधीय गतिविधि निर्धारित करते हैं। भौतिक और रासायनिक स्थिरांक (विशिष्ट रोटेशन, माध्यम का पीएच, अपवर्तक सूचकांक, यूवी और आईआर स्पेक्ट्रम) की मदद से, औषधीय प्रभाव को प्रभावित करने वाले अणुओं के अन्य गुणों की भी पुष्टि की जाती है। फार्मास्युटिकल विश्लेषण में उपयोग की जाने वाली रासायनिक प्रतिक्रियाएं रंगीन यौगिकों के निर्माण, गैसीय या पानी में अघुलनशील यौगिकों की रिहाई के साथ होती हैं। बाद वाले को उनके गलनांक से पहचाना जा सकता है।

1.4 औषधीय पदार्थों की खराब गुणवत्ता के स्रोत और कारण

तकनीकी और विशिष्ट अशुद्धियों के मुख्य स्रोत उपकरण, कच्चे माल, सॉल्वैंट्स और अन्य पदार्थ हैं जिनका उपयोग दवाओं की तैयारी में किया जाता है। जिस सामग्री से उपकरण बनाया जाता है (धातु, कांच) भारी धातुओं और आर्सेनिक की अशुद्धियों के स्रोत के रूप में काम कर सकता है। खराब सफाई के साथ, तैयारी में सॉल्वैंट्स, कपड़े के फाइबर या फिल्टर पेपर, रेत, अभ्रक, आदि के साथ-साथ एसिड या क्षार अवशेष की अशुद्धियां हो सकती हैं।

संश्लेषित औषधीय पदार्थों की गुणवत्ता विभिन्न कारकों से प्रभावित हो सकती है।

तकनीकी कारक कारकों का पहला समूह है जो दवा संश्लेषण की प्रक्रिया को प्रभावित करते हैं। प्रारंभिक सामग्री की शुद्धता की डिग्री, तापमान, दबाव, माध्यम का पीएच, संश्लेषण प्रक्रिया में उपयोग किए जाने वाले सॉल्वैंट्स और शुद्धिकरण, मोड और सुखाने के तापमान, छोटी सीमाओं के भीतर भी उतार-चढ़ाव - ये सभी कारक अशुद्धियों की उपस्थिति का कारण बन सकते हैं जो एक से दूसरी अवस्था में जमा होता है। इस मामले में, साइड प्रतिक्रियाओं या अपघटन उत्पादों के उत्पादों का गठन, ऐसे पदार्थों के गठन के साथ संश्लेषण के प्रारंभिक और मध्यवर्ती उत्पादों की बातचीत की प्रक्रियाएं हो सकती हैं, जिनसे अंतिम उत्पाद को अलग करना मुश्किल होता है। संश्लेषण की प्रक्रिया में, विभिन्न टॉटोमेरिक रूपों का निर्माण भी समाधान और क्रिस्टलीय अवस्था दोनों में संभव है। उदाहरण के लिए, कई कार्बनिक यौगिक एमाइड, इमाइड और अन्य टॉटोमेरिक रूपों में मौजूद हो सकते हैं। और अक्सर, तैयारी, शुद्धिकरण और भंडारण की शर्तों के आधार पर, औषधीय पदार्थ दो टॉटोमर्स या अन्य आइसोमर्स का मिश्रण हो सकता है, जिसमें ऑप्टिकल वाले भी शामिल हैं, जो औषधीय गतिविधि में भिन्न हैं।

कारकों का दूसरा समूह विभिन्न क्रिस्टलीय संशोधनों, या बहुरूपता का गठन है। बार्बिट्यूरेट्स, स्टेरॉयड, एंटीबायोटिक्स, एल्कलॉइड आदि की संख्या से संबंधित लगभग 65% औषधीय पदार्थ 1-5 या अधिक विभिन्न संशोधनों का निर्माण करते हैं। बाकी क्रिस्टलीकरण के दौरान स्थिर पॉलीमॉर्फिक और स्यूडोपॉलीमॉर्फिक संशोधनों को देते हैं। वे न केवल भौतिक रासायनिक गुणों (गलनांक, घनत्व, घुलनशीलता) और औषधीय कार्रवाई में भिन्न होते हैं, बल्कि उनके पास मुक्त सतह ऊर्जा के विभिन्न मूल्य होते हैं और, परिणामस्वरूप, वायु ऑक्सीजन, प्रकाश, नमी की कार्रवाई के लिए असमान प्रतिरोध। यह अणुओं के ऊर्जा स्तरों में परिवर्तन के कारण होता है, जो दवाओं के वर्णक्रमीय, तापीय गुणों, घुलनशीलता और अवशोषण को प्रभावित करता है। बहुरूपी संशोधनों का निर्माण क्रिस्टलीकरण की स्थिति, प्रयुक्त विलायक और तापमान पर निर्भर करता है। भंडारण, सुखाने, पीसने के दौरान एक बहुरूपी रूप का दूसरे में परिवर्तन होता है।

पौधों और जानवरों के कच्चे माल से प्राप्त औषधीय पदार्थों में, मुख्य अशुद्धियाँ प्राकृतिक यौगिकों (अल्कलॉइड, एंजाइम, प्रोटीन, हार्मोन, आदि) से जुड़ी होती हैं। उनमें से कई मुख्य निष्कर्षण उत्पाद के लिए रासायनिक संरचना और भौतिक रासायनिक गुणों में बहुत समान हैं। इसलिए इसकी सफाई करना बहुत मुश्किल होता है।

रासायनिक-फार्मास्युटिकल उद्यमों के औद्योगिक परिसर की धूल दूसरों द्वारा कुछ दवाओं की अशुद्धियों के साथ संदूषण पर बहुत प्रभाव डाल सकती है। इन परिसरों के कार्य क्षेत्र में, बशर्ते कि एक या एक से अधिक तैयारी (खुराक के रूप) प्राप्त हों, उन सभी को हवा में एरोसोल के रूप में समाहित किया जा सकता है। इस मामले में, तथाकथित "क्रॉस-संदूषण" होता है।

विश्व स्वास्थ्य संगठन (डब्ल्यूएचओ) ने 1976 में दवाओं के उत्पादन और गुणवत्ता नियंत्रण के संगठन के लिए विशेष नियम विकसित किए, जो "क्रॉस-संदूषण" को रोकने के लिए शर्तें प्रदान करते हैं।

दवाओं की गुणवत्ता के लिए न केवल तकनीकी प्रक्रिया बल्कि भंडारण की स्थिति भी महत्वपूर्ण है। तैयारी की अच्छी गुणवत्ता अत्यधिक नमी से प्रभावित होती है, जिससे हाइड्रोलिसिस हो सकता है। हाइड्रोलिसिस के परिणामस्वरूप, मूल लवण, साबुनीकरण उत्पाद और एक अलग औषधीय क्रिया वाले अन्य पदार्थ बनते हैं। क्रिस्टलीय तैयारी (सोडियम आर्सेनेट, कॉपर सल्फेट, आदि) का भंडारण करते समय, इसके विपरीत, क्रिस्टलीकरण पानी के नुकसान को बाहर करने वाली स्थितियों का पालन करना आवश्यक है।

दवाओं का भंडारण और परिवहन करते समय, हवा में प्रकाश और ऑक्सीजन के प्रभाव को ध्यान में रखना आवश्यक है। इन कारकों के प्रभाव में, उदाहरण के लिए, ब्लीच, सिल्वर नाइट्रेट, आयोडाइड्स, ब्रोमाइड्स आदि जैसे पदार्थों का अपघटन हो सकता है। दवाओं को स्टोर करने के लिए उपयोग किए जाने वाले कंटेनर की गुणवत्ता के साथ-साथ जिस सामग्री से इसे बनाया जाता है, उसकी गुणवत्ता बहुत महत्वपूर्ण है। उत्तरार्द्ध भी अशुद्धियों का स्रोत हो सकता है।

इस प्रकार, औषधीय पदार्थों में निहित अशुद्धियों को दो समूहों में विभाजित किया जा सकता है: तकनीकी अशुद्धियाँ, अर्थात्। फीडस्टॉक द्वारा पेश किया गया या उत्पादन प्रक्रिया के दौरान गठित, और भंडारण या परिवहन के दौरान प्राप्त अशुद्धियों, विभिन्न कारकों (गर्मी, प्रकाश, वायुमंडलीय ऑक्सीजन, आदि) के प्रभाव में।

इन और अन्य अशुद्धियों की सामग्री को जहरीले यौगिकों की उपस्थिति या औषधीय उत्पादों में उदासीन पदार्थों की उपस्थिति को इतनी मात्रा में बाहर करने के लिए कड़ाई से नियंत्रित किया जाना चाहिए जो विशिष्ट उद्देश्यों के लिए उनके उपयोग में हस्तक्षेप करते हैं। दूसरे शब्दों में, औषधीय पदार्थ में पर्याप्त मात्रा में शुद्धता होनी चाहिए, और इसलिए, एक निश्चित विनिर्देश की आवश्यकताओं को पूरा करना चाहिए।

एक दवा पदार्थ शुद्ध होता है यदि आगे शुद्धिकरण इसकी औषधीय गतिविधि, रासायनिक स्थिरता, भौतिक गुणों और जैव उपलब्धता को नहीं बदलता है।

हाल के वर्षों में, पर्यावरण की स्थिति में गिरावट के कारण, भारी धातुओं की अशुद्धियों की उपस्थिति के लिए औषधीय पौधों के कच्चे माल का भी परीक्षण किया जाता है। इस तरह के परीक्षणों का महत्व इस तथ्य के कारण है कि पौधों की सामग्री के 60 विभिन्न नमूनों का अध्ययन करते समय, उनमें 14 धातुओं की सामग्री स्थापित की गई थी, जिसमें सीसा, कैडमियम, निकल, टिन, सुरमा और यहां तक ​​​​कि थैलियम जैसे जहरीले भी शामिल हैं। ज्यादातर मामलों में उनकी सामग्री सब्जियों और फलों के लिए स्थापित अधिकतम स्वीकार्य सांद्रता से काफी अधिक है।

भारी धातु अशुद्धियों के निर्धारण के लिए फार्माकोपियल परीक्षण दुनिया के सभी राष्ट्रीय फार्माकोपिया में व्यापक रूप से उपयोग किया जाता है, जो न केवल व्यक्तिगत औषधीय पदार्थों, बल्कि तेल, अर्क और कई इंजेक्शन योग्य खुराक रूपों के अध्ययन के लिए भी इसकी सिफारिश करता है। . डब्ल्यूएचओ विशेषज्ञ समिति की राय में, कम से कम 0.5 ग्राम की एकल खुराक वाले औषधीय उत्पादों पर ऐसे परीक्षण किए जाने चाहिए।

1.5 शुद्धता परीक्षण के लिए सामान्य आवश्यकताएं

एक औषधीय उत्पाद की शुद्धता की डिग्री का मूल्यांकन, फार्मास्युटिकल विश्लेषण में महत्वपूर्ण चरणों में से एक है। तैयारी की विधि की परवाह किए बिना सभी दवाओं की शुद्धता के लिए जांच की जाती है। इसी समय, अशुद्धियों की सामग्री निर्धारित की जाती है। उन्हें दो समूहों में विभाजित किया जा सकता है: अशुद्धियाँ जो दवा की औषधीय क्रिया को प्रभावित करती हैं, और अशुद्धियाँ जो पदार्थ के शुद्धिकरण की डिग्री का संकेत देती हैं। उत्तरार्द्ध औषधीय प्रभाव को प्रभावित नहीं करता है, लेकिन बड़ी मात्रा में उनकी उपस्थिति एकाग्रता को कम करती है और तदनुसार, दवा की गतिविधि को कम करती है। इसलिए, फार्माकोपिया ने दवाओं में इन अशुद्धियों के लिए कुछ सीमाएँ निर्धारित की हैं।

इस प्रकार, एक औषधीय उत्पाद की अच्छी गुणवत्ता के लिए मुख्य मानदंड शारीरिक रूप से निष्क्रिय अशुद्धियों के लिए स्वीकार्य सीमाओं की उपस्थिति और विषाक्त अशुद्धियों की अनुपस्थिति है। अनुपस्थिति की अवधारणा सशर्त है और परीक्षण विधि की संवेदनशीलता से जुड़ी है।

शुद्धता परीक्षणों के लिए सामान्य आवश्यकताएं उपयोग की गई प्रतिक्रिया की संवेदनशीलता, विशिष्टता और पुनरुत्पादकता के साथ-साथ अशुद्धियों के लिए स्वीकार्य सीमा स्थापित करने के लिए इसके उपयोग की उपयुक्तता हैं।

शुद्धता परीक्षणों के लिए, संवेदनशीलता के साथ प्रतिक्रियाओं का चयन करें जो आपको किसी दिए गए औषधीय उत्पाद में अशुद्धियों की स्वीकार्य सीमा निर्धारित करने की अनुमति देता है। इन सीमाओं को प्रारंभिक जैविक परीक्षण द्वारा स्थापित किया जाता है, जिसमें अशुद्धता के संभावित विषाक्त प्रभावों को ध्यान में रखा जाता है।

परीक्षण की तैयारी (संदर्भ और गैर-संदर्भ) में अशुद्धियों की अधिकतम सामग्री निर्धारित करने के दो तरीके हैं। उनमें से एक संदर्भ समाधान (मानक) के साथ तुलना पर आधारित है। उसी समय, उन्हीं परिस्थितियों में, एक रंग या मैलापन देखा जाता है जो किसी भी अभिकर्मक की क्रिया के तहत होता है। दूसरा तरीका सकारात्मक प्रतिक्रिया की अनुपस्थिति के आधार पर अशुद्धियों की सामग्री की सीमा निर्धारित करना है। इस मामले में, रासायनिक प्रतिक्रियाओं का उपयोग किया जाता है, जिसकी संवेदनशीलता स्वीकार्य अशुद्धियों की पहचान सीमा से कम है।

शुद्धता के लिए परीक्षणों के प्रदर्शन में तेजी लाने, उनके एकीकरण और घरेलू फार्माकोपिया में विश्लेषण की समान सटीकता प्राप्त करने के लिए, मानकों की एक प्रणाली का उपयोग किया गया था। एक संदर्भ एक नमूना है जिसमें एक निश्चित मात्रा में अशुद्धता की खोज की जानी है। अशुद्धियों की उपस्थिति का निर्धारण वर्णमिति या नेफेलोमेट्रिक विधि द्वारा किया जाता है, मानक समाधान में प्रतिक्रियाओं के परिणामों की तुलना और संबंधित अभिकर्मकों की समान मात्रा को जोड़ने के बाद दवा समाधान में किया जाता है। इस मामले में प्राप्त सटीकता यह स्थापित करने के लिए पर्याप्त है कि परीक्षण की तैयारी में अनुमेय से अधिक या कम अशुद्धियाँ निहित हैं या नहीं।

शुद्धता के लिए परीक्षण करते समय, फार्माकोपिया द्वारा प्रदान किए गए सामान्य दिशानिर्देशों का सख्ती से पालन करना आवश्यक है। उपयोग किए गए पानी और अभिकर्मकों में ऐसे आयन नहीं होने चाहिए जिनकी उपस्थिति स्थापित हो; परखनली एक ही व्यास की और रंगहीन होनी चाहिए; नमूनों को निकटतम 0.001 ग्राम तौला जाना चाहिए; अभिकर्मकों को एक साथ और समान मात्रा में संदर्भ और परीक्षण समाधान दोनों में जोड़ा जाना चाहिए; परिणामी अस्पष्टता एक अंधेरे पृष्ठभूमि के खिलाफ संचरित प्रकाश में देखी जाती है, और रंग एक सफेद पृष्ठभूमि के खिलाफ परावर्तित प्रकाश में देखा जाता है। यदि अशुद्धता की अनुपस्थिति स्थापित की जाती है, तो सभी अभिकर्मकों को परीक्षण समाधान में जोड़ा जाता है, मुख्य को छोड़कर; फिर परिणामी घोल को दो बराबर भागों में विभाजित किया जाता है और उनमें से एक में मुख्य अभिकर्मक मिलाया जाता है। जब तुलना की जाती है, तो समाधान के दोनों भागों के बीच कोई ध्यान देने योग्य अंतर नहीं होना चाहिए।

यह ध्यान दिया जाना चाहिए कि अभिकर्मक के जोड़ का क्रम और दर शुद्धता परीक्षण के परिणामों को प्रभावित करेगा। कभी-कभी उस समय अंतराल का निरीक्षण करना भी आवश्यक होता है जिसके दौरान प्रतिक्रिया का परिणाम देखा जाना चाहिए।

तैयार खुराक रूपों के उत्पादन में अशुद्धियों का स्रोत खराब शुद्धिकरण भराव, सॉल्वैंट्स और अन्य excipients हो सकता है। इसलिए, उत्पादन में उपयोग किए जाने से पहले इन पदार्थों की शुद्धता की डिग्री को सावधानीपूर्वक नियंत्रित किया जाना चाहिए।

1.6 भेषज विश्लेषण के तरीके और उनका वर्गीकरण

फार्मास्युटिकल विश्लेषण विभिन्न अनुसंधान विधियों का उपयोग करता है: भौतिक, भौतिक-रासायनिक, रासायनिक, जैविक। भौतिक और भौतिक-रासायनिक विधियों के उपयोग के लिए उपयुक्त उपकरणों और उपकरणों की आवश्यकता होती है, इसलिए इन विधियों को वाद्य या वाद्य भी कहा जाता है।

भौतिक विधियों का उपयोग भौतिक स्थिरांक की माप पर आधारित होता है, उदाहरण के लिए, पारदर्शिता या मैलापन की डिग्री, रंग, आर्द्रता, गलनांक, जमना और क्वथनांक, आदि।

भौतिक-रासायनिक विधियों की सहायता से, विश्लेषण की गई प्रणाली के भौतिक स्थिरांक को मापा जाता है, जो रासायनिक प्रतिक्रियाओं के परिणामस्वरूप बदलते हैं। विधियों के इस समूह में ऑप्टिकल, इलेक्ट्रोकेमिकल, क्रोमैटोग्राफिक शामिल हैं।

विश्लेषण के रासायनिक तरीके रासायनिक प्रतिक्रियाओं के प्रदर्शन पर आधारित होते हैं।

औषधीय पदार्थों का जैविक नियंत्रण जानवरों, अलग-अलग अंगों, कोशिकाओं के समूहों, सूक्ष्मजीवों के कुछ उपभेदों पर किया जाता है। औषधीय प्रभाव या विषाक्तता की ताकत स्थापित करें।

फ़ार्मास्यूटिकल विश्लेषण में उपयोग की जाने वाली विधियाँ संवेदनशील, विशिष्ट, चयनात्मक, तेज़ और फ़ार्मेसी सेटिंग में तेज़ विश्लेषण के लिए उपयुक्त होनी चाहिए।

अध्याय 2. विश्लेषण के भौतिक तरीके

2.1 भौतिक गुणों का सत्यापन या औषधीय पदार्थों के भौतिक स्थिरांक का माप

औषधीय पदार्थ की प्रामाणिकता की पुष्टि की जाती है; एकत्रीकरण की स्थिति (ठोस, तरल, गैस); रंग, गंध; क्रिस्टल का आकार या अनाकार पदार्थ का प्रकार; हीड्रोस्कोपिसिटी या हवा में अपक्षय की डिग्री; प्रकाश, वायु ऑक्सीजन का प्रतिरोध; अस्थिरता, गतिशीलता, ज्वलनशीलता (तरल पदार्थ)। औषधीय पदार्थ का रंग उन विशिष्ट गुणों में से एक है जो इसकी प्रारंभिक पहचान की अनुमति देता है।

पाउडर दवाओं की सफेदी की डिग्री का निर्धारण एक भौतिक विधि है, जिसे पहले ग्लोबल फंड XI में शामिल किया गया था। ठोस औषधीय पदार्थों की सफेदी (रंग) की डिग्री का अनुमान नमूने से परावर्तित प्रकाश की वर्णक्रमीय विशेषताओं के आधार पर विभिन्न वाद्य विधियों द्वारा लगाया जा सकता है। ऐसा करने के लिए, परावर्तन गुणांकों को मापें जब नमूना वर्णक्रमीय वितरण के साथ एक विशेष स्रोत से प्राप्त सफेद रोशनी से प्रकाशित हो या 614 एनएम (लाल) या 459 एनएम (नीला) के अधिकतम संचरण के साथ फिल्टर के माध्यम से पारित हो। आप हरे रंग के फिल्टर (522 एनएम) से गुजरने वाले प्रकाश के परावर्तन को भी माप सकते हैं। परावर्तन गुणांक परावर्तित प्रकाश प्रवाह के परिमाण का आपतित प्रकाश प्रवाह के परिमाण का अनुपात है। यह आपको सफेदी और चमक की डिग्री द्वारा औषधीय पदार्थों में रंग की छाया की उपस्थिति या अनुपस्थिति का निर्धारण करने की अनुमति देता है। एक भूरे रंग के रंग के साथ सफेद या सफेद पदार्थों के लिए, सफेदी की डिग्री सैद्धांतिक रूप से 1 के बराबर होती है। पदार्थ जिसमें यह 0.95--1.00 है, और चमक की डिग्री है< 0,85, имеют сероватый оттенок.

औषधीय पदार्थों की सफेदी का अधिक सटीक मूल्यांकन प्रतिबिंब स्पेक्ट्रोफोटोमीटर का उपयोग करके किया जा सकता है, उदाहरण के लिए, SF-18, LOMO (लेनिनग्राद ऑप्टिकल एंड मैकेनिकल एसोसिएशन) द्वारा निर्मित। रंग या भूरे रंग के रंगों की तीव्रता पूर्ण प्रतिबिंब गुणांक के अनुसार निर्धारित की जाती है। सफेदी और चमक मान औषधीय पदार्थों के संकेत के साथ सफेद और सफेद की गुणवत्ता की विशेषताएं हैं। उनकी अनुमेय सीमा निजी लेखों में विनियमित है।

अधिक उद्देश्य विभिन्न भौतिक स्थिरांक की स्थापना है: गलनांक (अपघटन) तापमान, जमना या क्वथनांक, घनत्व, चिपचिपाहट। प्रामाणिकता का एक महत्वपूर्ण संकेतक पानी में दवा की घुलनशीलता, एसिड, क्षार, कार्बनिक सॉल्वैंट्स (ईथर, क्लोरोफॉर्म, एसीटोन, बेंजीन, एथिल और मिथाइल अल्कोहल, तेल, आदि) के समाधान हैं।

ठोसों की समरूपता की निरंतर विशेषता गलनांक है। इसका उपयोग दवा विश्लेषण में अधिकांश नशीली दवाओं के ठोस पदार्थों की पहचान और शुद्धता स्थापित करने के लिए किया जाता है। यह ज्ञात है कि यह वह तापमान है जिस पर वाष्प चरण संतृप्त होने पर ठोस तरल चरण के साथ संतुलन में होता है। गलनांक एक व्यक्तिगत पदार्थ के लिए एक स्थिर मान है। थोड़ी मात्रा में अशुद्धियों की उपस्थिति किसी पदार्थ के गलनांक को बदल देती है (एक नियम के रूप में, कम कर देता है), जिससे इसकी शुद्धता की डिग्री का न्याय करना संभव हो जाता है। अध्ययन के तहत यौगिक की पहचान की पुष्टि मिश्रित गलनांक परीक्षण द्वारा की जा सकती है, क्योंकि समान गलनांक वाले दो पदार्थों का मिश्रण एक ही तापमान पर पिघलता है।

गलनांक स्थापित करने के लिए, एसपी इलेवन एक केशिका विधि की सिफारिश करता है जो आपको प्रामाणिकता और औषधीय उत्पाद की शुद्धता की डिग्री की पुष्टि करने की अनुमति देता है। चूंकि औषधीय तैयारी (एफएस या वीएफएस द्वारा सामान्यीकृत) में अशुद्धियों की एक निश्चित सामग्री की अनुमति है, इसलिए गलनांक हमेशा स्पष्ट रूप से व्यक्त नहीं किया जा सकता है। इसलिए, पिघलने बिंदु के तहत एसपी इलेवन सहित अधिकांश फार्माकोपिया का मतलब तापमान सीमा है जिस पर परीक्षण दवा के पिघलने की प्रक्रिया तरल की पहली बूंदों की उपस्थिति से लेकर द्रव अवस्था में पदार्थ के पूर्ण संक्रमण तक होती है। कुछ कार्बनिक यौगिक गर्म करने पर विघटित हो जाते हैं। यह प्रक्रिया अपघटन तापमान पर होती है और कई कारकों पर निर्भर करती है, विशेष रूप से ताप दर पर।

स्टेट फार्माकोपिया (एफएस, वीएफएस) के निजी लेखों में दिए गए पिघलने के तापमान के अंतराल से संकेत मिलता है कि औषधीय पदार्थ के पिघलने की शुरुआत और अंत के बीच का अंतराल 2 डिग्री सेल्सियस से अधिक नहीं होना चाहिए। यदि यह 2°C से अधिक है, तो निजी वस्तु को कितनी मात्रा में इंगित करना चाहिए। यदि किसी पदार्थ का ठोस से तरल अवस्था में संक्रमण फजी होता है, तो पिघलने के तापमान के अंतराल के बजाय, वह तापमान निर्धारित किया जाता है जिस पर केवल पिघलने की शुरुआत या अंत होता है। यह तापमान मान ग्लोबल फंड (FS, VFS) के निजी लेख में दिए गए अंतराल में फिट होना चाहिए।

उपकरण का विवरण और गलनांक निर्धारित करने के तरीके SP XI, अंक 1 (पृष्ठ 16) में दिए गए हैं। भौतिक गुणों के आधार पर, विभिन्न विधियों का उपयोग किया जाता है। उनमें से एक को ऐसे ठोस पदार्थों के लिए अनुशंसित किया जाता है जो आसानी से पाउडर हो जाते हैं, और अन्य दो ऐसे पदार्थों के लिए होते हैं जो पाउडर (वसा, मोम, पैराफिन, पेट्रोलियम जेली, आदि) में पीसते नहीं हैं। यह ध्यान में रखा जाना चाहिए कि तापमान अंतराल की स्थापना की सटीकता जिस पर परीक्षण पदार्थ का पिघलना होता है, नमूना तैयार करने की स्थिति, तापमान माप की वृद्धि और सटीकता की दर और विश्लेषक के अनुभव से प्रभावित हो सकता है।

जीएफ इलेवन में, नहीं। 1 (पी। 18), गलनांक निर्धारित करने की शर्तें निर्दिष्ट हैं और इलेक्ट्रिक हीटिंग के साथ 20 से 360 डिग्री सेल्सियस (पीटीपी) की माप सीमा वाले एक नए उपकरण की सिफारिश की जाती है। यह एक ग्लास हीटर ब्लॉक की उपस्थिति से अलग होता है, जिसे कुंडलित स्थिरांक तार, एक ऑप्टिकल डिवाइस और एक नॉमोग्राम के साथ एक नियंत्रण कक्ष द्वारा गर्म किया जाता है। इस उपकरण के लिए केशिकाएं 20 सेमी लंबी होनी चाहिए। पीटीपी उपकरण गलनांक निर्धारित करने में उच्च सटीकता प्रदान करता है। यदि गलनांक (निजी लेख में इंगित) के निर्धारण में विसंगतियां प्राप्त होती हैं, तो उपयोग किए गए प्रत्येक उपकरण पर इसके निर्धारण के परिणाम दिए जाने चाहिए।

ठोसकरण बिंदु का अर्थ उच्चतम, थोड़े समय के लिए शेष, स्थिर तापमान है जिस पर किसी पदार्थ का द्रव से ठोस अवस्था में संक्रमण होता है। जीएफ इलेवन में, नहीं। 1 (पी। 20) डिवाइस के डिजाइन और जमने के तापमान को निर्धारित करने की विधि का वर्णन करता है। GF X की तुलना में इसमें सुपरकूलिंग में सक्षम पदार्थों के संबंध में एक अतिरिक्त किया गया है।

क्वथनांक, या अधिक सटीक रूप से, आसवन की तापमान सीमा, 760 mmHg के सामान्य दबाव पर प्रारंभिक और अंतिम क्वथनांक के बीच का अंतराल है। (101.3 केपीए)। जिस तापमान पर तरल की पहली 5 बूंदों को रिसीवर में डिस्टिल्ड किया गया था, उसे प्रारंभिक क्वथनांक कहा जाता है, और जिस तापमान पर 95% तरल रिसीवर में जाता है उसे अंतिम क्वथनांक कहा जाता है। संकेतित तापमान सीमा मैक्रोमेथोड और माइक्रोमेथोड द्वारा निर्धारित की जा सकती है। जीएफ इलेवन द्वारा अनुशंसित डिवाइस के अलावा, वॉल्यूम। 1 (पी। 18), गलनांक (एमटीपी) निर्धारित करने के लिए, क्लिन प्लांट "लेबरप्रिबोर" (एसपी इलेवन, अंक 1, पी। 23) द्वारा निर्मित तरल पदार्थों के आसवन (टीपीपी) की तापमान सीमा निर्धारित करने के लिए एक उपकरण। , इस्तेमाल किया जा सकता है। यह उपकरण अधिक सटीक और प्रतिलिपि प्रस्तुत करने योग्य परिणाम प्रदान करता है।

ध्यान रखें कि क्वथनांक वायुमंडलीय दबाव पर निर्भर करता है। क्वथनांक केवल अपेक्षाकृत कम संख्या में तरल दवाओं के लिए निर्धारित किया जाता है: साइक्लोप्रोपेन, क्लोरोइथाइल, ईथर, हलोथेन, क्लोरोफॉर्म, ट्राइक्लोरोइथिलीन, इथेनॉल।

घनत्व का निर्धारण करते समय, एक निश्चित मात्रा के पदार्थ का द्रव्यमान लिया जाता है। घनत्व को एसपी इलेवन, खंड में वर्णित विधियों के अनुसार पाइकोनोमीटर या हाइड्रोमीटर का उपयोग करके निर्धारित किया जाता है। 1 (पी। 24--26), तापमान शासन का सख्ती से पालन करना, क्योंकि घनत्व तापमान पर निर्भर करता है। यह आमतौर पर 20 डिग्री सेल्सियस पर पाइकोनोमीटर को थर्मोस्टेट करके प्राप्त किया जाता है। घनत्व मूल्यों के कुछ अंतराल एथिल अल्कोहल, ग्लिसरीन, वैसलीन तेल, वैसलीन, ठोस पैराफिन, हाइड्रोकार्बन के हलोजन डेरिवेटिव (क्लोरोइथाइल, हैलोथेन, क्लोरोफॉर्म), फॉर्मलाडेहाइड समाधान, एनेस्थीसिया के लिए ईथर, एमाइल नाइट्राइट, आदि की प्रामाणिकता की पुष्टि करते हैं। GF XI , मुद्दा। 1 (पी। 26) एथिल अल्कोहल 95, 90, 70 और 40% की तैयारी में अल्कोहल की मात्रा को घनत्व द्वारा और खुराक के रूप में या तो घनत्व के बाद के निर्धारण के साथ आसवन द्वारा, या पानी-अल्कोहल समाधानों के क्वथनांक द्वारा स्थापित करने की सिफारिश करता है। (टिंचर सहित)।

रिसीवर से जुड़े हुए फ्लास्क में कुछ मात्रा में अल्कोहल-पानी के मिश्रण (टिंचर) को उबालकर आसवन किया जाता है। उत्तरार्द्ध 50 मिलीलीटर की क्षमता वाला एक बड़ा फ्लास्क है। 48 मिली डिस्टिलेट लीजिए, इसका तापमान 20 डिग्री सेल्सियस तक लाएं और निशान पर पानी डालें। आसवन घनत्व एक pycnometer के साथ सेट किया गया है।

क्वथनांक द्वारा अल्कोहल (टिंचर में) का निर्धारण करते समय, SP XI, वॉल्यूम में वर्णित उपकरण का उपयोग करें। 1 (पृष्ठ 27)। उबलने की शुरुआत के 5 मिनट बाद थर्मामीटर की रीडिंग ली जाती है, जब क्वथनांक स्थिर हो जाता है (विचलन ±0.1°C से अधिक नहीं होता है)। प्राप्त परिणाम सामान्य वायुमंडलीय दबाव में परिवर्तित हो जाता है। अल्कोहल सांद्रता की गणना GF XI, खंड में उपलब्ध तालिकाओं का उपयोग करके की जाती है। 1 (पृष्ठ 28)।

चिपचिपापन (आंतरिक घर्षण) एक भौतिक स्थिरांक है जो तरल औषधीय पदार्थों की प्रामाणिकता की पुष्टि करता है। गतिशील (पूर्ण), गतिज, सापेक्ष, विशिष्ट, कम और विशेषता चिपचिपाहट हैं। उनमें से प्रत्येक की माप की अपनी इकाइयाँ हैं।

चिपचिपा स्थिरता वाले तरल तैयारी की गुणवत्ता का आकलन करने के लिए, उदाहरण के लिए, ग्लिसरीन, पेट्रोलोलम, तेल, सापेक्ष चिपचिपाहट आमतौर पर निर्धारित की जाती है। यह एक इकाई के रूप में लिए गए पानी की चिपचिपाहट के लिए जांच किए गए तरल की चिपचिपाहट का अनुपात है। कीनेमेटिक चिपचिपाहट को मापने के लिए, ओस्टवाल्ड और उबेलोहडे जैसे विस्कोमीटर के विभिन्न संशोधनों का उपयोग किया जाता है। कीनेमेटिक चिपचिपाहट आमतौर पर एम 2 * एस -1 में व्यक्त की जाती है। अध्ययन के तहत तरल के घनत्व को जानने के बाद, कोई गतिशील चिपचिपाहट की गणना कर सकता है, जिसे Pa * s में व्यक्त किया जाता है। गतिशील चिपचिपाहट को विभिन्न संशोधनों के घूर्णी विस्कोमीटर का उपयोग करके भी निर्धारित किया जा सकता है जैसे "पॉलिमर आरपीई -1 आई" या वीआईआर श्रृंखला के माइक्रोरियोमीटर। गेप्लर-प्रकार के विस्कोमीटर एक तरल में गिरने वाली गेंद की गति को मापने पर आधारित होते हैं। वे आपको गतिशील चिपचिपाहट सेट करने की अनुमति देते हैं। सभी उपकरणों को तापमान नियंत्रित होना चाहिए, क्योंकि चिपचिपापन परीक्षण किए जा रहे द्रव के तापमान पर अत्यधिक निर्भर है।

GF XI में घुलनशीलता को भौतिक स्थिरांक के रूप में नहीं, बल्कि एक ऐसे गुण के रूप में माना जाता है जो परीक्षण की तैयारी की अनुमानित विशेषता के रूप में काम कर सकता है। गलनांक के साथ-साथ स्थिर तापमान और दबाव पर किसी पदार्थ की विलेयता एक ऐसा मापदंड है जिसके द्वारा लगभग सभी औषधीय पदार्थों की प्रामाणिकता और शुद्धता स्थापित की जाती है।

एसपी इलेवन के अनुसार घुलनशीलता निर्धारित करने की विधि इस तथ्य पर आधारित है कि पूर्व-जमीन (यदि आवश्यक हो) दवा का एक नमूना विलायक की मापी गई मात्रा में जोड़ा जाता है और लगातार 10 मिनट के लिए (20 ± 2) डिग्री पर मिलाया जाता है। सी। एक दवा को भंग माना जाता है यदि संचरित प्रकाश में समाधान में पदार्थ का कोई कण नहीं देखा जाता है। यदि दवा के विघटन में 10 मिनट से अधिक समय लगता है, तो इसे धीरे-धीरे घुलनशील के रूप में वर्गीकृत किया जाता है। विलायक के साथ उनके मिश्रण को पानी के स्नान में 30 डिग्री सेल्सियस तक गर्म किया जाता है और ठंडा होने के बाद (20 ± 2) डिग्री सेल्सियस और 1--2 मिनट के लिए जोरदार झटकों के बाद पूर्ण विघटन देखा जाता है। धीरे-धीरे घुलनशील दवाओं के विघटन के लिए शर्तों के साथ-साथ बादल समाधान बनाने वाली दवाओं के बारे में अधिक विस्तृत निर्देश निजी लेखों में दिए गए हैं। विभिन्न सॉल्वैंट्स में घुलनशीलता दर निजी लेखों में दर्शाई गई है। वे मामलों को निर्धारित करते हैं जब घुलनशीलता औषधीय पदार्थ की शुद्धता की डिग्री की पुष्टि करती है।

जीएफ इलेवन में, नहीं। 1 (पी। 149) में चरण घुलनशीलता विधि शामिल है, जो घुलनशीलता मूल्यों को सटीक रूप से मापकर औषधीय पदार्थ की शुद्धता की डिग्री को मापना संभव बनाता है। यह विधि गिब्स चरण नियम पर आधारित है, जो संतुलन स्थितियों के तहत चरणों की संख्या और घटकों की संख्या के बीच संबंध स्थापित करता है। चरण घुलनशीलता स्थापित करने का सार दवा के बढ़ते द्रव्यमान को विलायक की निरंतर मात्रा में लगातार जोड़ने में निहित है। एक संतुलन स्थिति प्राप्त करने के लिए, मिश्रण को एक स्थिर तापमान पर लंबे समय तक हिलाने के अधीन किया जाता है, और फिर, आरेखों का उपयोग करके, भंग दवा पदार्थ की सामग्री निर्धारित की जाती है, अर्थात। स्थापित करें कि परीक्षण की तैयारी एक व्यक्तिगत पदार्थ या मिश्रण है या नहीं। चरण घुलनशीलता विधि को निष्पक्षता की विशेषता है, इसके लिए महंगे उपकरण, प्रकृति के ज्ञान और अशुद्धियों की संरचना की आवश्यकता नहीं होती है। यह गुणात्मक और मात्रात्मक विश्लेषण के साथ-साथ स्थिरता का अध्ययन करने और शुद्ध दवा के नमूने (99.5% की शुद्धता तक) प्राप्त करने के लिए इसका उपयोग करना संभव बनाता है। विधि का एक महत्वपूर्ण लाभ ऑप्टिकल आइसोमर्स और के बीच अंतर करने की क्षमता है दवाओं के बहुरूपी रूप। विधि सभी प्रकार के यौगिकों पर लागू होती है जो सच्चे समाधान बनाती हैं।

2.2 माध्यम का पीएच निर्धारित करना

औषधीय उत्पाद की शुद्धता की डिग्री के बारे में महत्वपूर्ण जानकारी इसके घोल के पीएच मान द्वारा दी जाती है। इस मान का उपयोग अम्लीय या क्षारीय उत्पादों की अशुद्धियों की उपस्थिति का न्याय करने के लिए किया जा सकता है।

मुक्त एसिड (अकार्बनिक और कार्बनिक), मुक्त क्षार, यानी की अशुद्धियों का पता लगाने का सिद्धांत। अम्लता और क्षारीयता, इन पदार्थों को दवा के घोल में या जलीय अर्क में बेअसर करना है। संकेतकों (फिनोलफथेलिन, मिथाइल रेड, थाइमोल्फथेलिन, ब्रोमोफेनॉल ब्लू, आदि) की उपस्थिति में तटस्थकरण किया जाता है। अम्लता या क्षारीयता को या तो संकेतक के रंग से, या उसके परिवर्तन से आंका जाता है, या उदासीनीकरण के लिए उपयोग किए जाने वाले क्षार या अम्ल घोल की मात्रा को स्थापित किया जाता है।

माध्यम (पीएच) की प्रतिक्रिया किसी पदार्थ के रासायनिक गुणों की विशेषता है। यह एक महत्वपूर्ण पैरामीटर है जिसे तकनीकी और विश्लेषणात्मक संचालन करते समय निर्धारित किया जाना चाहिए। दवा की शुद्धता और मात्रा परीक्षण करते समय अम्लता की डिग्री या समाधान की मूलभूतता को ध्यान में रखा जाना चाहिए। औषधीय पदार्थों का शेल्फ जीवन, साथ ही साथ उनके उपयोग की गंभीरता, समाधान के पीएच मान पर निर्भर करती है।

पीएच मान लगभग (0.3 यूनिट तक) इंडिकेटर पेपर या यूनिवर्सल इंडिकेटर का उपयोग करके निर्धारित किया जा सकता है। पर्यावरण के पीएच मान को स्थापित करने के कई तरीकों में से, GF XI वर्णमिति और विभवमितीय विधियों की सिफारिश करता है।

वर्णमिति विधि लागू करने के लिए बहुत सरल है। यह संकेतकों के पीएच मानों की कुछ श्रेणियों पर अपना रंग बदलने के गुण पर आधारित है। परीक्षण करने के लिए, हाइड्रोजन आयनों की निरंतर सांद्रता वाले बफर समाधानों का उपयोग किया जाता है, जो एक दूसरे से 0.2 के पीएच मान से भिन्न होते हैं। ऐसे समाधानों की एक श्रृंखला में और परीक्षण समाधान में संकेतक की समान मात्रा (2-3 बूंद) जोड़ें। बफर समाधान में से एक के साथ रंग के संयोग के अनुसार, परीक्षण समाधान के माध्यम के पीएच मान को आंका जाता है।

जीएफ इलेवन में, नहीं। 1 (पृष्ठ 116) विभिन्न पीएच श्रेणियों के लिए मानक बफर समाधान तैयार करने के बारे में विस्तृत जानकारी प्रदान करता है: 1.2 से 11.4 तक। इस उद्देश्य के लिए अभिकर्मकों के रूप में, पोटेशियम क्लोराइड, पोटेशियम हाइड्रोफथलेट, मोनोसबस्टिट्यूटेड पोटेशियम फॉस्फेट, बोरिक एसिड, सोडियम टेट्राबोरेट के साथ हाइड्रोक्लोरिक एसिड या सोडियम हाइड्रॉक्साइड समाधान के विभिन्न अनुपातों के संयोजन का उपयोग किया जाता है। बफर सॉल्यूशन तैयार करने के लिए उपयोग किए जाने वाले शुद्ध पानी का पीएच 5.8--7.0 होना चाहिए और कार्बन डाइऑक्साइड अशुद्धियों से मुक्त होना चाहिए।

पोटेंशियोमेट्रिक विधि को भौतिक रासायनिक (विद्युत रासायनिक) विधियों के लिए जिम्मेदार ठहराया जाना चाहिए। पीएच का पोटेंशियोमेट्रिक निर्धारण एक मानक इलेक्ट्रोड (एक ज्ञात संभावित मूल्य के साथ) और एक संकेतक इलेक्ट्रोड से बने तत्व के इलेक्ट्रोमोटिव बल के माप पर आधारित होता है, जिसकी क्षमता परीक्षण समाधान के पीएच पर निर्भर करती है। माध्यम के पीएच को स्थापित करने के लिए विभिन्न ब्रांडों के पोटेंशियोमीटर या पीएच मीटर का उपयोग किया जाता है। बफर समाधान का उपयोग करके उनका समायोजन किया जाता है। पीएच निर्धारित करने के लिए पोटेंशियोमेट्रिक विधि उच्च सटीकता में वर्णमिति विधि से भिन्न होती है। इसकी कम सीमाएँ हैं और इसका उपयोग रंगीन समाधानों में पीएच निर्धारित करने के लिए किया जा सकता है, साथ ही ऑक्सीकरण और कम करने वाले एजेंटों की उपस्थिति में भी किया जा सकता है।

जीएफ इलेवन में, नहीं। 1 (पी। 113) में एक तालिका शामिल है जो पीएच मीटर के परीक्षण के लिए मानक बफर समाधान के रूप में उपयोग किए जाने वाले पदार्थों के समाधान सूचीबद्ध करती है। तालिका में दिए गए डेटा इन समाधानों के पीएच की तापमान निर्भरता को स्थापित करना संभव बनाते हैं।

2.3 पारदर्शिता और समाधानों की मैलापन का निर्धारण

एसपी एक्स (पी। 757) और एसपी इलेवन, वॉल्यूम के अनुसार तरल की पारदर्शिता और मैलापन की डिग्री। 1 (पी। 198) परीक्षण तरल के परीक्षण ट्यूबों की एक ही विलायक के साथ या एक ऊर्ध्वाधर व्यवस्था में मानकों के साथ तुलना करके स्थापित किया गया है। एक तरल को पारदर्शी माना जाता है, जब इसे एक काले रंग की पृष्ठभूमि पर एक अपारदर्शी विद्युत दीपक (शक्ति 40 डब्ल्यू) के साथ प्रकाशित किया जाता है, तो एकल तंतुओं को छोड़कर, अघुलनशील कणों की उपस्थिति नहीं देखी जाती है। जीएफ एक्स के अनुसार, मानक एक निश्चित मात्रा में सफेद मिट्टी से प्राप्त निलंबन हैं। एसपी इलेवन के अनुसार मैलापन की डिग्री निर्धारित करने के लिए मानक कुछ मात्रा में हाइड्राज़िन सल्फेट और हेक्सामेथिलनेटेट्रामाइन के मिश्रण से पानी में निलंबन हैं। सबसे पहले हाइड्राज़िन सल्फेट का 1% घोल और हेक्सामेथिलनेटेट्रामाइन का 10% घोल तैयार करें। इन समाधानों की समान मात्रा को मिलाकर, एक संदर्भ मानक प्राप्त किया जाता है।

एसपी इलेवन के सामान्य लेख में, एक तालिका है जो मानक समाधान I, II, III, IV की तैयारी के लिए आवश्यक मुख्य मानक की मात्रा को इंगित करती है। यह तरल पदार्थों की मैलापन की पारदर्शिता और डिग्री को देखने की योजना को भी दर्शाता है।

जीएफ इलेवन, वॉल्यूम के अनुसार तरल पदार्थों का रंग। 1 (पी. 194) का निर्धारण मैट व्हाइट बैकग्राउंड पर दिन के उजाले में परावर्तित प्रकाश में सात मानकों में से एक की समान मात्रा के साथ परीक्षण समाधानों की तुलना करके किया जाता है। मानकों की तैयारी के लिए, कोबाल्ट क्लोराइड, पोटेशियम डाइक्रोमेट, कॉपर (II) सल्फेट और आयरन (III) क्लोराइड के प्रारंभिक समाधानों के विभिन्न अनुपातों में मिलाकर प्राप्त किए गए चार बुनियादी समाधानों का उपयोग किया जाता है। स्टॉक समाधान और मानकों की तैयारी के लिए सल्फ्यूरिक एसिड समाधान (0.1 mol/l) का उपयोग विलायक के रूप में किया जाता है।

तरल पदार्थ को रंगहीन माना जाता है यदि वे पानी से रंग में भिन्न नहीं होते हैं, और समाधान - संबंधित विलायक से।

सोखने की क्षमता और फैलाव भी कुछ दवाओं की शुद्धता के संकेतक हैं।

बहुत बार, कार्बनिक पदार्थों की अशुद्धियों का पता लगाने के लिए केंद्रित सल्फ्यूरिक एसिड के साथ उनकी बातचीत पर आधारित एक परीक्षण का उपयोग किया जाता है। उत्तरार्द्ध ऑक्सीकरण या निर्जलीकरण एजेंट के रूप में कार्य कर सकता है।

ऐसी प्रतिक्रियाओं के परिणामस्वरूप रंगीन उत्पाद बनते हैं। परिणामी रंग की तीव्रता संबंधित रंग मानक से अधिक नहीं होनी चाहिए।

दवाओं की शुद्धता को स्थापित करने के लिए राख की परिभाषा का व्यापक रूप से उपयोग किया जाता है (जीएफ इलेवन, अंक 2, पृष्ठ 24)। एक चीनी मिट्टी के बरतन (प्लैटिनम) क्रूसिबल में तैयारी के नमूने को शांत करके, कुल राख की स्थापना की जाती है। फिर, पतला हाइड्रोक्लोरिक एसिड जोड़ने के बाद, हाइड्रोक्लोरिक एसिड में अघुलनशील राख निर्धारित किया जाता है। इसके अलावा, केंद्रित सल्फ्यूरिक एसिड के साथ इलाज किए गए तैयारी के नमूने को गर्म करने और शांत करने के बाद प्राप्त सल्फेट राख भी निर्धारित किया जाता है।

जैविक दवाओं की शुद्धता के संकेतकों में से एक कैल्सीनेशन के बाद अवशेषों की सामग्री है।

कुछ दवाओं की शुद्धता स्थापित करते समय, वे कम करने वाले पदार्थों (पोटेशियम परमैंगनेट के घोल के मलिनकिरण द्वारा), रंगने वाले पदार्थों (जलीय अर्क की रंगहीनता) की उपस्थिति की भी जाँच करते हैं। पानी में घुलनशील लवण (अघुलनशील तैयारी में), इथेनॉल में अघुलनशील पदार्थ, और पानी में अघुलनशील अशुद्धियों (मैलापन मानक के अनुसार) का भी पता लगाया जाता है।

2.4 रासायनिक स्थिरांक का अनुमान

तेल, वसा, मोम और कुछ एस्टर की शुद्धता का आकलन करने के लिए, रासायनिक स्थिरांक जैसे कि एसिड नंबर, सैपोनिफिकेशन नंबर, एस्टर नंबर, आयोडीन नंबर का उपयोग किया जाता है (एसपी इलेवन, अंक 1, पीपी। 191, 192, 193)।

एसिड संख्या - पोटेशियम हाइड्रॉक्साइड (मिलीग्राम) का द्रव्यमान, जो परीक्षण पदार्थ के 1 ग्राम में निहित मुक्त एसिड को बेअसर करने के लिए आवश्यक है।

साबुनीकरण संख्या - पोटेशियम हाइड्रॉक्साइड (मिलीग्राम) का द्रव्यमान, जो परीक्षण पदार्थ के 1 ग्राम में निहित एस्टर के पूर्ण हाइड्रोलिसिस के दौरान बनने वाले मुक्त एसिड और एसिड को बेअसर करने के लिए आवश्यक है।

एस्टर संख्या पोटेशियम हाइड्रॉक्साइड (मिलीग्राम) का द्रव्यमान है जो परीक्षण पदार्थ के 1 ग्राम (यानी साबुनीकरण संख्या और एसिड संख्या के बीच का अंतर) में निहित एस्टर के हाइड्रोलिसिस के दौरान बनने वाले एसिड को बेअसर करने के लिए आवश्यक है।

आयोडीन संख्या आयोडीन (जी) का द्रव्यमान है जो परीक्षण पदार्थ के 100 ग्राम को बांधती है।

SP XI इन स्थिरांकों को स्थापित करने की विधियाँ और उनकी गणना करने की विधियाँ प्रदान करता है।

अध्याय 3. विश्लेषण के रासायनिक तरीके

3.1 विश्लेषण के रासायनिक तरीकों की विशेषताएं

इन विधियों का उपयोग औषधीय पदार्थों को प्रमाणित करने, शुद्धता के लिए उनका परीक्षण करने और उनकी मात्रा निर्धारित करने के लिए किया जाता है।

पहचान के उद्देश्यों के लिए, प्रतिक्रियाओं का उपयोग किया जाता है जो बाहरी प्रभाव के साथ होते हैं, उदाहरण के लिए, समाधान के रंग में परिवर्तन, गैसीय उत्पादों की रिहाई, अवक्षेपों का अवक्षेपण या विघटन। अकार्बनिक औषधीय पदार्थों की प्रामाणिकता स्थापित करने में रासायनिक प्रतिक्रियाओं का उपयोग करके, अणुओं को बनाने वाले धनायनों और आयनों का पता लगाना शामिल है। कार्बनिक औषधीय पदार्थों की पहचान करने के लिए प्रयुक्त रासायनिक प्रतिक्रियाएं कार्यात्मक विश्लेषण के उपयोग पर आधारित होती हैं।

औषधीय पदार्थों की शुद्धता संवेदनशील और विशिष्ट प्रतिक्रियाओं के माध्यम से स्थापित की जाती है, जो अशुद्धियों की सामग्री के लिए अनुमेय सीमा निर्धारित करने के लिए उपयुक्त है।

रासायनिक तरीके सबसे विश्वसनीय और प्रभावी साबित हुए हैं, वे विश्लेषण को जल्दी और उच्च विश्वसनीयता के साथ करना संभव बनाते हैं। विश्लेषण के परिणामों में संदेह की स्थिति में, अंतिम शब्द रासायनिक विधियों के साथ रहता है।

रासायनिक विश्लेषण के मात्रात्मक तरीकों को गुरुत्वाकर्षण, अनुमापांक, गैसोमेट्रिक विश्लेषण और मात्रात्मक मौलिक विश्लेषण में विभाजित किया गया है।

3.2 ग्रेविमेट्रिक (वजन) विधि

ग्रेविमेट्रिक विधि खराब घुलनशील यौगिक के रूप में अवक्षेपित पदार्थ को तौलने या औषधीय पदार्थ के निष्कर्षण के बाद कार्बनिक सॉल्वैंट्स के आसवन पर आधारित है। विधि सटीक लेकिन लंबी है, क्योंकि इसमें निरंतर वजन के लिए फ़िल्टरिंग, धुलाई, सुखाने (या कैल्सीनिंग) जैसे ऑपरेशन शामिल हैं।

सल्फेट्स को अकार्बनिक औषधीय पदार्थों से अघुलनशील बेरियम लवण में परिवर्तित करके, और सिलिकेट को प्रारंभिक कैल्सीनेशन द्वारा सिलिकॉन डाइऑक्साइड में परिवर्तित करके निर्धारित किया जा सकता है।

ग्लोबल फंड द्वारा अनुशंसित कुनैन लवणों की तैयारी के गुरुत्वाकर्षण विश्लेषण के तरीके सोडियम हाइड्रॉक्साइड घोल की क्रिया के तहत इस अल्कलॉइड के आधार की वर्षा पर आधारित हैं। बिगुमल उसी तरह निर्धारित किया जाता है। बेंज़िलपेनिसिलिन की तैयारी के रूप में उपजी हैं एनबेंज़िलपेनिसिलिन का -एथिलपाइपरिडीन नमक; प्रोजेस्टेरोन - हाइड्रोज़ोन के रूप में। एल्कलॉइड का निर्धारण करने के लिए ग्रेविमेट्री का उपयोग करना संभव है (मुक्त आधारों या पिक्रेट्स, पिक्रोलोनेट्स, सिलिकोटुंगस्टेट्स, टेट्राफेनिलबोरेट्स का वजन करके), साथ ही साथ कुछ विटामिनों को निर्धारित करने के लिए जो पानी में अघुलनशील हाइड्रोलिसिस उत्पादों (विकसोल, रुटिन) के रूप में अवक्षेपित होते हैं। सिलिकोटुंगस्टेट (थियामिन ब्रोमाइड) का रूप। सोडियम लवण से बार्बिटुरेट्स के अम्लीय रूपों की वर्षा पर आधारित गुरुत्वाकर्षण तकनीकें भी हैं।

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