4.2 วิธีการทางแสง

กลุ่มนี้รวมถึงวิธีการที่อิงตามการหาดัชนีการหักเหของแสงของลำแสงในสารละลายของสารทดสอบ (การหักเหของแสง) การวัดการรบกวนของแสง (อินเทอร์เฟอโรเมท) และความสามารถของสารละลายของสารในการหมุนระนาบของลำแสงโพลาไรซ์ ( โพลาริมิเตอร์)

วิธีการทางสายตาถูกนำมาใช้มากขึ้นในการฝึกควบคุมภายในร้านขายยา เนื่องจากความรวดเร็วและการบริโภคยาที่วิเคราะห์น้อยที่สุด

การวัดการหักเหของแสงใช้เพื่อทดสอบความถูกต้อง สารยาซึ่งเป็นของเหลว (กรดนิโคตินิกไดเอทิลเอไมด์, เมทิลซาลิไซเลต, โทโคฟีรอลอะซิเตต) และในการควบคุมเภสัชภัณฑ์ - เพื่อการวิเคราะห์ แบบฟอร์มการให้ยารวมถึงของผสมสองเท่าและสาม นอกจากนี้ยังใช้การวิเคราะห์การหักเหของแสงเชิงปริมาตรและการวิเคราะห์การหักเหของแสงโดยวิธีการสกัดที่สมบูรณ์และไม่สมบูรณ์อีกด้วย

ได้มีการพัฒนาวิธีการที่หลากหลายสำหรับการวิเคราะห์ยา สารละลายไทเทรต และน้ำกลั่นโดยใช้วิธีอินเทอร์เฟอโรเมตริก

Polarimetry ใช้เพื่อทดสอบความถูกต้องของสารทางการแพทย์ที่มีโมเลกุลประกอบด้วยอะตอมของคาร์บอนที่ไม่สมมาตร ยาส่วนใหญ่มาจากกลุ่มอัลคาลอยด์ ฮอร์โมน วิตามิน ยาปฏิชีวนะ และเทอร์พีน

เคมีวิเคราะห์และการวิเคราะห์ทางเภสัชกรรมใช้การหักเหของแสงแบบผงรังสีเอกซ์ การวิเคราะห์สเปกโตรโพลาริเมทริก เลเซอร์อินเทอร์เฟอโรเมทรี การกระจายตัวแบบหมุน และไดโครอิซึมแบบวงกลม

นอกเหนือจากวิธีการทางแสงที่ระบุเพื่อระบุสารที่เป็นยาแต่ละชนิดในการวิเคราะห์ทางเภสัชกรรมและทางพิษวิทยาแล้ว กล้องจุลทรรศน์เคมีก็ไม่สูญเสียความสำคัญไป การใช้กล้องจุลทรรศน์อิเล็กตรอนมีแนวโน้มที่ดี โดยเฉพาะในการวิเคราะห์พฤกษเคมี วัตถุนั้นสัมผัสกับลำอิเล็กตรอนพลังงานสูงต่างจากกล้องจุลทรรศน์แบบใช้แสง ภาพที่เกิดจากอิเล็กตรอนที่กระจัดกระจายจะถูกสังเกตบนหน้าจอฟลูออเรสเซนต์

หนึ่งในวิธีการทางกายภาพที่รวดเร็วที่เป็นไปได้คือการวิเคราะห์ด้วยภาพรังสี ช่วยให้คุณสามารถระบุยาในรูปแบบผลึกและแยกแยะสถานะโพลีมอร์ฟิกได้ กล้องจุลทรรศน์และวิธีการประเภทต่างๆ เช่น Auger spectrometry, photoacoustic spectroscopy, เอกซเรย์คอมพิวเตอร์, การวัดกัมมันตภาพรังสี ฯลฯ สามารถใช้ในการวิเคราะห์สารที่เป็นผลึกของยาได้

วิธีการแบบไม่ทำลายที่มีประสิทธิผลคือสเปกโทรสโกปีอินฟราเรดแบบสะท้อนแสง ซึ่งใช้ในการระบุสิ่งเจือปนของผลิตภัณฑ์จากการสลายตัวและน้ำต่างๆ รวมถึงในการวิเคราะห์ของผสมที่มีหลายองค์ประกอบ

4.3 วิธีการดูดซึม

วิธีการดูดซับจะขึ้นอยู่กับคุณสมบัติของสารในการดูดซับแสงในบริเวณต่างๆ ของสเปกตรัม

สเปกโตรโฟโตมิเตอร์การดูดกลืนแสงของอะตอมขึ้นอยู่กับการใช้รังสีอัลตราไวโอเลตหรือรังสีที่มองเห็นได้ของความถี่เรโซแนนซ์ การดูดซับรังสีเกิดจากการเปลี่ยนผ่านของอิเล็กตรอนจากวงโคจรด้านนอกของอะตอมไปเป็นวงโคจรพลังงานที่สูงขึ้น วัตถุที่ดูดซับรังสี ได้แก่ อะตอมของก๊าซ เช่นเดียวกับสารอินทรีย์บางชนิด สาระสำคัญของการพิจารณาโดยสเปกโตรเมทรีการดูดกลืนแสงของอะตอมก็คือ การแผ่รังสีเรโซแนนซ์จากหลอดแคโทดกลวงจะผ่านเปลวไฟ ซึ่งพ่นสารละลายตัวอย่างที่วิเคราะห์แล้ว การแผ่รังสีนี้กระทบกับช่องทางเข้าของโมโนโครเมเตอร์ และมีเพียงเส้นเรโซแนนซ์ขององค์ประกอบที่ทดสอบเท่านั้นที่จะแตกต่างจากสเปกตรัม วิธีโฟโตอิเล็กทริกจะวัดความเข้มที่ลดลงของเส้นเรโซแนนซ์ ซึ่งเกิดขึ้นเนื่องจากการดูดกลืนโดยอะตอมขององค์ประกอบที่ถูกกำหนด ความเข้มข้นคำนวณโดยใช้สมการที่สะท้อนถึงการขึ้นอยู่กับการลดทอนความเข้มของรังสีของแหล่งกำเนิดแสง ความยาวของชั้นดูดซับ และค่าสัมประสิทธิ์การดูดกลืนแสงที่ศูนย์กลางของเส้นดูดกลืน วิธีการนี้มีความละเอียดอ่อนและละเอียดอ่อนมาก

การดูดกลืนแสงของเส้นเรโซแนนซ์วัดด้วยเครื่องสเปกโตรโฟโตมิเตอร์การดูดกลืนแสงของอะตอม เช่น “สเปกตรัม-1”, “ดาวเสาร์” ฯลฯ ความแม่นยำในการวัดไม่เกิน 4% ขีดจำกัดการตรวจจับอยู่ที่ 0.001 μg/ml สิ่งนี้บ่งบอกถึงความไวสูงของวิธีการ มีการใช้กันมากขึ้นในการประเมินความบริสุทธิ์ของยา โดยเฉพาะอย่างยิ่งการตรวจวัดสิ่งเจือปนของโลหะหนักน้อยที่สุด การใช้สเปกโตรโฟโตมิเตอร์การดูดซึมอะตอมสำหรับการวิเคราะห์การเตรียมวิตามินรวม กรดอะมิโน บาร์บิทูเรต ยาปฏิชีวนะบางชนิด อัลคาลอยด์ ยาที่ประกอบด้วยฮาโลเจน และสารประกอบที่มีปรอท มีแนวโน้มที่ดี

นอกจากนี้ยังเป็นไปได้ที่จะใช้สเปกโทรสโกปีการดูดกลืนรังสีเอกซ์ในร้านขายยา โดยขึ้นอยู่กับการดูดกลืนโดยอะตอม การฉายรังสีเอกซ์.

อัลตราไวโอเลตสเปกโตรโฟโตมิเตอร์เป็นวิธีการวิเคราะห์การดูดซึมที่ง่ายและใช้กันอย่างแพร่หลายที่สุดในร้านขายยา ใช้ในทุกขั้นตอนของการวิเคราะห์ทางเภสัชกรรมของผลิตภัณฑ์ยา (การทดสอบความถูกต้อง ความบริสุทธิ์ การกำหนดเชิงปริมาณ) วิธีการจำนวนมากได้รับการพัฒนาสำหรับการวิเคราะห์เชิงคุณภาพและเชิงปริมาณของรูปแบบขนาดยาโดยใช้เครื่องสเปกโตรโฟโตมิเตอร์อัลตราไวโอเลต เพื่อระบุตัวตน สามารถใช้แผนที่สเปกตรัมของสารยาจัดระบบข้อมูลเกี่ยวกับธรรมชาติของเส้นโค้งสเปกตรัมและค่าของดัชนีการดูดซึมจำเพาะ

มีตัวเลือกมากมายสำหรับการใช้วิธีการ UV spectrophotometry เพื่อระบุตัวตน เมื่อทำการทดสอบความถูกต้อง จะมีการระบุสารที่เป็นยาด้วย ตำแหน่งการดูดกลืนแสงสูงสุด บ่อยครั้งที่เอกสารทางเภสัชวิทยาให้ตำแหน่งสูงสุด (หรือต่ำสุด) และค่าที่สอดคล้องกันของความหนาแน่นของแสง บางครั้งมีการใช้วิธีการที่ขึ้นอยู่กับการคำนวณอัตราส่วนของความหนาแน่นของแสงที่ความยาวคลื่นสองช่วง (โดยปกติแล้วจะสอดคล้องกับค่าสูงสุดสองค่าหรือค่าสูงสุดและค่าต่ำสุดของการดูดกลืนแสง) สารยาหลายชนิดยังระบุได้ด้วยอัตราการดูดซึมจำเพาะของสารละลาย

มีแนวโน้มที่ดีอย่างยิ่งในการระบุสารตัวยาเพื่อใช้คุณลักษณะเชิงแสง เช่น ตำแหน่งของแถบการดูดกลืนบนมาตราส่วนความยาวคลื่น ความถี่ที่การดูดกลืนแสงสูงสุด ค่าของจุดสูงสุดและความเข้มรวม ความกว้างครึ่งหนึ่งและความไม่สมมาตรของ วงดนตรี และความแรงของออสซิลเลเตอร์ พารามิเตอร์เหล่านี้ทำให้การระบุสารมีความน่าเชื่อถือมากกว่าการกำหนดความยาวคลื่นของการดูดกลืนแสงสูงสุดและดัชนีการดูดกลืนแสงจำเพาะ ค่าคงที่เหล่านี้ซึ่งทำให้สามารถระบุลักษณะความสัมพันธ์ระหว่างสเปกตรัม UV และโครงสร้างของโมเลกุลได้ถูกสร้างขึ้นและใช้ในการประเมินคุณภาพของสารยาที่มีเฮเทอโรอะตอมของออกซิเจนในโมเลกุล (V.P. Buryak)

การเลือกสภาวะที่เหมาะสมสำหรับการวิเคราะห์สเปกโตรโฟโตเมตริกเชิงปริมาณสามารถทำได้โดยการศึกษาเบื้องต้นเกี่ยวกับค่าคงที่ไอออไนเซชัน อิทธิพลของธรรมชาติของตัวทำละลาย ค่า pH ของตัวกลาง และปัจจัยอื่นๆ ที่มีต่อธรรมชาติของสเปกตรัมการดูดกลืนแสงเท่านั้น

NTD นำเสนอวิธีการต่างๆ มากมายในการใช้เครื่องสเปกโตรโฟโตมิเตอร์ UV ในการตรวจวัดเชิงปริมาณของสารที่เป็นยา เช่น วิตามิน (เรตินอลอะซิเตต, รูติน, ไซยาโนโคบาลามิน), ฮอร์โมนสเตียรอยด์ (คอร์ติโซนอะซิเตต, เพรดนิโซน, พรีกนิน, เทสโทสเทอโรนโพรพิโอเนต), ยาปฏิชีวนะ (เกลือโซเดียมของออกซาซิลลินและ เมทิซิลลิน, ฟีนอกซีเมทิลเพนซิลลิน, คลอแรมเฟนิคอล สเตียเรต, กรีซีโอฟูลวิน) ตัวทำละลายที่ใช้กันทั่วไปในการตรวจวัดสเปกโตรโฟโตเมตริกคือน้ำหรือเอธานอล การคำนวณความเข้มข้นทำได้หลายวิธี: ตามมาตรฐาน อัตราการดูดซับจำเพาะ หรือกราฟการสอบเทียบ

ขอแนะนำให้รวมการวิเคราะห์สเปกโตรโฟโตเมตริกเชิงปริมาณเข้ากับการระบุด้วยสเปกตรัม UV ในกรณีนี้ สามารถใช้สารละลายที่เตรียมจากตัวอย่างเดียวสำหรับการทดสอบทั้งสองนี้ได้ บ่อยครั้งในการวัดสเปกโตรโฟโตเมตริก จะมีการใช้วิธีการซึ่งอิงจากการเปรียบเทียบความหนาแน่นเชิงแสงของสารละลายที่วิเคราะห์และสารละลายมาตรฐาน เงื่อนไขการวิเคราะห์บางอย่างจำเป็นต้องใช้สารยาที่สามารถสร้างกรดเบสได้ ขึ้นอยู่กับค่า pH ของสิ่งแวดล้อม ในกรณีเช่นนี้ จำเป็นต้องเลือกเงื่อนไขก่อนว่าสารในสารละลายจะอยู่ในรูปแบบใดรูปแบบหนึ่งเหล่านี้โดยสมบูรณ์

เพื่อลดข้อผิดพลาดสัมพัทธ์ของการวิเคราะห์โฟโตเมตริก โดยเฉพาะอย่างยิ่งการลดข้อผิดพลาดอย่างเป็นระบบ การใช้ตัวอย่างสารมาตรฐานที่เป็นยาจึงมีแนวโน้มที่ดีอย่างยิ่ง เมื่อพิจารณาถึงความยากในการได้รับและต้นทุนสูง สามารถแทนที่ได้ด้วยมาตรฐานที่เตรียมจากสารประกอบอนินทรีย์ที่มีอยู่ (โพแทสเซียมไดโครเมต, โพแทสเซียมโครเมต)

ใน SP XI ได้ขยายขอบเขตการใช้ UV spectrophotometry แนะนำให้ใช้วิธีนี้สำหรับการวิเคราะห์ระบบหลายองค์ประกอบรวมถึงการวิเคราะห์สารยาที่ตัวมันเองไม่ดูดซับแสงในบริเวณอัลตราไวโอเลตและบริเวณที่มองเห็นได้ของสเปกตรัม แต่สามารถเปลี่ยนเป็นสารประกอบดูดซับแสงได้โดยใช้ปฏิกิริยาเคมีต่างๆ

วิธีการที่แตกต่างทำให้สามารถขยายขอบเขตของการวัดด้วยแสงในการวิเคราะห์ทางเภสัชกรรมได้ ทำให้สามารถเพิ่มความเป็นกลางและความแม่นยำได้ตลอดจนวิเคราะห์สารที่มีความเข้มข้นสูง นอกจากนี้ วิธีการเหล่านี้ยังสามารถวิเคราะห์ของผสมที่มีหลายส่วนประกอบโดยไม่ต้องแยกก่อน

วิธีการวัดดิฟเฟอเรนเชียลสเปกโตรโฟโตเมทรีและโฟโตคัลเลอร์ริเมทรีรวมอยู่ใน State Fund XI ฉบับที่ 1 (หน้า 40) สาระสำคัญอยู่ที่การวัดการดูดกลืนแสงของสารละลายที่วิเคราะห์โดยสัมพันธ์กับสารละลายอ้างอิงที่มีสารทดสอบจำนวนหนึ่ง สิ่งนี้นำไปสู่การเปลี่ยนแปลงในพื้นที่การทำงานของมาตราส่วนเครื่องมือและลดข้อผิดพลาดสัมพัทธ์ของการวิเคราะห์เป็น 0.5-1% เช่น เช่นเดียวกับวิธีไทไตรเมทริก ผลลัพธ์ที่ดีได้เมื่อใช้ตัวกรองที่เป็นกลางซึ่งมีความหนาแน่นของแสงที่ทราบแทนโซลูชันอ้างอิง รวมอยู่ในชุดสเปกโตรโฟโตมิเตอร์และโฟโตคัลเลอร์มิเตอร์ (V.G. Belikov)

วิธีการดิฟเฟอเรนเชียลพบว่ามีประโยชน์ไม่เพียงแต่ในสเปกโตรโฟโตเมทรีและโฟโตคัลเลอร์ริเมทรีเท่านั้น แต่ยังรวมถึงในโฟโตเทอร์บิดิเมทรี โฟโตเนฟีโลเมทรี และอินเทอร์เฟอโรเมทรีด้วย วิธีดิฟเฟอเรนเชียลสามารถขยายไปสู่วิธีเคมีกายภาพอื่นๆ ได้ วิธีการวิเคราะห์ความแตกต่างทางเคมีโดยอาศัยอิทธิพลของสารเคมีดังกล่าวต่อสถานะของสารยาในสารละลาย เช่น การเปลี่ยนแปลงค่า pH ของสิ่งแวดล้อม การเปลี่ยนตัวทำละลาย การเปลี่ยนแปลงอุณหภูมิ อิทธิพลของสนามไฟฟ้า สนามแม่เหล็ก อัลตราโซนิก ฯลฯ ยังมีโอกาสที่ดีในการวิเคราะห์ยาอีกด้วย

หนึ่งในตัวแปรของดิฟเฟอเรนเชียลสเปกโตรโฟโตเมทรี คือ ?วิธี E เปิดโอกาสให้มีความเป็นไปได้ในการวิเคราะห์สเปกโตรโฟโตเมตริกเชิงปริมาณ ขึ้นอยู่กับการเปลี่ยนแปลงของสารวิเคราะห์ให้อยู่ในรูปแบบเทาโทเมอร์ (หรืออื่นๆ) ที่แตกต่างกันไปในลักษณะของการดูดกลืนแสง

โอกาสใหม่ในด้านการระบุและการหาปริมาณของสารอินทรีย์เปิดกว้างขึ้นโดยการใช้อนุพันธ์ UV spectrophotometry วิธีการนี้ขึ้นอยู่กับการแยกแถบแต่ละแถบออกจากสเปกตรัม UV ซึ่งเป็นผลรวมของแถบการดูดซับที่ทับซ้อนกันหรือแถบที่ไม่มีค่าการดูดกลืนแสงสูงสุดที่กำหนดไว้อย่างชัดเจน

สเปกโตรโฟโตมิเตอร์อนุพันธ์ทำให้สามารถระบุสารที่เป็นยาหรือสารผสมที่มีโครงสร้างทางเคมีคล้ายกันได้ เพื่อเพิ่มการเลือกสรรของการวิเคราะห์สเปกโตรโฟโตเมตริกเชิงคุณภาพ จึงใช้วิธีการสร้างอนุพันธ์อันดับสองของสเปกตรัม UV อนุพันธ์อันดับสองสามารถคำนวณได้โดยใช้การสร้างความแตกต่างเชิงตัวเลข

วิธีการแบบครบวงจรในการรับอนุพันธ์จากสเปกตรัมการดูดกลืนแสงได้รับการพัฒนาโดยคำนึงถึงลักษณะเฉพาะของสเปกตรัม แสดงให้เห็นว่าอนุพันธ์อันดับสองมีความละเอียดมากกว่าประมาณ 1.3 เท่าเมื่อเปรียบเทียบกับสเปกโตรโฟโตมิเตอร์โดยตรง ทำให้สามารถใช้วิธีนี้เพื่อระบุคาเฟอีน ธีโอโบรมีน ธีโอฟิลลีน ปาปาเวอรีน ไฮโดรคลอไรด์ และไดบาโซลในรูปแบบยาได้ อนุพันธ์อันดับสองและสี่มีประสิทธิภาพในการวิเคราะห์เชิงปริมาณมากกว่าเมื่อเปรียบเทียบกับวิธีไทไตรเมทริก ระยะเวลาการตัดสินใจลดลง 3-4 เท่า การกำหนดยาเหล่านี้ในสารผสมนั้นเป็นไปได้โดยไม่คำนึงถึงลักษณะของการดูดซึมของสารที่มาพร้อมกันหรืออิทธิพลของการดูดกลืนแสงลดลงอย่างมีนัยสำคัญ ซึ่งช่วยลดขั้นตอนที่ต้องใช้แรงงานคนมากในการแยกสารผสม

การใช้พหุนามแบบรวมในการวิเคราะห์สเปกโตรโฟโตเมตริกทำให้สามารถแยกอิทธิพลของพื้นหลังที่ไม่เชิงเส้นได้ และพัฒนาวิธีการในการกำหนดปริมาณของยาจำนวนหนึ่งในรูปแบบขนาดยาที่ไม่ต้องการการคำนวณผลการวิเคราะห์ที่ซับซ้อน พหุนามรวมได้ถูกนำมาใช้อย่างประสบความสำเร็จในการศึกษากระบวนการที่เกิดขึ้นระหว่างการเก็บรักษาสารยาและในการศึกษาทางพิษวิทยาทางเคมี เนื่องจากช่วยลดอิทธิพลของสิ่งเจือปนที่ดูดซับแสง (E.N. Vergeichik)

Raman Spectroscopy (RSS) แตกต่างจากวิธีการสเปกโทรสโกปีอื่นๆ ในเรื่องความไว ตัวทำละลายที่มีให้เลือกมากมาย และช่วงอุณหภูมิ การมีเครื่องสเปกโตรมิเตอร์ Raman ในประเทศยี่ห้อ DSF-24 ทำให้สามารถใช้วิธีนี้ได้ ไม่เพียงแต่เพื่อกำหนดโครงสร้างทางเคมีเท่านั้น แต่ยังรวมถึงในการวิเคราะห์ทางเภสัชกรรมด้วย

วิธีการไตเตรทด้วยสเปกโตรโฟโตเมตริกยังไม่ได้รับการพัฒนาที่เหมาะสมในทางปฏิบัติด้านการวิเคราะห์ทางเภสัชกรรม วิธีนี้ทำให้สามารถไทเทรตแบบไม่มีตัวบ่งชี้ของสารผสมหลายองค์ประกอบที่มีค่าใกล้เคียงกัน อาร์เคขึ้นอยู่กับการเปลี่ยนแปลงตามลำดับในความหนาแน่นของแสงในระหว่างกระบวนการไทเทรต ขึ้นอยู่กับปริมาตรของไทแทรนต์ที่เติมเข้าไป

วิธีโฟโตคัลเลอร์ริเมตริกถูกนำมาใช้กันอย่างแพร่หลายในการวิเคราะห์ทางเภสัชกรรม การวัดเชิงปริมาณด้วยวิธีนี้ ตรงกันข้ามกับการวัดด้วยแสง UV จะดำเนินการในบริเวณที่มองเห็นได้ของสเปกตรัม สารที่ถูกกำหนดจะถูกแปลงเป็นสารประกอบที่มีสีโดยใช้รีเอเจนต์บางชนิด จากนั้นจะวัดความเข้มของสีของสารละลายโดยใช้โฟโตคัลเลอร์ริมิเตอร์ ความถูกต้องแม่นยำของการกำหนดขึ้นอยู่กับการเลือกสภาวะที่เหมาะสมที่สุดสำหรับปฏิกิริยาเคมี

วิธีที่ใช้กันอย่างแพร่หลายในการวิเคราะห์โฟโตเมตริกคือวิธีการวิเคราะห์ยาที่ได้มาจากอะโรมาติกเอมีนปฐมภูมิ โดยอาศัยการใช้ปฏิกิริยาไดอะโซไทเซชันและปฏิกิริยาคัปปลอะโซ ใช้กันอย่างแพร่หลายเป็นส่วนประกอบเอโซ เอ็น-(1-แนฟทิล)-เอทิลีนไดเอมีน ปฏิกิริยาการก่อตัวของสีย้อมเอโซนั้นขึ้นอยู่กับการวัดแสงของยาหลายชนิดที่ได้มาจากฟีนอล

วิธีการโฟโตคัลเลอร์ริเมตริกรวมอยู่ในเอกสารทางเทคนิคสำหรับการกำหนดเชิงปริมาณของอนุพันธ์ของไนโตรจำนวนหนึ่ง (ไนโตรกลีเซอรีน, ฟูราโดนิน, ฟูราโซลิโดน) รวมถึงการเตรียมวิตามิน (ไรโบฟลาวิน, กรดโฟลิก) และไกลโคไซด์การเต้นของหัวใจ (ซีลาไนด์) มีการพัฒนาวิธีการมากมายสำหรับการวัดด้วยแสงของยาในรูปแบบขนาดยา เป็นที่ทราบกันดีอยู่แล้วว่ามีการปรับเปลี่ยนโฟโตคัลเลอร์ริเมทริกและวิธีการคำนวณความเข้มข้นในการวิเคราะห์โฟโตคัลเลอร์ริเมทริกหลายวิธี

สารประกอบโพลีคาร์บอนิล เช่น ไบดอน (แอนไฮโดร-บิส-อินดาเนไดโอน-1,3), อัลลอกซาน (เตตระออกโซเฮกซา-ไฮโดรไพริมิดีน), เกลือโซเดียมของ 2-คาร์เบทอกซีอินดาเนไดโอน-1,3 และอนุพันธ์บางส่วนของมันได้พิสูจน์แล้วว่ามีแนวโน้มที่จะใช้เป็นรีเอเจนต์สีในการวิเคราะห์เชิงแสง . มีการสร้างสภาวะที่เหมาะสมที่สุดและมีการพัฒนาวิธีการแบบครบวงจรเพื่อการระบุและการกำหนดสเปกโตรโฟโตเมตริกในบริเวณที่มองเห็นได้ของสารยาที่มีหมู่อะมิโนอะโรมาติกหรืออะลิฟาติกปฐมภูมิ สารตกค้างของซัลโฟนิลยูเรีย หรือเบสอินทรีย์ที่มีไนโตรเจนและเกลือของสารเหล่านั้น (V.V. เพเตรนโก)

ที่ใช้กันอย่างแพร่หลายในโฟโตคัลเลอร์ริเมทรีคือปฏิกิริยาการให้สีโดยอาศัยการก่อตัวของสีย้อมโพลีเมทีน ซึ่งได้มาจากการทำลายวงแหวนไพริดีนหรือฟูแรน หรือโดยปฏิกิริยาการควบแน่นบางอย่างกับเอมีนอะโรมาติกปฐมภูมิ (A.S. Beisenbekov)

สำหรับการจำแนกและการกำหนดสเปกโตรโฟโตเมตริกในบริเวณที่มองเห็นได้ของสเปกตรัมของสารยา อนุพันธ์ของอะโรมาติกเอมีน ไทออล ไทโอเอไมด์ และสารประกอบเมอร์แคปโตอื่นๆ จะถูกใช้เป็นรีเอเจนต์สี เอ็น-คลอรีน-, เอ็น-เบนซีนซัลโฟนิล- และ เอ็น-เบนซีนซัลโฟนิล-2-คลอโร-1,4-เบนโซควิโนเนอิมีน

หนึ่งในตัวเลือกสำหรับการรวมวิธีการวิเคราะห์โฟโตเมตริกแบบรวมจะขึ้นอยู่กับการกำหนดทางอ้อมจากสารตกค้างของโซเดียมไนไตรท์ที่ใส่เข้าไปในส่วนผสมของปฏิกิริยาในรูปแบบของสารละลายมาตรฐานที่นำไปใช้ในปริมาณที่มากเกินไป จากนั้นไนไตรต์ส่วนเกินจะถูกกำหนดโดยปฏิกิริยาโฟโตเมตริกโดยปฏิกิริยาไดอะโซไทเซชันโดยใช้เอทาคริดีนแลคเตต เทคนิคนี้ใช้สำหรับการวัดค่าโฟโตเมตริกทางอ้อมของสารยาที่มีไนโตรเจนโดยไนไตรต์ไอออนที่เกิดขึ้นจากการเปลี่ยนแปลงของสารเหล่านี้ (ไฮโดรไลซิส การสลายตัวด้วยความร้อน). วิธีการแบบครบวงจรช่วยให้สามารถควบคุมคุณภาพของสารยาดังกล่าวได้มากกว่า 30 ชนิดในรูปแบบยาที่หลากหลาย (P.N. Ivakhnenko)

การวัดค่าความขุ่นของแสงและการวัดค่าแสงด้วยแสงเป็นวิธีการที่มีศักยภาพสูง แต่ยังมีการใช้อย่างจำกัดในการวิเคราะห์ทางเภสัชกรรม ขึ้นอยู่กับการวัดแสงที่ถูกดูดกลืน (ความขุ่น) หรือการกระเจิง (nephelometry) โดยอนุภาคแขวนลอยของสารวิเคราะห์ มีการปรับปรุงวิธีการทุกปี ตัวอย่างเช่น แนะนำให้ใช้ chronophototurbidimetry ในการวิเคราะห์สารที่เป็นยา สาระสำคัญของวิธีการนี้คือการสร้างการเปลี่ยนแปลงของการสูญพันธุ์ของแสงเมื่อเวลาผ่านไป นอกจากนี้ยังอธิบายถึงการใช้เทอร์โมเนเฟโลเมทรีซึ่งขึ้นอยู่กับการสร้างการพึ่งพาความเข้มข้นของสารกับอุณหภูมิที่เกิดความขุ่นของสารละลายยา

การศึกษาอย่างเป็นระบบในสาขา phototurbidimetry, chronophototurbidimetry และการไตเตรทด้วยแสง phototurbidimetric ได้แสดงให้เห็นถึงความเป็นไปได้ของการใช้กรดฟอสโฟทังสติกในการกำหนดปริมาณของยาที่มีไนโตรเจน ในการวิเคราะห์โฟโตเทอร์บิดิเมทริก มีการใช้ทั้งวิธีทางตรงและทางดิฟเฟอเรนเชียล รวมถึงการไตเตรทโฟโตเทอร์บิดิเมทริกอัตโนมัติ และการหาค่าโครโนโฟโตเทอร์บิดิเมทริกของรูปแบบขนาดยาสององค์ประกอบ (A.I. Sichko)

สเปกโทรสโกปีแบบอินฟราเรด (IR) มีลักษณะเฉพาะด้วยเนื้อหาข้อมูลที่กว้างขวาง ซึ่งทำให้สามารถประเมินความถูกต้องและการกำหนดปริมาณของสารที่เป็นยาได้อย่างเป็นกลาง สเปกตรัม IR แสดงลักษณะโครงสร้างทั้งหมดของโมเลกุลอย่างชัดเจน ความแตกต่างในโครงสร้างทางเคมีทำให้ธรรมชาติของสเปกตรัม IR เปลี่ยนไป ข้อได้เปรียบที่สำคัญของ IR สเปกโตรโฟโตมิเตอร์คือความจำเพาะ ความเร็วของการวิเคราะห์ ความไวสูง ความเป็นกลางของผลลัพธ์ที่ได้รับ และความสามารถในการวิเคราะห์สารในสถานะผลึก

สเปกตรัมอินฟราเรดวัดโดยใช้สารแขวนลอยที่เป็นยาในพาราฟินเหลว ซึ่งการดูดซึมภายในจะไม่รบกวนการระบุสารประกอบที่วิเคราะห์ เพื่อสร้างความถูกต้องตามกฎแล้วจะใช้พื้นที่ที่เรียกว่า "ลายนิ้วมือ" (650–1500 ซม. -1) ซึ่งอยู่ในช่วงความถี่ตั้งแต่ 650 ถึง 1800 ซม. -1 รวมถึงการสั่นสะเทือนแบบยืดออกของพันธะเคมี

С=0, С=С, С=N

กองทุนรัฐ XI แนะนำสองวิธีในการสร้างความถูกต้องของสารยาโดยใช้สเปกตรัม IR หนึ่งในนั้นขึ้นอยู่กับการเปรียบเทียบสเปกตรัม IR ของสารทดสอบกับตัวอย่างมาตรฐาน สเปกตรัมจะต้องถ่ายภายใต้สภาวะที่เหมือนกัน กล่าวคือ ตัวอย่างต้องอยู่ในสถานะการรวมตัวเดียวกัน, ความเข้มข้นเท่ากัน, อัตราการขึ้นทะเบียนต้องเท่ากัน เป็นต้น วิธีที่สองคือการเปรียบเทียบสเปกตรัม IR ของสารทดสอบกับสเปกตรัมมาตรฐาน ในกรณีนี้ จำเป็นต้องปฏิบัติตามเงื่อนไขที่ให้ไว้อย่างเคร่งครัดในการลบสเปกตรัมมาตรฐานตามที่ระบุไว้ในเอกสารทางเทคนิคที่เกี่ยวข้อง (GF, VFS, FS) ความบังเอิญโดยสมบูรณ์ของแถบการดูดซึมบ่งบอกถึงเอกลักษณ์ของสาร อย่างไรก็ตาม การดัดแปลงแบบโพลีมอร์ฟิกสามารถให้สเปกตรัม IR ที่แตกต่างกันได้ ในกรณีนี้ เพื่อยืนยันตัวตน จำเป็นต้องตกผลึกสารทดสอบจากตัวทำละลายเดียวกันอีกครั้ง และนำสเปกตรัมอีกครั้ง

ความเข้มข้นของการดูดซึมสามารถใช้เป็นเครื่องยืนยันความถูกต้องของสารยาได้ เพื่อจุดประสงค์นี้ จะใช้ค่าคงที่ เช่น ดัชนีการดูดกลืนแสง หรือค่าความเข้มการดูดกลืนแสงแบบอินทิกรัล ซึ่งเท่ากับพื้นที่ที่เส้นโค้งในสเปกตรัมการดูดกลืนแสงล้อมรอบ ถูกนำมาใช้

มีการสร้างความเป็นไปได้ในการใช้อินฟราเรดสเปกโทรสโกปีเพื่อระบุสารยากลุ่มใหญ่ที่มีกลุ่มคาร์บอนิลในโมเลกุล การระบุตัวตนถูกกำหนดโดยแถบการดูดซับลักษณะเฉพาะในพื้นที่ต่อไปนี้: 1720-1760, 1424-1418, 950-00 cm -1 สำหรับกรดคาร์บอกซิลิก; 1596-1582, 1430-1400, 1630-1612, 1528-1518 cm -1 สำหรับกรดอะมิโน; 1690--1670, 1615--1580 cm -1 สำหรับเอไมด์; 1770--1670 cm -1 สำหรับอนุพันธ์ของกรดบาร์บิทูริก; 1384--1370, 1742--1740, 1050 ซม. -1 สำหรับเทอร์พีนอยด์; 1680--1540, 1380--1278 cm -1 สำหรับยาปฏิชีวนะเตตราไซคลิน; 3580-3100, 3050-2870, 1742-1630, 903-390 cm -1 สำหรับสเตียรอยด์ (A.F. Mynka)

วิธีอินฟราเรดสเปกโทรสโกปีรวมอยู่ในตำรับยาของต่างประเทศหลายประเทศและใน MF III ซึ่งใช้ในการระบุสารที่เป็นยามากกว่า 40 ชนิด ด้วยการใช้ IR spectrophotometry ไม่เพียงแต่สามารถดำเนินการประเมินเชิงปริมาณของสารที่เป็นยาได้ แต่ยังรวมถึงการศึกษาการเปลี่ยนแปลงทางเคมี เช่น การแยกตัวออกจากกัน การละลายของสาร เมแทบอลิซึม ความหลากหลาย ฯลฯ

4.4 วิธีการขึ้นอยู่กับการปล่อยรังสี

วิธีการกลุ่มนี้รวมถึงวิธีโฟโตมิเตอร์ด้วยเปลวไฟ วิธีฟลูออเรสเซนต์ และเคมีกัมมันตภาพรังสี

SP XI ประกอบด้วยการปล่อยก๊าซเรือนกระจกและเฟลมสเปกโตรเมตรีเพื่อวัตถุประสงค์ในการกำหนดองค์ประกอบทางเคมีทั้งในเชิงคุณภาพและเชิงปริมาณ และสิ่งเจือปนในสารยา ความเข้มของการแผ่รังสีของเส้นสเปกตรัมขององค์ประกอบที่ทดสอบวัดโดยใช้โฟโตมิเตอร์เปลวไฟในประเทศ PFL-1, PFM, PAZH-1 โฟโตเซลล์ที่เชื่อมต่อกับอุปกรณ์ดิจิทัลและอุปกรณ์การพิมพ์ทำหน้าที่เป็นระบบบันทึก ความแม่นยำของการวัดโดยใช้การปล่อยก๊าซเรือนกระจก ตลอดจนการดูดกลืนแสงของอะตอม วิธีเฟลมสเปกโตรเมทรีอยู่ภายใน 1-4% ขีดจำกัดการตรวจจับสามารถเข้าถึง 0.001 ไมโครกรัม/มิลลิลิตร

การกำหนดเชิงปริมาณขององค์ประกอบโดยสเปกโตรเมตรีการปล่อยเปลวไฟ (โฟโตเมทรีเปลวไฟ) ขึ้นอยู่กับการสร้างความสัมพันธ์ระหว่างความเข้มของเส้นสเปกตรัมและความเข้มข้นขององค์ประกอบในสารละลาย สาระสำคัญของการทดสอบคือการพ่นสารละลายที่วิเคราะห์แล้วลงในละอองลอยในเปลวไฟของหัวเผา ภายใต้อิทธิพลของอุณหภูมิเปลวไฟ การระเหยของตัวทำละลายและอนุภาคของแข็งจากละอองลอย การแยกตัวของโมเลกุล การกระตุ้นของอะตอม และลักษณะของรังสีที่เกิดขึ้น การใช้ฟิลเตอร์แสงหรือโมโนโครเมเตอร์ การแผ่รังสีขององค์ประกอบที่วิเคราะห์จะถูกแยกออกจากองค์ประกอบอื่นๆ และเมื่อกระทบกับตาแมว จะทำให้เกิดกระแสโฟโตปัจจุบัน ซึ่งวัดโดยใช้กัลวาโนมิเตอร์หรือโพเทนชิโอมิเตอร์

มีการใช้เฟลมโฟโตมิเตอร์เพื่อการวิเคราะห์เชิงปริมาณของยาที่มีโซเดียม โพแทสเซียม และแคลเซียมในรูปแบบขนาดยา จากการศึกษาผลกระทบต่อการปล่อยแคตไอออนที่กำหนด แอนไอออนอินทรีย์ ส่วนประกอบเสริมและส่วนประกอบที่เกี่ยวข้อง วิธีการตรวจวัดเชิงปริมาณของโซเดียมไบคาร์บอเนต โซเดียมซาลิไซเลต โซเดียม PAS บิลิกนอสต์ เฮกเซนอล โซเดียมนิวคลีเนต แคลเซียมคลอไรด์ และกลูโคเนต พัฒนา bepaska ฯลฯ วิธีการตรวจวัดเกลือสองชนิดพร้อมกันด้วยแคตไอออนที่แตกต่างกันในรูปแบบยาเช่นโพแทสเซียมไอโอไดด์ - โซเดียมไบคาร์บอเนต, แคลเซียมคลอไรด์ - โพแทสเซียมโบรไมด์, โพแทสเซียมไอโอไดด์ - โซเดียมซาลิไซเลต ฯลฯ

วิธีการเรืองแสงจะขึ้นอยู่กับการวัดรังสีทุติยภูมิซึ่งเป็นผลมาจากการกระทำของแสงบนสารวิเคราะห์ ซึ่งรวมถึงวิธีการเรืองแสง เคมีเรืองแสง การเรืองแสงด้วยรังสีเอกซ์ ฯลฯ

วิธีการเรืองแสงจะขึ้นอยู่กับความสามารถของสารในการเรืองแสงในแสงยูวี ความสามารถนี้เกิดจากโครงสร้างของสารประกอบอินทรีย์เองหรือผลิตภัณฑ์จากการแยกตัว การละลาย และการเปลี่ยนแปลงอื่นๆ ที่เกิดจากการกระทำของรีเอเจนต์ต่างๆ

มักมีคุณสมบัติเรืองแสง สารประกอบอินทรีย์ด้วยโครงสร้างสมมาตรของโมเลกุลซึ่งมีพันธะคอนจูเกต, กลุ่มไนโตร-, ไนโตรโซ-, เอโซ-, อะมิโด-, คาร์บอกซิลหรือคาร์บอนิล ความเข้มของสารเรืองแสงขึ้นอยู่กับโครงสร้างทางเคมีและความเข้มข้นของสารตลอดจนปัจจัยอื่นๆ

ฟลูออริเมทรีสามารถใช้ได้ทั้งการวิเคราะห์เชิงคุณภาพและเชิงปริมาณ การวิเคราะห์เชิงปริมาณดำเนินการโดยใช้สเปกโตรฟลูออริมิเตอร์ หลักการทำงานคือแสงจากหลอดปรอท-ควอทซ์ผ่านตัวกรองแสงปฐมภูมิและคอนเดนเซอร์จะตกลงบนคิวเวตต์ที่มีสารละลายของสารทดสอบ ความเข้มข้นคำนวณโดยใช้มาตราส่วนตัวอย่างมาตรฐานของสารเรืองแสงที่ทราบความเข้มข้น

วิธีการแบบครบวงจรได้รับการพัฒนาขึ้นสำหรับการตรวจวัดสเปกโตรฟลูออไรเมตริกเชิงปริมาณของอนุพันธ์ของ p-อะมิโนเบนซีนซัลฟาไมด์ (สเตรปโตไซด์, ซัลฟาซิลโซเดียม, ซัลกิน, ยูโรซัลแฟน ฯลฯ) และกรด p-อะมิโนเบนโซอิก (ยาสลบ, โนโวเคน, โนโวเคนนาไมด์) สารละลายอัลคาไลน์ที่เป็นน้ำของซัลโฟนาไมด์มีการเรืองแสงมากที่สุดที่ pH 6-8 และ 10-12 นอกจากนี้ ซัลโฟนาไมด์ที่มีหมู่อะมิโนอะมิโนหลักที่ไม่ถูกทดแทนในโมเลกุลหลังจากให้ความร้อนด้วย o-phthalaldehyde ต่อหน้ากรดซัลฟิวริกจะได้รับแสงเรืองแสงที่รุนแรงในพื้นที่ 320-540 นาโนเมตร ในภูมิภาคเดียวกัน อนุพันธ์ของกรดบาร์บิทูริก (barbital, barbital Sodium, phenobarbital, etaminal Sodium) จะเรืองแสงในสภาพแวดล้อมที่เป็นด่าง (pH 12-13) โดยมีการเรืองแสงสูงสุดที่ 400 นาโนเมตร มีการเสนอวิธีการที่ละเอียดอ่อนและเฉพาะเจาะจงสำหรับการตรวจหาสเปกตรัมของยาปฏิชีวนะ: tetracycline, oxytetracycline hydrochloride, streptomycin sulfate, passomycin, florimycin sulfate, griseofulvin และ cardiac glycoside celanide (F.V. Babilev) มีการศึกษาเกี่ยวกับสเปกตรัมเรืองแสงของยาหลายชนิดที่มีสารประกอบธรรมชาติ: อนุพันธ์ของคูมาริน, แอนทราควิโนน, ฟลาโวนอยด์ (V.P. Georgievsky)

กลุ่มที่ก่อตัวเชิงซ้อนได้รับการระบุในสารยา 120 ชนิด, อนุพันธ์ของไฮดรอกซีเบนโซอิก, ไฮดรอกซีแนพโธอิก, กรดแอนทรานิลิก, 8-ไฮดรอกซีควิโนลีน, ออกซีไพริดีน, 3- และ 5-ไฮดรอกซีฟลาโวน, เพอริดีน ฯลฯ กลุ่มเหล่านี้สามารถสร้างสารประกอบเชิงซ้อนเรืองแสงด้วยแมกนีเซียมแคตไอออน , อลูมิเนียม, โบรอน, สังกะสี, สแกนเดียม เมื่อเรืองแสงถูกตื่นเต้นตั้งแต่ 330 นาโนเมตรขึ้นไป และปล่อยออกมาที่ความยาวคลื่นเกิน 400 นาโนเมตร การวิจัยที่ดำเนินการทำให้สามารถพัฒนาเทคนิคฟลูออริเมตริกสำหรับยา 85 ชนิด (A.A. Khabarov)

นอกเหนือจากอนุพันธ์สเปกโตรโฟโตเมทรีในการวิเคราะห์ทางเภสัชกรรมแล้ว ยังได้รับการพิสูจน์ความเป็นไปได้ในการใช้อนุพันธ์สเปกโตรฟลูออริเมทรีด้วย Spectra จะถูกบันทึกไว้ในเครื่องสเปกโตรโฟโตมิเตอร์ฟลูออเรสเซนต์ MPF-4 พร้อมเซลล์อุณหภูมิ และอนุพันธ์จะถูกพบโดยการสร้างความแตกต่างที่คล้ายคลึงกันโดยใช้คอมพิวเตอร์ วิธีการนี้ใช้เพื่อพัฒนาวิธีการที่ง่าย แม่นยำ และมีความไวสูงสำหรับการตรวจวัดเชิงปริมาณของไพริดอกซิและเอฟีดรีน ไฮโดรคลอไรด์ในรูปแบบขนาดยาเมื่อมีผลิตภัณฑ์ที่สลายตัว

อนาคตสำหรับการใช้งาน การเรืองแสงด้วยรังสีเอกซ์ในการพิจารณาสิ่งเจือปนในยาจำนวนเล็กน้อยนั้นเกิดจากความไวสูงและความสามารถในการวิเคราะห์โดยไม่ทำลายสารเบื้องต้น วิธี เอ็กซ์เรย์ฟลูออเรสเซนซ์สเปกโตรมิเตอร์ปรากฏว่ามีแนวโน้มในการวิเคราะห์เชิงปริมาณของสารที่มีเฮเทอโรอะตอม เช่น เหล็ก โคบอลต์ โบรมีน เงิน ฯลฯ ในโมเลกุล หลักการของวิธีการคือการเปรียบเทียบรังสีเอกซ์ทุติยภูมิขององค์ประกอบในการวิเคราะห์และ ตัวอย่างมาตรฐาน X-ray fluorescence spectrometry เป็นหนึ่งในวิธีการที่ไม่ต้องการการเปลี่ยนแปลงเชิงทำลายเบื้องต้น การวิเคราะห์ดำเนินการด้วยเครื่องสเปกโตรมิเตอร์ในประเทศ RS-5700 ระยะเวลาการวิเคราะห์ 15 นาที

เคมีเรืองแสงเป็นวิธีการที่เกี่ยวข้องกับการใช้พลังงานที่เกิดขึ้นระหว่างปฏิกิริยาเคมี

พลังงานนี้ทำหน้าที่เป็นแหล่งของความตื่นเต้น มันถูกปล่อยออกมาในระหว่างการออกซิเดชั่นโดย barbiturates บางชนิด (โดยเฉพาะฟีโนบาร์บาร์บิทัล), กรดอะโรมาติกไฮดราไซด์และสารประกอบอื่น ๆ สิ่งนี้สร้างโอกาสที่ดีเยี่ยมในการใช้วิธีการตรวจวัดความเข้มข้นของสารในวัสดุชีวภาพที่ต่ำมาก

วิธีเคมีรังสีถูกนำมาใช้มากขึ้นในการวิเคราะห์ทางเภสัชกรรม การวิเคราะห์กัมมันตรังสีโดยใช้การวัดรังสี?-หรือ?-โดยใช้สเปกโตรมิเตอร์ถูกนำมาใช้ (ร่วมกับพารามิเตอร์อื่นๆ เพื่อประเมินคุณภาพของยากัมมันตภาพรังสีทางเภสัชวิทยา วิธีการวิเคราะห์ที่มีความไวสูงโดยใช้ไอโซโทปกัมมันตภาพรังสี (อะตอมที่มีป้ายกำกับ) ถูกนำมาใช้กันอย่างแพร่หลายในหลากหลาย สาขาเทคโนโลยีและโดยเฉพาะอย่างยิ่งในเคมีวิเคราะห์ ) ในการตรวจจับร่องรอยของสิ่งเจือปนในสารจะใช้การวิเคราะห์การกระตุ้นเพื่อกำหนดในส่วนผสมของส่วนประกอบที่แยกยากซึ่งมีคุณสมบัติคล้ายกัน - วิธีการเจือจางไอโซโทป นอกจากนี้ยังใช้การไตเตรทกัมมันตภาพรังสีและตัวบ่งชี้กัมมันตภาพรังสี เวอร์ชันดั้งเดิมของการผสมผสานระหว่างไอโซโทปรังสีและวิธีโครมาโตกราฟีคือการศึกษาโครมาโทกราฟีแบบแพร่กระจาย-ตะกอนในเจลเจลาตินชั้นบาง ๆ โดยใช้ตัวติดตามกัมมันตภาพรังสี

4.5 วิธีการตามการใช้งาน สนามแม่เหล็ก

วิธีการของ NMR และ PMR สเปกโทรสโกปี รวมถึงแมสสเปกโตรเมทรี มีความโดดเด่นในเรื่องความจำเพาะและความไวสูงและใช้สำหรับการวิเคราะห์ของผสมที่มีองค์ประกอบหลายองค์ประกอบ รวมถึงรูปแบบขนาดการใช้ โดยไม่ต้องแยกจากกันในเบื้องต้น

วิธี NMR สเปกโทรสโกปีใช้เพื่อทดสอบความถูกต้องของสารที่เป็นยา ซึ่งสามารถยืนยันได้ด้วยพารามิเตอร์สเปกตรัมครบชุดที่แสดงลักษณะโครงสร้างของสารประกอบที่กำหนด หรือโดยสัญญาณที่มีลักษณะเฉพาะส่วนใหญ่ของสเปกตรัม ความถูกต้องแท้จริงสามารถกำหนดได้โดยใช้ตัวอย่างมาตรฐานโดยการเพิ่มจำนวนหนึ่งลงในโซลูชันที่วิเคราะห์ ความบังเอิญโดยสมบูรณ์ของสเปกตรัมของสารที่วิเคราะห์และของผสมกับตัวอย่างมาตรฐานบ่งบอกถึงเอกลักษณ์ของสารเหล่านั้น

สเปกตรัม NMR จะถูกบันทึกบนสเปกโตรมิเตอร์ที่มีความถี่ในการทำงาน 60 MHz ขึ้นไป โดยใช้คุณลักษณะพื้นฐานของสเปกตรัม เช่น การเปลี่ยนแปลงทางเคมี ความหลากหลายของสัญญาณเรโซแนนซ์ ค่าคงที่ปฏิสัมพันธ์ของสปิน-สปิน และพื้นที่สัญญาณเรโซแนนซ์ ข้อมูลที่ครอบคลุมที่สุดเกี่ยวกับโครงสร้างโมเลกุลของสารวิเคราะห์ได้มาจากสเปกตรัม 13 C และ 1 H NMR

การระบุการเตรียมฮอร์โมนฮอร์โมนเอสโตรเจนและฮอร์โมนเอสโตรเจนที่เชื่อถือได้ รวมถึงสารที่คล้ายคลึงกันสังเคราะห์: โปรเจสเตอโรน, เพกนิน, เอทินิลเอสตราไดออล, เมทิลเอสตราไดออล, เอสตราไดออลไดโพรพิโอเนต ฯลฯ - สามารถทำได้ด้วยสเปกโทรสโกปี 1 H NMR ในคลอโรฟอร์มดิวเทอเรตบน UN-90 สเปกโตรมิเตอร์ที่มีความถี่การทำงาน 90 MHz (มาตรฐานภายใน - tetramethylsilane)

การศึกษาอย่างเป็นระบบทำให้เป็นไปได้ที่จะสร้างความเป็นไปได้ในการใช้สเปกโทรสโกปี 13 C NMR เพื่อระบุสารยาของอนุพันธ์ 10-acyl ของฟีโนไทอาซีน (คลอไซซีน, ฟลูออโรไซซีน, เอทโมซีน, เอทาไซซีน), 1,4-เบนโซไดอะซีพีน (คลอโร-, โบรโม- และอนุพันธ์ของไนโตร) เป็นต้น การใช้ 1 H NMR สเปกโทรสโกปีและ 13 C การระบุและการประเมินเชิงปริมาณของส่วนประกอบหลักและสิ่งเจือปนในการเตรียมและตัวอย่างมาตรฐานของยาปฏิชีวนะธรรมชาติและกึ่งสังเคราะห์อะมิโนไกลโคไซด์, เพนิซิลลิน, เซฟาโลสปอริน, แมคโครไลด์ ฯลฯ ออก วิธีนี้ใช้เพื่อระบุวิตามินจำนวนหนึ่งภายใต้สภาวะที่เป็นหนึ่งเดียว: กรดไลโปอิกและแอสคอร์บิก, ลิปาไมด์, โคลีนและเมทิลเมไทโอนีนซัลโฟเนียมคลอไรด์, เรตินอลปาลมิเตต, แคลเซียมแพนโทธีเนต, ergocalciferol วิธีสเปกโทรสโกปี 1H NMR ทำให้สามารถระบุสารประกอบธรรมชาติที่มีโครงสร้างทางเคมีที่ซับซ้อน เช่น ไกลโคไซด์การเต้นของหัวใจ (ดิจอกซิน ดิจิทอกซิน ซีลาไนด์ เดสลาโนไซด์ เนริโอลิน ไซมาริน ฯลฯ) ได้อย่างน่าเชื่อถือ คอมพิวเตอร์ถูกใช้เพื่อเพิ่มความเร็วในการประมวลผลข้อมูลสเปกตรัม เทคนิคการระบุตัวตนจำนวนหนึ่งรวมอยู่ใน FS และ VFS (V.S. Kartashov)

การกำหนดปริมาณของสารตัวยาสามารถทำได้โดยใช้สเปกตรัม NMR ข้อผิดพลาดสัมพัทธ์ของการวัดเชิงปริมาณโดยวิธี NMR ขึ้นอยู่กับความแม่นยำในการวัดพื้นที่ของสัญญาณเรโซแนนซ์ และอยู่ที่ ±2-5% เมื่อพิจารณาปริมาณเนื้อหาสัมพัทธ์ของสารหรือสิ่งเจือปน จะมีการวัดพื้นที่สัญญาณเรโซแนนซ์ของสารทดสอบและตัวอย่างมาตรฐาน จากนั้นจึงคำนวณปริมาณของสารทดสอบ ในการระบุปริมาณสัมบูรณ์ของยาหรือสิ่งเจือปน ตัวอย่างที่วิเคราะห์จะถูกจัดเตรียมในเชิงปริมาณ และเติมมวลที่ชั่งน้ำหนักอย่างแม่นยำของมาตรฐานภายในลงในตัวอย่าง หลังจากนั้น สเปกตรัมจะถูกบันทึก พื้นที่สัญญาณของสารวิเคราะห์ (สิ่งเจือปน) และมาตรฐานภายในจะถูกวัด จากนั้นจึงคำนวณเนื้อหาสัมบูรณ์

การพัฒนาเทคโนโลยีพัลซ์ฟูริเยร์สเปกโทรสโกปีและการใช้คอมพิวเตอร์ทำให้สามารถเพิ่มความไวของวิธี 13 C NMR ได้อย่างรวดเร็วและขยายไปสู่การวิเคราะห์เชิงปริมาณของส่วนผสมหลายองค์ประกอบของสารประกอบอินทรีย์ชีวภาพรวมถึงสารที่เป็นยาโดยไม่ต้องแยกจากกันเบื้องต้น

พารามิเตอร์ทางสเปกโทรสโกปีของสเปกตรัม PMR ให้ไว้ คอมเพล็กซ์ทั้งหมดข้อมูลที่หลากหลายและคัดสรรอย่างดีซึ่งสามารถนำไปใช้ในการวิเคราะห์ทางเภสัชกรรมได้ ควรปฏิบัติตามเงื่อนไขในการบันทึกสเปกตรัมอย่างเคร่งครัดเนื่องจากประเภทของตัวทำละลายอุณหภูมิ pH ของสารละลายและความเข้มข้นของสารจะขึ้นอยู่กับค่าการเปลี่ยนแปลงทางเคมีและพารามิเตอร์อื่น ๆ

หากการตีความสเปกตรัม PMR อย่างสมบูรณ์เป็นเรื่องยาก ก็จะแยกเฉพาะสัญญาณลักษณะเฉพาะที่ใช้ระบุสารทดสอบเท่านั้น PMR สเปกโทรสโกปีใช้เพื่อทดสอบความถูกต้องของสารทางการแพทย์หลายชนิด รวมถึงยาบาร์บิทูเรต สารฮอร์โมน ยาปฏิชีวนะ ฯลฯ

เนื่องจากวิธีการนี้ให้ข้อมูลเกี่ยวกับการมีหรือไม่มีสิ่งเจือปนในสารหลัก PMR สเปกโทรสโกปีจึงมีความสำคัญอย่างยิ่งในทางปฏิบัติในการทดสอบสารที่เป็นยาเพื่อความบริสุทธิ์ ความแตกต่างในค่าของค่าคงที่บางอย่างทำให้สามารถสรุปข้อสรุปเกี่ยวกับการมีอยู่ของสิ่งสกปรกของผลิตภัณฑ์การสลายตัวของสารยา ความไวของวิธีการต่อสิ่งเจือปนจะแตกต่างกันไปอย่างมากและขึ้นอยู่กับสเปกตรัมของสารหลัก การมีอยู่ของกลุ่มบางกลุ่มที่มีโปรตอนในโมเลกุล และความสามารถในการละลายในตัวทำละลายที่เกี่ยวข้อง ปริมาณสิ่งเจือปนขั้นต่ำที่สามารถกำหนดได้คือ 1-2% สิ่งที่มีคุณค่าอย่างยิ่งคือความสามารถในการตรวจจับสิ่งเจือปนของไอโซเมอร์ ซึ่งไม่สามารถยืนยันได้ด้วยวิธีการอื่น ตัวอย่างเช่น พบส่วนผสมของกรดซาลิไซลิกในกรดอะซิติลซาลิไซลิก มอร์ฟีนในโคเดอีน เป็นต้น

การวิเคราะห์เชิงปริมาณโดยใช้ PMR สเปกโทรสโกปีมีข้อได้เปรียบเหนือวิธีการอื่นๆ ตรงที่ว่าเมื่อวิเคราะห์ส่วนผสมที่มีหลายองค์ประกอบ ไม่จำเป็นต้องแยกส่วนประกอบแต่ละชิ้นเพื่อสอบเทียบอุปกรณ์ ดังนั้น วิธีการนี้จึงนำไปใช้กันอย่างแพร่หลายในการวิเคราะห์เชิงปริมาณของทั้งสารตัวยาและสารละลาย ยาเม็ด แคปซูล สารแขวนลอย และรูปแบบยาอื่นๆ ที่มีส่วนผสมตั้งแต่หนึ่งรายการขึ้นไป ค่าเบี่ยงเบนมาตรฐานไม่เกิน ±2.76% มีการอธิบายวิธีการวิเคราะห์ยาเม็ด furosemide, meprobamate, quinidine, prednisolone เป็นต้น

การประยุกต์ใช้แมสสเปกโตรเมตรีในการวิเคราะห์สารยาเพื่อการระบุและการวิเคราะห์เชิงปริมาณมีเพิ่มมากขึ้น วิธีการนี้ขึ้นอยู่กับการแตกตัวเป็นไอออนของโมเลกุลของสารประกอบอินทรีย์ มีข้อมูลมากและมีความละเอียดอ่อนอย่างยิ่ง แมสสเปกโตรเมตรีใช้ในการตรวจหายาปฏิชีวนะ วิตามิน เบสพิวรีน สเตียรอยด์ กรดอะมิโน และยาอื่นๆ รวมถึงผลิตภัณฑ์เมตาบอลิซึมของพวกมัน

การใช้เลเซอร์ในเครื่องมือวิเคราะห์มีการขยายตัวอย่างมาก การใช้งานจริงสเปกโตรโฟโตมิเตอร์ UV และ IR ตลอดจนฟลูออเรสเซนซ์และแมสสเปกโทรสโกปี รามันสเปกโตรสโกปี เนเฟโลเมทรี และวิธีการอื่นๆ แหล่งที่มาของการกระตุ้นด้วยเลเซอร์ทำให้สามารถเพิ่มความไวของวิธีการวิเคราะห์ต่างๆ และลดระยะเวลาในการดำเนินการได้ เลเซอร์ใช้ในการวิเคราะห์ระยะไกลเป็นเครื่องตรวจจับในโครมาโทกราฟี เคมีวิเคราะห์ทางชีวภาพ ฯลฯ

4.6 วิธีเคมีไฟฟ้า

วิธีการวิเคราะห์เชิงคุณภาพและเชิงปริมาณกลุ่มนี้ขึ้นอยู่กับปรากฏการณ์เคมีไฟฟ้าที่เกิดขึ้นในตัวกลางที่กำลังศึกษาและเกี่ยวข้องกับการเปลี่ยนแปลงโครงสร้างทางเคมี คุณสมบัติทางกายภาพหรือความเข้มข้นของสาร

โพเทนชิโอเมทรีเป็นวิธีการที่ใช้การวัดศักย์สมดุลที่เกิดขึ้นที่ขอบเขตระหว่างสารละลายทดสอบกับอิเล็กโทรดที่จุ่มอยู่ในนั้น SP XI มีวิธีไทเทรตแบบโพเทนชิโอเมตริก ซึ่งประกอบด้วยการสร้างปริมาตรไทแทรนต์ที่เท่ากันโดยการวัด EMF ของอิเล็กโทรดตัวบ่งชี้และอิเล็กโทรดอ้างอิงที่แช่อยู่ในสารละลายที่วิเคราะห์ วิธีโพเทนชิโอเมทรีโดยตรงใช้ในการหาค่า pH (pH-metry) และหาความเข้มข้นของไอออนแต่ละตัว การไตเตรทแบบโพเทนชิโอเมตริกแตกต่างจากการไทเทรตแบบบ่งชี้ตรงที่มีความสามารถในการวิเคราะห์สารละลายที่มีสี คอลลอยด์ และความขุ่นสูง รวมถึงสารละลายที่มีสารออกซิไดซ์ นอกจากนี้ ส่วนประกอบหลายอย่างในของผสมสามารถไตเตรตตามลำดับในตัวกลางที่เป็นน้ำและไม่ใช่น้ำ วิธีโพเทนชิโอเมตริกใช้สำหรับการไทเทรตตามปฏิกิริยาการทำให้เป็นกลาง การตกตะกอน การเกิดภาวะเชิงซ้อน การเกิดออกซิเดชัน-รีดักชัน อิเล็กโทรดอ้างอิงในวิธีการทั้งหมดเหล่านี้คือคาโลเมล ซิลเวอร์คลอไรด์ หรือแก้ว (แบบหลังไม่ได้ใช้ในการวิเคราะห์โดยการวางตัวเป็นกลาง) อิเล็กโทรดตัวบ่งชี้สำหรับการไตเตรทกรด-เบสคืออิเล็กโทรดแก้ว สำหรับการไตเตรทแบบคอมเพล็กซ์เมตริกจะเป็นแบบปรอทหรือแบบคัดเลือกไอออน สำหรับวิธีการตกตะกอนจะเป็นสีเงิน และสำหรับการไตเตรทรีดอกซ์จะเป็นแพลทินัม

EMF ที่เกิดขึ้นระหว่างการไตเตรทเนื่องจากความต่างศักย์ไฟฟ้าระหว่างอิเล็กโทรดตัวบ่งชี้และอิเล็กโทรดอ้างอิง วัดโดยใช้มิเตอร์ pH ที่มีความต้านทานสูง ไทแทรนต์จะถูกเติมจากบิวเรตในปริมาตรที่เท่ากัน โดยคนของเหลวที่ไทเทรตอยู่ตลอดเวลา ใกล้จุดสมมูล เติมไทแทรนต์โดยเพิ่มทีละ 0.1-0.05 มล. ค่าของ EMF ณ จุดนี้เปลี่ยนแปลงอย่างแรงที่สุด เนื่องจากค่าสัมบูรณ์ของอัตราส่วนของการเปลี่ยนแปลงใน EMF ต่อการเพิ่มขึ้นของปริมาตรของไทแทรนต์ที่เพิ่มเข้าไปจะเป็นค่าสูงสุด ผลการไทเทรตจะแสดงเป็นกราฟ โดยการสร้างจุดสมมูลบนกราฟการไทเทรต หรือโดยการคำนวณ จากนั้นปริมาตรที่เท่ากันของไทแทรนต์จะถูกคำนวณโดยใช้สูตร (ดู SP XI ฉบับที่ 1 หน้า 121)

การไทเทรตแบบแอมเพอโรเมตริกที่มีอิเล็กโทรดตัวบ่งชี้สองตัว หรือการไทเทรตจนกระทั่งกระแสไฟฟ้าหยุด จะขึ้นอยู่กับการใช้อิเล็กโทรดเฉื่อยที่เหมือนกัน (แพลตตินัม ทองคำ) ที่อยู่ภายใต้แรงดันไฟฟ้าต่ำ วิธีนี้มักใช้สำหรับการไทเทรตไนไตรต์และไอโอโดเมตริก จุดสมมูลพบได้จากกระแสที่ไหลผ่านเซลล์เพิ่มขึ้นอย่างรวดเร็ว (ภายใน 30 วินาที) หลังจากเติมส่วนสุดท้ายของรีเอเจนต์ จุดนี้สามารถกำหนดได้เป็นกราฟิกโดยการขึ้นอยู่กับกระแสกับปริมาตรของรีเอเจนต์ที่เพิ่มเข้าไป เช่นเดียวกับการไทเทรตแบบโพเทนชิโอเมตริก (SP XI ฉบับที่ 1 หน้า 123) นอกจากนี้ ยังมีการพัฒนาวิธีการไตเตรทแบบไบแอมเพอโรเมตริกของสารทางการแพทย์โดยใช้วิธีไนโตรเมทรี การตกตะกอน และการลดออกซิเดชัน

สิ่งที่มีแนวโน้มดีอย่างยิ่งคือไอโอโนเมตรี ซึ่งใช้ความสัมพันธ์ระหว่าง EMF ของเครือข่ายกัลวานิกกับอิเล็กโทรดคัดเลือกไอออนและความเข้มข้นของไอออนที่วิเคราะห์ในเซลล์อิเล็กโทรดของวงจร การระบุสารตัวยาอนินทรีย์และอินทรีย์ (ที่มีไนโตรเจน) โดยใช้อิเล็กโทรดคัดเลือกไอออนแตกต่างจากวิธีอื่นๆ ในเรื่องความไวสูง ความรวดเร็ว ความสามารถในการทำซ้ำผลลัพธ์ได้ดี อุปกรณ์ที่เรียบง่าย รีเอเจนต์ที่มีอยู่ ความเหมาะสมสำหรับการตรวจสอบอัตโนมัติและการศึกษากลไกการออกฤทธิ์ ของยาเสพติด ตามตัวอย่าง เราสามารถอ้างอิงวิธีการตรวจวัดไอออนิกของโพแทสเซียม โซเดียม เฮไลด์ และสารที่เป็นยาที่มีแคลเซียมในยาเม็ดและในน้ำเกลือทดแทนเลือดได้ การใช้เครื่องวัดค่า pH ในประเทศ (pH-121, pH-673), อิออนโนมิเตอร์ I-115 และอิเล็กโทรดคัดเลือกโพแทสเซียม, เกลือโพแทสเซียมของกรดต่างๆ (ออโรติก, แอสพาร์ติก ฯลฯ) จะถูกกำหนด

โพลาโรกราฟีเป็นวิธีการวิเคราะห์โดยอิงจากการวัดกระแสไฟฟ้าที่สร้างขึ้นที่ไมโครอิเล็กโทรดระหว่างการลดอิเล็กโทรดหรืออิเล็กโทรออกซิเดชันของสารวิเคราะห์ในสารละลาย อิเล็กโทรไลซิสดำเนินการในเซลล์โพลาโรกราฟิก ซึ่งประกอบด้วยอิเล็กโทรไลเซอร์ (ภาชนะ) และอิเล็กโทรดสองตัว หนึ่งในนั้นคือไมโครอิเล็กโทรดที่มีปรอทหยด และอีกอันคืออิเล็กโทรดมาโคร ซึ่งเป็นชั้นของปรอทบนอิเล็กโทรไลเซอร์หรืออิเล็กโทรดคาโลเมลอิ่มตัวภายนอก การวิเคราะห์เชิงโพลาโรกราฟีสามารถทำได้ในสภาพแวดล้อมที่เป็นน้ำ ในตัวทำละลายผสม (น้ำ - เอทานอล น้ำ - อะซิโตน) ในตัวกลางที่ไม่ใช่น้ำ (เอธานอล อะซิโตน ไดเมทิลฟอร์มาไมด์ ฯลฯ) ภายใต้เงื่อนไขการวัดที่เหมือนกัน จะมีการใช้ศักย์ครึ่งคลื่นเพื่อระบุสาร การหาปริมาณจะขึ้นอยู่กับการวัดกระแสจำกัดการแพร่กระจายของสารตัวยาทดสอบ (ความสูงของคลื่น) ในการกำหนดเนื้อหา จะใช้วิธีการโค้งการสอบเทียบ วิธีการแก้ปัญหามาตรฐาน และวิธีการเติมแต่ง (SP XI ฉบับที่ 1 หน้า 154) โพลาโรกราฟีถูกนำมาใช้กันอย่างแพร่หลายในการวิเคราะห์สารอนินทรีย์ เช่นเดียวกับอัลคาลอยด์ วิตามิน ฮอร์โมน ยาปฏิชีวนะ และไกลโคไซด์ในหัวใจ เนื่องจากความไวสูง วิธีการสมัยใหม่จึงมีแนวโน้มที่ดี เช่น โพลาโรกราฟีพัลส์ดิฟเฟอเรนเชียล โพลาโรกราฟีออสซิลโลแกรม ฯลฯ

ความเป็นไปได้ของพลังงานไฟฟ้ายังไม่หมดสิ้น วิธีการทางเคมีในการวิเคราะห์ทางเภสัชกรรม กำลังพัฒนารูปแบบใหม่ของโพเทนชิโอเมทรี: โครโนโพเทนชิโอเมทรีแบบไร้กระแสผกผัน, โพเทนชิโอเมทรีโดยตรงโดยใช้อิเล็กโทรดคัดเลือกแอมโมเนียมแบบแก๊ส ฯลฯ การวิจัยกำลังขยายขอบเขตการใช้งานในการวิเคราะห์ทางเภสัชกรรมของวิธีการต่างๆ เช่น การนำไฟฟ้า โดยอิงจากการศึกษาการนำไฟฟ้าของ โซลูชั่นของการวิเคราะห์ coulometry ซึ่งประกอบด้วยการวัดปริมาณไฟฟ้าที่ใช้ไปกับการลดหรือออกซิเดชันทางเคมีไฟฟ้าของไอออนที่กำลังหาอยู่

คูลอมเมตริกมีข้อได้เปรียบเหนือวิธีเคมีกายภาพและเคมีอื่นๆ หลายประการ เนื่องจากวิธีนี้ขึ้นอยู่กับการวัดปริมาณไฟฟ้า จึงทำให้สามารถระบุมวลของสารได้โดยตรง แทนที่จะพิจารณาคุณสมบัติใดๆ ที่เป็นสัดส่วนกับความเข้มข้น นี่คือเหตุผลว่าทำไมคูลอมเมตริกจึงไม่จำเป็นต้องใช้ไม่เพียงแต่สารละลายมาตรฐานเท่านั้น แต่ยังรวมถึงสารละลายไทเทรตด้วย สำหรับการไทเทรตแบบคูลอมเมตริกนั้น จะขยายขอบเขตของการไทเทรตผ่านการใช้ไทแทรนต์ที่สร้างด้วยไฟฟ้าที่ไม่เสถียรต่างๆ เซลล์ไฟฟ้าเคมีชนิดเดียวกันสามารถใช้เพื่อทำการไตเตรทโดยใช้ปฏิกิริยาเคมีประเภทต่างๆ ดังนั้นวิธีการทำให้เป็นกลางสามารถระบุกรดและเบสได้แม้ในสารละลายมิลลิโมลาร์โดยมีข้อผิดพลาดไม่เกิน 0.5%

วิธีคูลอมเมตริกใช้ในการตรวจวัดอะนาโบลิกสเตียรอยด์ ยาชาเฉพาะที่ และสารทางการแพทย์อื่นๆ ในปริมาณเล็กน้อย ฟิลเลอร์แท็บเล็ตไม่รบกวนการตัดสินใจ วิธีการต่างๆ มีความโดดเด่นด้วยความเรียบง่าย ความหมาย ความเร็ว และความละเอียดอ่อน

วิธีการวัดอิเล็กทริกในช่วง คลื่นแม่เหล็กไฟฟ้าใช้กันอย่างแพร่หลายสำหรับการวิเคราะห์ด่วนในเทคโนโลยีเคมี อุตสาหกรรมอาหารและสาขาอื่นๆ หนึ่งในขอบเขตที่มีแนวโน้มดีคือการติดตามไดแอลโคเมตริกของเอนไซม์และผลิตภัณฑ์ทางชีวภาพอื่นๆ ช่วยให้การประเมินพารามิเตอร์ต่างๆ เช่น ความชื้น ระดับความเป็นเนื้อเดียวกัน และความบริสุทธิ์ของยาได้อย่างรวดเร็ว แม่นยำ และปราศจากรีเอเจนต์ การควบคุมไดอัลโคเมตริกเป็นแบบหลายพารามิเตอร์ สารละลายที่ทดสอบอาจมีความทึบ และการวัดสามารถทำได้แบบไม่สัมผัสโดยบันทึกผลลัพธ์ไว้ในคอมพิวเตอร์

4.7 วิธีการแยก

วิธีการแยกเคมีกายภาพในการวิเคราะห์ทางเภสัชกรรม ส่วนใหญ่จะใช้วิธีการโครมาโตกราฟี อิเล็กโตรโฟรีซิส และการสกัด

วิธีการโครมาโตกราฟีสำหรับการแยกสารขึ้นอยู่กับการกระจายตัวของสารระหว่างสองเฟส ได้แก่ แบบเคลื่อนที่และแบบอยู่กับที่ เฟสเคลื่อนที่อาจเป็นของเหลวหรือแก๊ส เฟสที่อยู่นิ่งอาจเป็นของแข็งหรือของเหลวที่ถูกดูดซับบนตัวพาที่เป็นของแข็ง ความเร็วสัมพัทธ์ของการเคลื่อนที่ของอนุภาคตามเส้นทางการแยกขึ้นอยู่กับปฏิสัมพันธ์กับเฟสที่อยู่นิ่ง ส่งผลให้สารแต่ละชนิดเคลื่อนที่ไปบนพาหะตามความยาวที่กำหนด อัตราส่วนของความเร็วการเคลื่อนที่ของสารต่อความเร็วในการเคลื่อนที่ของตัวทำละลายจะแสดงด้วยค่านี้ ค่านี้เป็นค่าคงที่ของสารสำหรับเงื่อนไขการแยกที่กำหนดและใช้เพื่อระบุตัวตน

โครมาโตกราฟีทำให้สามารถดำเนินการกระจายแบบเลือกสรรส่วนประกอบของตัวอย่างที่วิเคราะห์ได้อย่างมีประสิทธิภาพสูงสุด สิ่งนี้มีความสำคัญอย่างมากสำหรับการวิเคราะห์ทางเภสัชกรรม ซึ่งวัตถุประสงค์ของการศึกษามักจะเป็นส่วนผสมของสารหลายชนิด

ตามกลไกของกระบวนการแยก วิธีการโครมาโทกราฟีแบ่งออกเป็นการแลกเปลี่ยนไอออน การดูดซับ การตกตะกอน การแบ่งส่วน และโครมาโตกราฟีแบบรีดอกซ์ ตามรูปแบบของกระบวนการ สามารถแยกแยะโครมาโทกราฟีแบบคอลัมน์ คาปิลลารี และระนาบได้ อย่างหลังสามารถทำได้บนกระดาษและในชั้นตัวดูดซับบาง ๆ (แบบตายตัวหรือไม่ยึดติด) นอกจากนี้ วิธีการโครมาโตกราฟียังแบ่งประเภทตามสถานะการรวมตัวของสารที่วิเคราะห์ด้วย ซึ่งรวมถึงวิธีการต่างๆ ของโครมาโทกราฟีแบบแก๊สและของเหลว

โครมาโตกราฟีแบบดูดซับขึ้นอยู่กับการดูดซับแบบเลือกสรรของส่วนประกอบแต่ละส่วนจากสารละลายของส่วนผสมของสาร เฟสคงที่คือตัวดูดซับ เช่น อะลูมิเนียมออกไซด์ ถ่านกัมมันต์ เป็นต้น

โครมาโทกราฟีแบบแลกเปลี่ยนไอออนใช้กระบวนการแลกเปลี่ยนไอออนที่เกิดขึ้นระหว่างตัวดูดซับและอิเล็กโทรไลต์ไอออนในสารละลายที่วิเคราะห์ เฟสที่อยู่นิ่งคือการแลกเปลี่ยนไอออนบวกหรือเรซินแลกเปลี่ยนไอออน ไอออนที่มีอยู่นั้นสามารถแลกเปลี่ยนเป็นเคาน์เตอร์ที่มีประจุคล้ายกันได้

โครมาโทกราฟีแบบตะกอนขึ้นอยู่กับความแตกต่างในความสามารถในการละลายของสารที่เกิดขึ้นระหว่างปฏิกิริยาระหว่างส่วนประกอบของสารผสมที่ถูกแยกออกจากสารตกตะกอน

พาร์ติชั่นโครมาโตกราฟีประกอบด้วยการกระจายส่วนประกอบของส่วนผสมระหว่างเฟสของเหลวที่ผสมไม่ได้สองเฟส (แบบเคลื่อนที่และแบบอยู่กับที่) เฟสที่อยู่นิ่งคือตัวพาที่ชุบด้วยตัวทำละลาย และเฟสเคลื่อนที่เป็นตัวทำละลายอินทรีย์ที่แทบจะผสมไม่ได้กับตัวทำละลายชนิดแรก เมื่อดำเนินการกระบวนการในคอลัมน์ ส่วนผสมจะถูกแบ่งออกเป็นโซนที่มีส่วนประกอบหนึ่งส่วน การแบ่งโครมาโตกราฟีแบบแบ่งพาร์ติชันสามารถทำได้ในชั้นบางๆ ของตัวดูดซับ (โครมาโตกราฟีแบบชั้นบาง) และบนกระดาษโครมาโตกราฟี (โครมาโตกราฟีแบบกระดาษ)

ก่อนใช้วิธีการแยกอื่นๆ ในการวิเคราะห์ทางเภสัชกรรม โครมาโทกราฟีแบบแลกเปลี่ยนไอออนเริ่มถูกนำมาใช้ในการกำหนดปริมาณของยา ได้แก่ เกลือของซัลฟิวริก ซิตริก และกรดอื่นๆ ในกรณีนี้ โครมาโตกราฟีแบบแลกเปลี่ยนไอออนจะถูกรวมเข้ากับการไทเทรตกรด-เบส การปรับปรุงวิธีการนี้ทำให้สามารถแยกสารประกอบอินทรีย์ที่ชอบน้ำบางชนิดได้โดยใช้โครมาโทกราฟีไอออนคู่เฟสย้อนกลับ สามารถรวมการวัดเชิงซ้อนเข้ากับการใช้เครื่องแลกเปลี่ยนไอออนบวกในรูปแบบ Zn 2+ เพื่อวิเคราะห์อนุพันธ์ของอะมิโนในสารผสมและอัลคาลอยด์ในสารสกัดและทิงเจอร์ ดังนั้น การผสมผสานระหว่างโครมาโทกราฟีแบบแลกเปลี่ยนไอออนกับวิธีอื่นๆ จะช่วยขยายขอบเขตการใช้งาน

ในปี พ.ศ. 2518 ได้มีการเสนอโครมาโทกราฟีเวอร์ชันใหม่ ซึ่งใช้ในการตรวจวัดไอออน และเรียกว่า ไอออนโครมาโทกราฟี เพื่อทำการวิเคราะห์ จะใช้คอลัมน์ขนาด 25 X 0.4 ซม. ได้มีการพัฒนาโครมาโตกราฟีไอออนแบบสองคอลัมน์และคอลัมน์เดียว วิธีแรกจะขึ้นอยู่กับการแยกไอออนของไอออนในคอลัมน์หนึ่ง ตามด้วยการลดลงของสัญญาณพื้นหลังของตัวชะบนคอลัมน์ที่สองและการตรวจจับสื่อไฟฟ้า และวิธีที่สอง (โดยไม่มีการปราบปรามสัญญาณพื้นหลังของตัวชะ) จะถูกนำมารวมกัน ด้วยโฟโตเมตริก การดูดกลืนแสงของอะตอม และวิธีการอื่นๆ ในการตรวจจับไอออนที่ถูกกำหนด

แม้จะมีงานจำนวนจำกัดเกี่ยวกับการใช้ไอออนโครมาโตกราฟีในการวิเคราะห์ทางเภสัชกรรม แต่คำมั่นสัญญาของวิธีนี้ในการกำหนดองค์ประกอบประจุลบของรูปแบบขนาดยาที่มีหลายองค์ประกอบและในเวลาเดียวกัน สารละลายน้ำเกลือสำหรับการฉีด (ประกอบด้วยซัลเฟต, คลอไรด์, คาร์บอเนต, ฟอสเฟตไอออน) สำหรับการตรวจวัดเชิงปริมาณของเฮเทอโรอิลิเมนต์ในสารอินทรีย์ (ประกอบด้วยฮาโลเจน, ซัลเฟอร์, ฟอสฟอรัส, สารหนู) เพื่อกำหนดระดับการปนเปื้อนของน้ำที่ใช้ในอุตสาหกรรมยาต่างๆ แอนไอออน สำหรับการกำหนดไอออนอินทรีย์บางชนิดในรูปแบบขนาดยา

ข้อดีของโครมาโทกราฟีแบบไอออนคือการเลือกไอออนได้สูง มีความเป็นไปได้ในการตรวจวิเคราะห์ไอออนอินทรีย์และอนินทรีย์พร้อมกัน ตรวจพบขีดจำกัดต่ำ (สูงถึง 10 -3 และ 10 -6 ไมโครกรัม/มิลลิลิตร) ตัวอย่างมีปริมาตรน้อยและใช้งานง่าย ของการเตรียม ความเร็วของการวิเคราะห์ (ใน 20 นาที สามารถแยกไอออนได้สูงสุด 10 ไอออน) ความเรียบง่ายของอุปกรณ์ ความเป็นไปได้ในการใช้ร่วมกับวิธีการวิเคราะห์อื่นๆ และการขยายขอบเขตของโครมาโตกราฟีที่เกี่ยวข้องกับวัตถุที่มีโครงสร้างทางเคมีคล้ายกัน และแยกได้ยากด้วย TLC, GLC, HPLC

วิธีที่ใช้กันอย่างแพร่หลายในการวิเคราะห์ทางเภสัชกรรมคือ โครมาโตกราฟีแบบกระดาษและโครมาโตกราฟีแบบชั้นบาง

ในโครมาโตกราฟีแบบกระดาษ เฟสที่อยู่นิ่งคือพื้นผิวของกระดาษโครมาโตกราฟีแบบพิเศษ การกระจายตัวของสารเกิดขึ้นระหว่างน้ำที่อยู่บนพื้นผิวกระดาษและเฟสเคลื่อนที่ หลังเป็นระบบที่มีตัวทำละลายหลายชนิด

ในการวิเคราะห์ทางเภสัชกรรม เมื่อทำการทดสอบโดยใช้โครมาโทกราฟีแบบกระดาษ จะได้รับคำแนะนำจากคำแนะนำของ State Fund XI เลขที่ ฉบับที่ 1 (หน้า 98) และเอกสารเภสัชตำรับส่วนตัวสำหรับสารยาที่เกี่ยวข้อง (รูปแบบขนาดยา) เมื่อทดสอบความถูกต้อง สารทดสอบและตัวอย่างมาตรฐานที่เกี่ยวข้องจะถูกโครมาโตกราฟีบนกระดาษโครมาโตกราฟีแผ่นเดียวกัน หากสารทั้งสองเหมือนกัน จุดที่สอดคล้องกันบนโครมาโตกราฟีจะมีลักษณะเหมือนกันและมีค่า R f เท่ากัน หากส่วนผสมของสารทดสอบและตัวอย่างมาตรฐานถูกโครมาโตกราฟี หากเหมือนกัน จะมีเพียงจุดเดียวเท่านั้นที่ปรากฏบนโครมาโตกราฟี หากต้องการยกเว้นอิทธิพลของเงื่อนไขโครมาโตกราฟีที่มีต่อค่า R f ที่ได้รับ คุณสามารถใช้ค่าวัตถุประสงค์เพิ่มเติมของ R S ซึ่งเป็นอัตราส่วนของค่า R f ของการทดสอบและตัวอย่างมาตรฐาน

เมื่อทำการทดสอบความบริสุทธิ์ การมีอยู่ของสิ่งเจือปนจะถูกตัดสินโดยขนาดและความเข้มของสีของจุดบนโครมาโตแกรม สิ่งเจือปนและสารหลักต้องมีค่า R f ที่แตกต่างกัน สำหรับการตรวจวัดปริมาณสารเจือปนแบบกึ่งปริมาณ โครมาโตแกรมของสารทดสอบที่ถ่ายในปริมาณที่กำหนดและโครมาโตแกรมหลายตัวของตัวอย่างมาตรฐานที่ถ่ายในปริมาณที่วัดได้อย่างแม่นยำจะได้รับพร้อมกัน บนกระดาษแผ่นเดียวภายใต้เงื่อนไขเดียวกัน จากนั้นจึงนำโครมาโตกราฟีของการทดสอบและตัวอย่างมาตรฐานมาเปรียบเทียบกัน ข้อสรุปเกี่ยวกับปริมาณสิ่งเจือปนนั้นพิจารณาจากขนาดของจุดและความเข้มของจุดนั้น

เอกสารที่คล้ายกัน

คุณลักษณะเฉพาะของการวิเคราะห์ทางเภสัชกรรม การทดสอบความถูกต้องของผลิตภัณฑ์ยา แหล่งที่มาและสาเหตุของคุณภาพยาที่ไม่ดี การจำแนกประเภทและลักษณะของวิธีการควบคุมคุณภาพสารยา

บทคัดย่อ เพิ่มเมื่อ 19/09/2010


เกณฑ์การวิเคราะห์ทางเภสัชกรรม หลักการทั่วไปในการทดสอบความถูกต้องของสารตัวยา เกณฑ์คุณภาพดี คุณสมบัติของการวิเคราะห์ด่วนของรูปแบบยาในร้านขายยา ทำการวิเคราะห์เชิงทดลองของยาเม็ด analgin

งานหลักสูตร เพิ่มเมื่อ 21/08/2011


กฎระเบียบของรัฐในด้านการหมุนเวียนยา การปลอมแปลงยาเป็นปัญหาสำคัญในตลาดยาในปัจจุบัน การวิเคราะห์สถานะการควบคุมคุณภาพผลิตภัณฑ์ยาในปัจจุบัน

งานหลักสูตร เพิ่มเมื่อ 04/07/2016


สถานะของการวิจัยการตลาดของตลาดยาของยา วิธีการวิเคราะห์ยาหลายชนิด ลักษณะสินค้าโภคภัณฑ์ของ vinpocetine การวิเคราะห์ยาเพื่อปรับปรุงการไหลเวียนในสมองที่ได้รับการอนุมัติให้ใช้ในประเทศ

งานหลักสูตร เพิ่มเมื่อ 02/03/2016


การใช้ยาปฏิชีวนะในการแพทย์ การประเมินคุณภาพ การจัดเก็บและการจ่ายรูปแบบยา โครงสร้างทางเคมีและคุณสมบัติทางเคมีฟิสิกส์ของเพนิซิลลิน เตตราไซคลิน และสเตรปโตมัยซิน พื้นฐานของการวิเคราะห์ทางเภสัชกรรม วิธีการกำหนดเชิงปริมาณ

งานหลักสูตรเพิ่มเมื่อ 24/05/2014


การจำแนกประเภทของรูปแบบขนาดยาและคุณสมบัติของการวิเคราะห์ วิธีการเชิงปริมาณสำหรับการวิเคราะห์รูปแบบขนาดการใช้ที่มีส่วนประกอบเดียวและหลายส่วนประกอบ วิธีการวิเคราะห์ทางเคมีกายภาพโดยไม่ต้องแยกส่วนประกอบของส่วนผสมและหลังการแยกเบื้องต้น

บทคัดย่อ เพิ่มเมื่อ 11/16/2010


ประวัติความเป็นมาของการพัฒนาเทคโนโลยีรูปแบบยาและร้านขายยาในรัสเซีย บทบาทของยาในการรักษาโรค การรับประทานยาอย่างถูกต้อง วิธีการบริหารและขนาดยา การป้องกันโรคโดยใช้ยาคำแนะนำของแพทย์

การนำเสนอเพิ่มเมื่อ 28/11/2558


ระบบวิเคราะห์ข้อมูลการตลาด การเลือกแหล่งข้อมูล การวิเคราะห์การแบ่งประเภทขององค์กรร้านขายยา ลักษณะเฉพาะของตลาดยา หลักการแบ่งส่วนตลาด กลไกพื้นฐานของการออกฤทธิ์ของยาต้านไวรัส

งานหลักสูตร เพิ่มเมื่อ 06/09/2013


แนวคิดเรื่องสารปรุงแต่งเป็นปัจจัยทางเภสัชกรรม การจำแนกประเภทขึ้นอยู่กับแหล่งกำเนิดและวัตถุประสงค์ คุณสมบัติของสารเพิ่มความคงตัว สารยืด และสารระงับกลิ่น การตั้งชื่อส่วนเติมเนื้อยาในรูปแบบขนาดการให้ยาของเหลว

บทคัดย่อเพิ่มเมื่อ 31/05/2014


การออกฤทธิ์ร่วมกันของสารตัวยา การทำงานร่วมกันและประเภทหลัก แนวคิดเรื่องการเป็นปรปักษ์และต่อต้าน ปฏิกิริยาทางเภสัชกรรมและเคมีกายภาพของยา หลักการพื้นฐานของปฏิกิริยาระหว่างยา

การประเมินคุณภาพยาทางชีวภาพมักดำเนินการโดยความแรงของผลทางเภสัชวิทยาหรือความเป็นพิษ วิธีการทางชีวภาพใช้เมื่อใช้วิธีการทางกายภาพ เคมี หรือเคมีกายภาพ ไม่สามารถสรุปเกี่ยวกับความบริสุทธิ์หรือความเป็นพิษของยาได้ หรือเมื่อวิธีการได้รับยาไม่รับประกันว่าจะมีฤทธิ์คงที่ (เช่น ยาปฏิชีวนะ)

การทดสอบทางชีวภาพดำเนินการในสัตว์ (แมว สุนัข กระต่าย กบ ฯลฯ) อวัยวะแยกแต่ละส่วน (เขามดลูก ส่วนหนึ่งของผิวหนัง) กลุ่มเซลล์แต่ละกลุ่ม (เซลล์เม็ดเลือด) รวมถึงจุลินทรีย์บางสายพันธุ์ . กิจกรรมของยาเสพติดแสดงเป็นหน่วยการออกฤทธิ์ (AU)

การควบคุมยาทางชีวภาพที่มีคาร์ดิแอคไกลโคไซด์ ตามข้อมูลของ SP XI การประเมินทางชีวภาพของกิจกรรมของวัตถุดิบพืชสมุนไพรและการเตรียมการที่ได้รับจากพวกมันที่มีไกลโคไซด์การเต้นของหัวใจนั้นดำเนินการโดยเฉพาะอย่างยิ่ง Foxglove (สีม่วง, grandiflora และ woolly), อิเหนา, ลิลลี่แห่งหุบเขา, สโตรฟานทัสและสีเทา น้ำแข็ง การทดสอบจะดำเนินการกับกบ แมว และนกพิราบ โดยกำหนดหน่วยการทำงานของกบ (LED) แมว (KED) และนกพิราบ (GED) ตามลำดับ ไฟ LED หนึ่งดวงสอดคล้องกับปริมาณของตัวอย่างมาตรฐาน ซึ่งทำให้เกิดภาวะหัวใจหยุดเต้นซิสโตลิกในกบมาตรฐานการทดลองส่วนใหญ่ (ตัวผู้มีน้ำหนัก 28-33 กรัม) ภายใต้เงื่อนไขการทดลอง KED หรือ GED หนึ่งอันสอดคล้องกับปริมาณของตัวอย่างมาตรฐานหรือยาทดสอบต่อน้ำหนักสัตว์หรือนก 1 กิโลกรัม ทำให้เกิดภาวะหัวใจหยุดเต้นซิสโตลิกในแมวหรือนกพิราบ ปริมาณ ED คำนวณต่อ 1.0 กรัมของยาทดสอบ หากทดสอบวัตถุดิบจากพืชหรือสารเข้มข้นแบบแห้ง ในหนึ่งเม็ดหรือ 1 มล. หากมีการทดสอบรูปแบบยาของเหลว

การทดสอบความเป็นพิษ ในส่วนนี้ของ Global Fund XI ประเด็น เมื่อเปรียบเทียบกับเภสัชตำรับของรัฐ X ฉบับที่ 2 (หน้า 182) มีการเพิ่มเติมและการเปลี่ยนแปลงจำนวนหนึ่ง ซึ่งสะท้อนถึงข้อกำหนดที่เพิ่มขึ้นสำหรับคุณภาพของยาและความจำเป็นในการรวมเงื่อนไขสำหรับการทดสอบเข้าด้วยกัน บทความนี้มีส่วนที่อธิบายขั้นตอนการสุ่มตัวอย่าง มีการเพิ่มมวลของสัตว์ที่ทำการทดสอบ มีการระบุเงื่อนไขในการเลี้ยงและระยะเวลาในการสังเกตสัตว์เหล่านั้น ในการทำการทดสอบ จะต้องเลือกขวดหรือหลอดบรรจุ 2 หลอดจากแต่ละชุดที่มีขวดหรือหลอดบรรจุไม่เกิน 10,000 หลอด จากแบตช์ที่มีจำนวนมาก จะเลือกสามหลอด (ขวด) จากแต่ละแบตช์ นำสารตัวอย่างจากชุดหนึ่งมาผสมทดสอบกับหนูขาวสุขภาพดีทั้ง 2 เพศ น้ำหนัก 19-21 กรัม ฉีดสารละลายทดสอบเข้าที่หลอดเลือดดำส่วนหางของหนู 5 ตัว และควบคุมสัตว์เป็นเวลา 48 ชั่วโมง ถือว่ายาเป็น ผ่านการทดสอบแล้วหากไม่มีหนูทดลองตัวใดตายในช่วงเวลาที่กำหนด หากหนูตัวหนึ่งตาย การทดสอบจะถูกทำซ้ำตามรูปแบบที่กำหนด บทความส่วนตัวอาจระบุขั้นตอนการดำเนินการทดสอบความเป็นพิษที่แตกต่างกัน

การทดสอบการเกิดเพลิงไหม้ ไพโรเจนของแบคทีเรียเป็นสารที่มีต้นกำเนิดจากจุลินทรีย์ที่สามารถทำให้เกิดในมนุษย์และสัตว์เลือดอุ่นเมื่อเข้าสู่กระแสเลือด เตียงอุณหภูมิร่างกายเพิ่มขึ้น เม็ดเลือดขาว ความดันโลหิตลดลง และการเปลี่ยนแปลงอื่น ๆ ในอวัยวะและระบบต่าง ๆ ของร่างกาย ปฏิกิริยาไพโรจีนิกเกิดจากสิ่งมีชีวิตที่เป็นแกรมลบและจุลินทรีย์ที่ตายแล้ว รวมถึงผลิตภัณฑ์ที่สลายตัว เป็นที่ยอมรับได้เช่นในสารละลายไอโซโทนิกโซเดียมคลอไรด์ 10 จุลินทรีย์ต่อ 1 มิลลิลิตรและเมื่อให้ไม่เกิน 100 มิลลิลิตรจะอนุญาตให้ 100 ต่อ 1 มิลลิลิตร น้ำสำหรับฉีด, สารละลายในการฉีด, ยาภูมิคุ้มกันวิทยา, ตัวทำละลายที่ใช้ในการเตรียมสารละลายในการฉีด, รวมถึงรูปแบบของยาที่ตามคลินิก, ทำให้เกิดปฏิกิริยาที่ทำให้เกิดความร้อน, ได้รับการทดสอบเพื่อหาความเป็นพิษ

GF XI เช่นเดียวกับเภสัชตำรับของประเทศอื่นๆ ทั่วโลก รวมถึงวิธีการทางชีวภาพสำหรับการทดสอบภาวะการก่อไฟ โดยอิงจากการวัดอุณหภูมิร่างกายของกระต่ายหลังจากนำของเหลวที่ผ่านการฆ่าเชื้อที่ทดสอบเข้าไปในหลอดเลือดดำที่หู การสุ่มตัวอย่างจะดำเนินการในลักษณะเดียวกับการทดสอบความเป็นพิษ บทความทั่วไป (GF XI ฉบับที่ 2 หน้า 183-185) ระบุข้อกำหนดสำหรับสัตว์ทดลองและขั้นตอนในการเตรียมสัตว์ทดลอง สารละลายทดสอบทดสอบกับกระต่าย 3 ตัว (ไม่ใช่เผือก) ซึ่งมีน้ำหนักตัวต่างกันไม่เกิน 0.5 กก. วัดอุณหภูมิร่างกายโดยการสอดเทอร์โมมิเตอร์เข้าไปในทวารหนักที่ระดับความลึก 5-7 ซม. ของเหลวทดสอบจะถือว่าไม่ก่อให้เกิดความร้อนหากผลรวมของอุณหภูมิที่เพิ่มขึ้นในกระต่าย 3 ตัวมีค่าเท่ากับหรือน้อยกว่า 1.4°C หากปริมาณนี้เกิน 2.2°C น้ำสำหรับฉีดหรือสารละลายฉีดจะถือว่าเป็นสารก่อไฟ หากผลรวมของอุณหภูมิที่เพิ่มขึ้นในกระต่าย 3 ตัวอยู่ระหว่าง 1.5 ถึง 2.2°C ให้ทำการทดสอบซ้ำกับกระต่ายอีก 5 ตัว ของเหลวทดสอบจะถือว่าไม่ก่อให้เกิดความร้อนหากผลรวมของอุณหภูมิที่เพิ่มขึ้นในกระต่ายทั้ง 8 ตัวไม่เกิน 3.7°C ใน FS ส่วนตัว อาจมีการระบุขีดจำกัดการเบี่ยงเบนอุณหภูมิอื่นๆ กระต่ายที่อยู่ในการทดลองสามารถนำมาใช้อีกครั้งเพื่อจุดประสงค์นี้ได้ไม่เกิน 3 วันหากสารละลายที่ใช้กับกระต่ายนั้นไม่ก่อให้เกิดความร้อน หากสารละลายที่ฉีดกลายเป็นสารก่อไฟ กระต่ายจะสามารถนำมาใช้ซ้ำได้หลังจากผ่านไป 2-3 สัปดาห์เท่านั้น ใน GF XI เมื่อเปรียบเทียบกับ GF X มีการแนะนำการทดสอบปฏิกิริยาของกระต่ายที่ใช้ในการทดสอบเป็นครั้งแรก และส่วนที่เกี่ยวกับความเป็นไปได้ของการใช้การทดสอบซ้ำได้รับการชี้แจง

วิธีการทางชีวภาพที่แนะนำโดย Global Fund XI นั้นมีความเฉพาะเจาะจง แต่ไม่ได้ให้การประเมินเชิงปริมาณของเนื้อหาของสารก่อไฟ ข้อเสียที่สำคัญ ได้แก่ ความเข้มข้นของแรงงานและระยะเวลาในการทดสอบ ความจำเป็นในการดูแลสัตว์และการดูแล ความซับซ้อนในการเตรียมการทดสอบ การพึ่งพาผลลัพธ์ตามลักษณะเฉพาะของสัตว์แต่ละตัว เป็นต้น ดังนั้นจึงมีการพยายามพัฒนาวิธีการอื่นในการพิจารณาความสามารถในการก่อความร้อน

นอกเหนือจากการพิจารณาความเป็นพิษในกระต่ายแล้ว ยังมีการใช้วิธีทางจุลชีววิทยาในต่างประเทศ โดยพิจารณาจากการนับจำนวนจุลินทรีย์ทั้งหมดในรูปแบบขนาดยาทดสอบก่อนการฆ่าเชื้อ ในประเทศของเรา มีการเสนอวิธีการที่ง่ายและเข้าถึงได้ในการตรวจหาสารไพโรเจน โดยอาศัยการระบุจุลินทรีย์แกรมลบแบบเลือกสรรโดยปฏิกิริยาการเกิดเจลโดยใช้สารละลายโพแทสเซียมไฮดรอกไซด์ 3% เทคนิคนี้สามารถนำไปใช้ในสถานประกอบการด้านเคมีและเภสัชกรรม

มีการพยายามที่จะแทนที่วิธีการทางชีววิทยาในการกำหนดความสามารถในการก่อความร้อนด้วยสารเคมี สารละลายที่มีไพโรเจนหลังการรักษาด้วยควิโนน พบว่ามีปฏิกิริยาเชิงลบกับเตตระโบรโมฟีนอล์ฟทาลีน ไพโรจีนอลที่มีทริปโตเฟนต่อหน้ากรดซัลฟิวริกจะทำให้เกิดสีน้ำตาลแดงเข้มเมื่อมีปริมาณไพโรจีนัล 1 ไมโครกรัมขึ้นไป

มีการตรวจสอบความเป็นไปได้ของการกำหนดสเปกโตรโฟโตเมตริกของสารที่ทำให้เกิดความร้อนในบริเวณ UV ของสเปกตรัม สารละลายกรองของการเพาะเลี้ยงจุลินทรีย์ที่ประกอบด้วยไพโรเจนแสดงการดูดซึมที่อ่อนแอสูงสุดที่ 260 นาโนเมตร ในแง่ของความไว วิธีสเปกโตรโฟโตเมตริกในการตรวจหาไพโรเจนนั้นด้อยกว่าการทดสอบทางชีวภาพในกระต่ายถึง 7-8 เท่า อย่างไรก็ตาม หากดำเนินการกรองแบบอัลตราฟิลเตรชันก่อนสเปกโตรโฟโตเมทรี เนื่องจากความเข้มข้นของไพโรเจน จึงทำให้ได้ผลลัพธ์การตรวจวัดที่เทียบเคียงได้ด้วยวิธีทางชีววิทยาและสเปกโตรโฟโตเมทริก

หลังการรักษาด้วยควิโนน สารละลายของไพโรเจนจะได้สีแดงและการดูดกลืนแสงสูงสุดจะปรากฏที่ 390 นาโนเมตร ซึ่งทำให้สามารถพัฒนาวิธีโฟโตคัลเลอร์ริเมตริกเพื่อตรวจหาสารไพโรเจนได้

ความไวสูงของวิธีเรืองแสงทำให้เกิดข้อกำหนดเบื้องต้นสำหรับใช้ในการตรวจวัดสารก่อไฟที่มีความเข้มข้นสูงถึง 1 * 10 -11 กรัม/มิลลิลิตร วิธีการได้รับการพัฒนาสำหรับการตรวจจับสารเรืองแสงของไพโรเจนในน้ำสำหรับการฉีดและในสารละลายการฉีดบางชนิดโดยใช้สีย้อมโรดามีน 6G และ 1-อะนิลิโน-แนฟทาลีน-8-ซัลโฟเนต วิธีการนี้ขึ้นอยู่กับความสามารถของไพโรเจนในการเพิ่มความเข้มของการเรืองแสงของสีย้อมเหล่านี้ ช่วยให้ได้ผลลัพธ์ที่เทียบเคียงได้กับวิธีการทางชีววิทยา

ข้อผิดพลาดสัมพัทธ์ของการกำหนดสเปกโตรโฟโตเมตริกและสารเรืองแสงจะต้องไม่เกิน ±3% เพื่อตรวจสอบความลุกลามของน้ำสำหรับการฉีด จึงใช้วิธีการเคมีเรืองแสงด้วย

วิธีที่มีแนวโน้มดีคือโพลาโรกราฟี เป็นที่ยอมรับกันว่าการกรองของการเพาะเลี้ยงเชื้อที่ก่อให้เกิดความร้อน แม้จะอยู่ในสถานะเจือจางมาก ก็มีผลในการยับยั้งอย่างมากต่อค่าสูงสุดของออกซิเจนเชิงโพลาโรกราฟี บนพื้นฐานนี้ จึงมีการพัฒนาวิธีการประเมินเชิงโพลาโรกราฟิกของคุณภาพน้ำสำหรับการฉีดและสารละลายการฉีดบางอย่าง

ทดสอบปริมาณสารคล้ายฮิสตามีน

การทดสอบนี้ใช้กับผลิตภัณฑ์ยาทางหลอดเลือด ดำเนินการกับแมวทั้งสองเพศที่มีน้ำหนักอย่างน้อย 2 กิโลกรัมภายใต้การฉีดยาชายูรีเทน ขั้นแรก สัตว์ที่ถูกดมยาสลบจะถูกฉีดด้วยฮิสตามีน เพื่อทดสอบความไวต่อสารนี้ จากนั้น การฉีดสารละลายฮีสตามีนมาตรฐานซ้ำๆ (0.1 ไมโครกรัม/กิโลกรัม) จะดำเนินการต่อไปในช่วงเวลา 5 นาที จนกระทั่งได้รับการลดลงเท่าเดิมด้วยการฉีดสองครั้งติดต่อกัน ความดันโลหิตซึ่งถือเป็นมาตรฐาน หลังจากนั้น ในช่วงเวลา 5 นาที สัตว์จะถูกฉีดด้วยสารละลายทดสอบในอัตราเดียวกันกับที่ฮีสตามีนถูกฉีดให้ ยานี้ถือว่าผ่านการทดสอบแล้วหากความดันโลหิตลดลงหลังการให้ยาในขนาดทดสอบไม่เกินการตอบสนองต่อการให้ยา 0.1 ไมโครกรัมต่อกิโลกรัมในสารละลายมาตรฐาน

วิธีการวิเคราะห์ทางกายภาพเคมีหรือเครื่องมือ

วิธีการวิเคราะห์ทางเคมีกายภาพหรือเครื่องมือจะขึ้นอยู่กับการวัดโดยใช้เครื่องมือ (เครื่องมือ) พารามิเตอร์ทางกายภาพของระบบวิเคราะห์ ซึ่งเกิดขึ้นหรือเปลี่ยนแปลงระหว่างการดำเนินการของปฏิกิริยาการวิเคราะห์

การพัฒนาวิธีการวิเคราะห์ทางเคมีกายภาพอย่างรวดเร็วนั้นเกิดจากข้อเท็จจริงที่ว่าวิธีดั้งเดิม การวิเคราะห์ทางเคมี(กราวิเมทรี ไทไตรเมทรี) ไม่สามารถตอบสนองคำขอจำนวนมากของอุตสาหกรรมเคมี ยา โลหะวิทยา เซมิคอนดักเตอร์ นิวเคลียร์ และอุตสาหกรรมอื่นๆ อีกต่อไป ซึ่งจำเป็นต้องเพิ่มความไวของวิธีการเป็น 10-8 - 10-9% รวมถึงความสามารถในการเลือกสรรและความเร็ว ซึ่ง จะทำให้สามารถควบคุมกระบวนการทางเทคโนโลยีตามการวิเคราะห์ทางเคมีได้ และยังดำเนินการโดยอัตโนมัติและจากระยะไกลอีกด้วย

วิธีการวิเคราะห์เคมีกายภาพสมัยใหม่จำนวนหนึ่งทำให้สามารถทำการวิเคราะห์ส่วนประกอบในตัวอย่างเดียวกันได้ทั้งเชิงคุณภาพและเชิงปริมาณไปพร้อมๆ กัน ความแม่นยำของการวิเคราะห์วิธีเคมีกายภาพสมัยใหม่นั้นเทียบได้กับความแม่นยำของวิธีดั้งเดิมและในบางวิธีเช่นในคูลอมเมตริกก็สูงกว่าอย่างมีนัยสำคัญ

ข้อเสียของวิธีการเคมีกายภาพบางประการได้แก่ เครื่องมือที่ใช้มีต้นทุนสูง และความจำเป็นในการใช้มาตรฐาน ดังนั้น วิธีการวิเคราะห์แบบดั้งเดิมยังคงไม่สูญเสียความสำคัญ และใช้ในกรณีที่ไม่มีข้อจำกัดในเรื่องความเร็วของการวิเคราะห์ และจำเป็นต้องมีความแม่นยำสูงโดยมีเนื้อหาสูงขององค์ประกอบที่วิเคราะห์

การจำแนกวิธีวิเคราะห์เคมีกายภาพ

การจำแนกวิธีการวิเคราะห์เคมีกายภาพขึ้นอยู่กับลักษณะของพารามิเตอร์ทางกายภาพที่วัดได้ของระบบที่วิเคราะห์ ซึ่งค่านั้นเป็นฟังก์ชันของปริมาณของสาร ด้วยเหตุนี้วิธีการทางเคมีกายภาพทั้งหมดจึงแบ่งออกเป็นสามกลุ่มใหญ่:

เคมีไฟฟ้า;

แสงและสเปกตรัม

โครมาโตกราฟี

วิธีการวิเคราะห์ทางเคมีไฟฟ้าขึ้นอยู่กับการวัดพารามิเตอร์ทางไฟฟ้า: กระแส, แรงดันไฟฟ้า, ศักย์ไฟฟ้าสมดุล, ค่าการนำไฟฟ้า, ปริมาณไฟฟ้า, ค่าที่เป็นสัดส่วนกับเนื้อหาของสารในวัตถุที่วิเคราะห์

วิธีการวิเคราะห์ทางแสงและสเปกตรัมนั้นขึ้นอยู่กับพารามิเตอร์การวัดที่แสดงลักษณะผลกระทบของปฏิสัมพันธ์ของรังสีแม่เหล็กไฟฟ้ากับสาร: ความเข้มของการแผ่รังสีของอะตอมที่ตื่นเต้น, การดูดกลืนรังสีเอกรงค์, ดัชนีการหักเหของแสง, มุมการหมุนของระนาบของ ลำแสงโพลาไรซ์ ฯลฯ

พารามิเตอร์ทั้งหมดเหล่านี้เป็นฟังก์ชันของความเข้มข้นของสารในวัตถุที่วิเคราะห์

วิธีการโครมาโตกราฟีคือวิธีการแยกของผสมหลายองค์ประกอบที่เป็นเนื้อเดียวกันออกเป็นส่วนประกอบแต่ละส่วนโดยวิธีการดูดซับภายใต้สภาวะไดนามิก ภายใต้เงื่อนไขเหล่านี้ ส่วนประกอบต่างๆ จะถูกกระจายระหว่างสองเฟสที่แยกกันไม่ได้: แบบเคลื่อนที่และแบบอยู่กับที่ การกระจายส่วนประกอบขึ้นอยู่กับความแตกต่างในสัมประสิทธิ์การกระจายระหว่างเฟสเคลื่อนที่และอยู่กับที่ ซึ่งนำไปสู่อัตราการถ่ายโอนที่แตกต่างกันของส่วนประกอบเหล่านี้จากเฟสนิ่งไปยังเฟสเคลื่อนที่ หลังจากแยกออกแล้ว สามารถกำหนดเนื้อหาเชิงปริมาณของแต่ละองค์ประกอบได้โดยวิธีการวิเคราะห์ต่างๆ: แบบคลาสสิกหรือแบบเครื่องมือ

การวิเคราะห์สเปกตรัมการดูดกลืนแสงระดับโมเลกุล

การวิเคราะห์สเปกตรัมการดูดกลืนแสงระดับโมเลกุลรวมถึงการวิเคราะห์ประเภทสเปกโตรโฟโตเมตริกและโฟโตคัลเลอร์ริเมตริก

การวิเคราะห์ทางสเปกโตรโฟโตเมตริกขึ้นอยู่กับการกำหนดสเปกตรัมการดูดกลืนแสงหรือการวัดการดูดกลืนแสงที่ความยาวคลื่นที่กำหนดไว้อย่างเคร่งครัด ซึ่งสอดคล้องกับเส้นโค้งการดูดกลืนแสงสูงสุดของสารภายใต้การศึกษา

การวิเคราะห์โฟโตคัลเลอร์ริเมตริกขึ้นอยู่กับการเปรียบเทียบความเข้มของสีของสารละลายสีที่ทำการศึกษากับสารละลายสีมาตรฐานของความเข้มข้นบางค่า

โมเลกุลของสารมีพลังงานภายใน E ซึ่งมีส่วนประกอบดังนี้:

พลังงานการเคลื่อนที่ของอิเล็กตรอนของปลาไหลที่อยู่ในสนามไฟฟ้าสถิตของนิวเคลียสของอะตอม

พลังงานการสั่นสะเทือนของนิวเคลียสของอะตอมสัมพันธ์กับจำนวน E ซึ่งกันและกัน

พลังงานการหมุนของโมเลกุล E vr

และแสดงออกมาทางคณิตศาสตร์เป็นผลรวมของพลังงานข้างต้นทั้งหมด:

ยิ่งกว่านั้นหากโมเลกุลของสารดูดซับรังสีพลังงานเริ่มต้นของมันจะ E 0 จะเพิ่มขึ้นตามปริมาณพลังงานของโฟตอนที่ถูกดูดซับนั่นคือ:

จากความเท่าเทียมกันข้างต้นจะตามมาว่ายิ่งความยาวคลื่นสั้น l ความถี่การสั่นสะเทือนก็จะยิ่งมากขึ้นเท่านั้นและด้วยเหตุนี้ E ยิ่งมากขึ้นนั่นคือพลังงานที่มอบให้กับโมเลกุลของสารเมื่อมีปฏิกิริยากับ รังสีแม่เหล็กไฟฟ้า. ดังนั้นลักษณะของปฏิกิริยาระหว่างพลังงานรังสีกับสสารจะแตกต่างกันขึ้นอยู่กับความยาวคลื่นของแสง l

เซตของความถี่ทั้งหมด (ความยาวคลื่น) ของรังสีแม่เหล็กไฟฟ้าเรียกว่าสเปกตรัมแม่เหล็กไฟฟ้า ช่วงความยาวคลื่นแบ่งออกเป็นภูมิภาคต่างๆ ได้แก่ อัลตราไวโอเลต (UV) ประมาณ 10-380 นาโนเมตร มองเห็นได้ 380-750 นาโนเมตร อินฟราเรด (IR) 750-100000 นาโนเมตร

พลังงานที่ส่งไปยังโมเลกุลของสารโดยการแผ่รังสีจากรังสียูวีและส่วนที่มองเห็นได้ของสเปกตรัมนั้นเพียงพอที่จะทำให้เกิดการเปลี่ยนแปลงในสถานะทางอิเล็กทรอนิกส์ของโมเลกุล

พลังงานของรังสีอินฟราเรดน้อยกว่า ดังนั้นจึงเพียงพอที่จะทำให้เกิดการเปลี่ยนแปลงพลังงานของการเปลี่ยนการสั่นและการหมุนในโมเลกุลของสาร ดังนั้นในส่วนต่างๆ ของสเปกตรัม เราจึงสามารถรับข้อมูลที่แตกต่างกันเกี่ยวกับสถานะ คุณสมบัติ และโครงสร้างของสารได้

กฎการดูดกลืนรังสี

วิธีการวิเคราะห์ด้วยสเปกโตรโฟโตเมตริกเป็นไปตามกฎพื้นฐานสองข้อ กฎข้อแรกคือกฎบูเกร์-แลมเบิร์ต กฎข้อที่สองคือกฎของเบียร์ กฎหมาย Bouguer-Lambert-Beer ที่รวมกันมีสูตรดังต่อไปนี้:

การดูดกลืนแสงแบบเอกรงค์ด้วยสารละลายสีจะเป็นสัดส่วนโดยตรงกับความเข้มข้นของสารดูดซับแสงและความหนาของชั้นสารละลายที่แสงผ่าน

กฎบูแกร์-แลมเบิร์ต-เบียร์เป็นกฎพื้นฐานของการดูดกลืนแสง และรองรับวิธีการวิเคราะห์เชิงแสงส่วนใหญ่ ในทางคณิตศาสตร์มันแสดงโดยสมการ:

ขนาด แอลจีไอ/ไอ 0 เรียกว่าความหนาแน่นเชิงแสงของสารดูดซับและกำหนดด้วยตัวอักษร D หรือ A จากนั้นจึงสามารถเขียนกฎหมายได้ดังนี้

อัตราส่วนของความเข้มของฟลักซ์ของรังสีเอกรงค์ที่ผ่านวัตถุทดสอบต่อความเข้มของฟลักซ์เริ่มต้นของรังสีเรียกว่าความโปร่งใสหรือการส่งผ่านของสารละลายและเขียนแทนด้วยตัวอักษร T: ที = ฉัน/ฉัน 0

อัตราส่วนนี้สามารถแสดงเป็นเปอร์เซ็นต์ ค่า T ซึ่งเป็นลักษณะการส่งผ่านของชั้นที่มีความหนา 1 ซม. เรียกว่าการส่งผ่าน ความหนาแน่นของแสง D และการส่งผ่าน T มีความสัมพันธ์กันโดยความสัมพันธ์

D และ T เป็นปริมาณหลักที่แสดงลักษณะของการดูดซับสารละลายของสารที่กำหนดโดยมีความเข้มข้นที่แน่นอนที่ความยาวคลื่นและความหนาของชั้นดูดซับ

การพึ่งพา D(C) เป็นแบบเชิงเส้น และ T(C) หรือ T(l) เป็นแบบเอกซ์โปเนนเชียล สิ่งนี้สังเกตได้อย่างเคร่งครัดสำหรับฟลักซ์การแผ่รังสีเอกรงค์เดียวเท่านั้น

ค่าสัมประสิทธิ์การสูญพันธุ์ K ขึ้นอยู่กับวิธีการแสดงความเข้มข้นของสารในสารละลายและความหนาของชั้นดูดซับ หากความเข้มข้นแสดงเป็นโมลต่อลิตรและความหนาของชั้นเป็นเซนติเมตร จะเรียกว่าสัมประสิทธิ์การสูญพันธุ์ของโมล ซึ่งแสดงด้วยสัญลักษณ์ e และเท่ากับความหนาแน่นเชิงแสงของสารละลายโดยมีความเข้มข้น 1 โมล/ลิตร ในคิวเวทท์ที่มีชั้นความหนา 1 ซม.

ค่าสัมประสิทธิ์การดูดกลืนแสงของฟันกรามขึ้นอยู่กับ:

จากธรรมชาติของตัวถูกละลาย

ความยาวคลื่นของแสงเอกรงค์

อุณหภูมิ;

ลักษณะของตัวทำละลาย

สาเหตุที่ไม่ปฏิบัติตามกฎหมายบูแกร์-แลมเบิร์ต-เบียร์

1. กฎนี้ได้มาและใช้ได้เฉพาะกับแสงที่มีสีเดียวเท่านั้น ดังนั้น การมีสีเดียวที่ไม่เพียงพออาจทำให้เกิดการเบี่ยงเบนของกฎได้ และในระดับที่มากขึ้น แสงจะมีสีเดียวน้อยลงเท่านั้น

2. กระบวนการต่างๆ สามารถเกิดขึ้นได้ในสารละลายที่เปลี่ยนความเข้มข้นของสารดูดซับหรือลักษณะของมัน: ไฮโดรไลซิส, ไอออไนซ์, ไฮเดรชั่น, การรวมตัว, พอลิเมอไรเซชัน, การเกิดภาวะเชิงซ้อน ฯลฯ

3. การดูดกลืนแสงของสารละลายขึ้นอยู่กับค่า pH ของสารละลายเป็นอย่างมาก เมื่อค่า pH ของสารละลายเปลี่ยนแปลง สิ่งต่อไปนี้อาจเปลี่ยนแปลง:

ระดับของการแตกตัวเป็นไอออนของอิเล็กโทรไลต์ที่อ่อนแอ

รูปแบบของการดำรงอยู่ของไอออนซึ่งนำไปสู่การเปลี่ยนแปลงการดูดกลืนแสง

องค์ประกอบของสารประกอบเชิงซ้อนที่มีสีที่ได้

ดังนั้น กฎหมายนี้มีผลใช้ได้สำหรับสารละลายที่มีความเข้มข้นสูง และมีขอบเขตจำกัด

การวัดสีด้วยสายตา

ความเข้มสีของสารละลายสามารถวัดได้หลายวิธี ในหมู่พวกเขามีวิธีการและวัตถุประสงค์การวัดสีแบบอัตนัย (ภาพ) นั่นคือโฟโตคัลเลอร์

วิธีการมองเห็นคือวิธีการประเมินความเข้มของสีของสารละลายทดสอบด้วยตาเปล่า ในวิธีการที่เป็นกลางของการกำหนดสี โฟโตเซลล์จะถูกใช้แทนการสังเกตโดยตรงเพื่อวัดความเข้มของสีของสารละลายทดสอบ การพิจารณาในกรณีนี้ดำเนินการในอุปกรณ์พิเศษ - โฟโตคัลเลอร์มิเตอร์ซึ่งเป็นเหตุให้วิธีนี้เรียกว่าโฟโตคัลเลอร์ริเมตริก

สีที่มองเห็นได้:

วิธีการมองเห็น ได้แก่ :

- วิธีอนุกรมมาตรฐาน

- วิธีการไทเทรตด้วยการวัดสีหรือการทำซ้ำ

- วิธีการทำให้เท่าเทียมกัน

วิธีอนุกรมมาตรฐานเมื่อทำการวิเคราะห์โดยใช้วิธีอนุกรมมาตรฐาน ความเข้มของสีของสารละลายสีที่วิเคราะห์จะถูกนำมาเปรียบเทียบกับสีของชุดสารละลายมาตรฐานที่เตรียมไว้เป็นพิเศษ (ที่มีความหนาของชั้นเดียวกัน)

วิธีการไตเตรทด้วยสี (การทำซ้ำ)ขึ้นอยู่กับการเปรียบเทียบสีของโซลูชันที่วิเคราะห์กับสีของโซลูชันอื่น - ตัวควบคุม สารละลายควบคุมประกอบด้วยส่วนประกอบทั้งหมดของสารละลายทดสอบ ยกเว้นสารที่จะกำหนด และรีเอเจนต์ทั้งหมดที่ใช้ในการเตรียมตัวอย่าง สารละลายมาตรฐานของสารที่ถูกกำหนดจะถูกเติมจากบิวเรต เมื่อเติมสารละลายนี้ไปมากจนความเข้มของสีของสารละลายควบคุมและสารละลายที่วิเคราะห์เท่ากัน จะถือว่าสารละลายที่วิเคราะห์มีปริมาณสารวิเคราะห์เท่ากันกับที่ใส่ลงในสารละลายควบคุม

วิธีการปรับแตกต่างจากวิธีการวัดสีด้วยการมองเห็นที่อธิบายไว้ข้างต้น ซึ่งความคล้ายคลึงกันของสีของสารละลายมาตรฐานและสารละลายทดสอบทำได้โดยการเปลี่ยนความเข้มข้น ในวิธีการปรับสมดุล ความคล้ายคลึงของสีเกิดขึ้นได้โดยการเปลี่ยนความหนาของชั้นของสารละลายสี เพื่อจุดประสงค์นี้ เมื่อพิจารณาความเข้มข้นของสาร จะใช้คัลเลอริมิเตอร์ของท่อระบายน้ำและการแช่

ข้อดีของวิธีการวิเคราะห์ด้วยภาพด้วยภาพ:

เทคนิคการกำหนดเป็นเรื่องง่าย ไม่จำเป็นต้องมีอุปกรณ์ราคาแพงที่ซับซ้อน

ดวงตาของผู้สังเกตสามารถประเมินได้ไม่เพียงแต่ความเข้มเท่านั้น แต่ยังรวมถึงเฉดสีของสารละลายด้วย

ข้อบกพร่อง:

จำเป็นต้องเตรียมโซลูชันมาตรฐานหรือชุดโซลูชันมาตรฐาน

ไม่สามารถเปรียบเทียบความเข้มของสีของสารละลายเมื่อมีสารสีอื่นอยู่ได้

เมื่อเปรียบเทียบความเข้มของสีของดวงตาบุคคลเป็นเวลานาน บุคคลจะรู้สึกเหนื่อยและข้อผิดพลาดในการกำหนดจะเพิ่มขึ้น

สายตามนุษย์ไม่ไวต่อการเปลี่ยนแปลงเล็กน้อยของความหนาแน่นของแสงเท่ากับอุปกรณ์ไฟฟ้าโซลาร์เซลล์ ทำให้ไม่สามารถตรวจจับความแตกต่างของความเข้มข้นได้ถึงประมาณ 5 เปอร์เซ็นต์สัมพัทธ์

วิธีโฟโตอิเล็กโตรคัลเลอร์ริเมตริก

ใช้ในการวัดการดูดกลืนแสงหรือการส่งผ่านของสารละลายสี เครื่องมือที่ใช้เพื่อจุดประสงค์นี้เรียกว่าโฟโตอิเล็กทริกคัลเลอริมิเตอร์ (PEC)

วิธีการโฟโตอิเล็กทริกในการวัดความเข้มของสีเกี่ยวข้องกับการใช้โฟโตเซลล์ ต่างจากเครื่องมือที่ใช้เปรียบเทียบสีด้วยการมองเห็น ในโฟโตอิเล็กโตรคัลเลอร์มิเตอร์ ตัวรับพลังงานแสงคืออุปกรณ์ - โฟโตเซลล์ อุปกรณ์นี้แปลงพลังงานแสงเป็นพลังงานไฟฟ้า โฟโตเซลล์ช่วยให้ตรวจวัดสีได้ไม่เพียงแต่ในที่มองเห็นได้เท่านั้น แต่ยังรวมถึงบริเวณ UV และ IR ของสเปกตรัมด้วย การวัดฟลักซ์แสงโดยใช้โฟโตอิเล็กทริกโฟโตมิเตอร์มีความแม่นยำมากกว่า และไม่ขึ้นอยู่กับลักษณะของดวงตาของผู้สังเกต การใช้โฟโตเซลล์ทำให้สามารถกำหนดความเข้มข้นของสารในการควบคุมสารเคมีของกระบวนการทางเทคโนโลยีได้โดยอัตโนมัติ ด้วยเหตุนี้ โฟโตอิเล็กทริกคัลเลอริมิเตอร์จึงถูกนำมาใช้กันอย่างแพร่หลายในการปฏิบัติงานในห้องปฏิบัติการของโรงงานมากกว่าการวัดด้วยสีด้วยการมองเห็น

ในรูป รูปที่ 1 แสดงการจัดเรียงโหนดตามปกติในเครื่องมือสำหรับการวัดการส่งผ่านหรือการดูดซับสารละลาย

มะเดื่อ 1 ส่วนประกอบหลักของอุปกรณ์สำหรับวัดการดูดกลืนรังสี: 1 - แหล่งกำเนิดรังสี; 2 - โมโนโครม; 3 - คิวเวตสำหรับการแก้ปัญหา; 4 - ตัวแปลง; 5 - ตัวบ่งชี้สัญญาณ

โฟโตคัลเลอร์ริมิเตอร์ ขึ้นอยู่กับจำนวนโฟโตเซลล์ที่ใช้ในการวัด แบ่งออกเป็นสองกลุ่ม: ลำแสงเดี่ยว (แขนเดียว) - อุปกรณ์ที่มีโฟโตเซลล์หนึ่งตัว และลำแสงคู่ (สองแขน) - ที่มีโฟโตเซลล์สองตัว

ความแม่นยำในการวัดที่ได้รับจาก FEC แบบลำแสงเดี่ยวต่ำ ในโรงงานและห้องปฏิบัติการทางวิทยาศาสตร์ การติดตั้งเซลล์แสงอาทิตย์ที่มีโฟโตเซลล์สองตัวถูกนำมาใช้กันอย่างแพร่หลาย การออกแบบอุปกรณ์เหล่านี้ขึ้นอยู่กับหลักการของการปรับความเข้มของลำแสงสองลำให้เท่ากันโดยใช้ไดอะแฟรมสลิตแบบแปรผัน ซึ่งก็คือหลักการของการชดเชยแสงของฟลักซ์แสงสองตัวโดยการเปลี่ยนรูม่านตาของไดอะแฟรม

แผนผังของอุปกรณ์แสดงในรูปที่ 1 2. แสงจากหลอดไส้ 1 แบ่งเป็น 2 ลำแสงขนานกันโดยใช้กระจก 2 ลำแสงเหล่านี้จะผ่านฟิลเตอร์แสง 3 คิวเวตต์ที่มีสารละลาย 4 และตกบนโฟโตเซลล์ 6 และ 6" ซึ่งเชื่อมต่อกับกัลวาโนมิเตอร์ 8 ตามวงจรดิฟเฟอเรนเชียล ไดอะแฟรมสล็อต 5 จะเปลี่ยนความเข้มของฟลักซ์แสงที่ตกกระทบบนโฟโตเซลล์ 6. ลิ่มที่เป็นกลางทางโฟโตเมตริก 7 ทำหน้าที่ลดแสงที่ตกกระทบบนตาแมวขนาด 6 นิ้ว

รูปที่ 2. แผนผังของโฟโตอิเล็กโตรคัลเลอร์มิเตอร์แบบสองลำแสง

การกำหนดความเข้มข้นในโฟโตอิเล็กโตรคัลเลอร์ริเมทรี

เพื่อกำหนดความเข้มข้นของสารที่วิเคราะห์ในโฟโตอิเล็กโตรคัลเลอร์ริเมทรี จะใช้สิ่งต่อไปนี้:

วิธีการเปรียบเทียบความหนาแน่นของแสงของสารละลายสีมาตรฐานและสารละลายสีทดสอบ

วิธีการหาค่าโดยอาศัยค่าเฉลี่ยของค่าสัมประสิทธิ์การดูดกลืนแสงของฟันกราม

วิธีเส้นโค้งการสอบเทียบ

วิธีการเติมแต่ง

วิธีเปรียบเทียบความหนาแน่นของแสงของสารละลายมาตรฐานและสารละลายสีทดสอบ

สำหรับการพิจารณา ให้เตรียมสารละลายมาตรฐานของสารวิเคราะห์ที่มีความเข้มข้นที่ทราบ ซึ่งเข้าใกล้ความเข้มข้นของสารละลายทดสอบ หาความหนาแน่นของแสงของสารละลายนี้ที่ความยาวคลื่นที่กำหนด ดี นี้. จากนั้นจึงหาความหนาแน่นทางแสงของสารละลายทดสอบ ดี เอ็กซ์ ที่ความยาวคลื่นเท่ากันและที่ความหนาของชั้นเดียวกัน เมื่อเปรียบเทียบความหนาแน่นเชิงแสงของสารละลายทดสอบและสารละลายอ้างอิง จะพบความเข้มข้นที่ไม่ทราบของสารวิเคราะห์

วิธีการเปรียบเทียบใช้ได้กับการวิเคราะห์เดี่ยวๆ และจำเป็นต้องปฏิบัติตามกฎพื้นฐานของการดูดกลืนแสง

วิธีกราฟการสอบเทียบ ในการหาความเข้มข้นของสารโดยใช้วิธีนี้ ให้เตรียมสารละลายมาตรฐานจำนวน 5-8 ชุดที่มีความเข้มข้นต่างกัน เมื่อเลือกช่วงความเข้มข้นของสารละลายมาตรฐาน จะใช้หลักการต่อไปนี้:

* จะต้องครอบคลุมพื้นที่การวัดความเข้มข้นของสารละลายที่เป็นไปได้ภายใต้การศึกษา

* ความหนาแน่นเชิงแสงของสารละลายทดสอบควรสอดคล้องกับกึ่งกลางของเส้นโค้งการสอบเทียบโดยประมาณ

* เป็นที่พึงประสงค์ว่าในช่วงความเข้มข้นนี้จะมีการสังเกตกฎพื้นฐานของการดูดกลืนแสงนั่นคือกราฟการพึ่งพานั้นเป็นเส้นตรง

* ค่าความหนาแน่นของแสงต้องอยู่ในช่วง 0.14... 1.3.

วัดความหนาแน่นเชิงแสงของสารละลายมาตรฐานและวางแผนการขึ้นต่อกัน กระแสตรง) . ตัดสินใจแล้ว ดี เอ็กซ์ ของสารละลายที่กำลังศึกษาอยู่ ตามเส้นโค้งการสอบเทียบที่พบ กับ เอ็กซ์ (รูปที่ 3)

วิธีนี้ทำให้สามารถระบุความเข้มข้นของสารได้แม้ว่าจะไม่ได้ปฏิบัติตามกฎพื้นฐานของการดูดกลืนแสงก็ตาม ในกรณีนี้ให้เตรียมตัว จำนวนมากสารละลายมาตรฐานที่มีความเข้มข้นต่างกันไม่เกิน 10%

ข้าว. 3. การขึ้นอยู่กับความหนาแน่นเชิงแสงของสารละลายกับความเข้มข้น (เส้นโค้งการสอบเทียบ)

วิธีการเติมแต่ง- นี่เป็นวิธีการเปรียบเทียบประเภทหนึ่งโดยอาศัยการเปรียบเทียบความหนาแน่นของแสงของสารละลายทดสอบกับสารละลายเดียวกันโดยเติมสารในปริมาณที่ทราบ

ใช้เพื่อกำจัดอิทธิพลของการรบกวนจากสิ่งเจือปนจากต่างประเทศ และเพื่อกำหนดปริมาณสารวิเคราะห์ในปริมาณเล็กน้อยเมื่อมีสารแปลกปลอมในปริมาณมาก วิธีการนี้ต้องปฏิบัติตามกฎหมายพื้นฐานของการดูดกลืนแสง

สเปกโตรโฟโตมิเตอร์

นี่คือวิธีการวิเคราะห์โฟโตเมตริก ซึ่งกำหนดปริมาณของสารโดยการดูดกลืนแสงสีเดียวในบริเวณที่มองเห็นได้ รวมถึง UV และ IR ของสเปกตรัม ในสเปกโตรโฟโตเมทรี ต่างจากโฟโตเมทรี ตรงที่โมโนโครมาไรเซชันไม่ได้มาจากฟิลเตอร์แสง แต่โดยโมโนโครมาเตอร์ ซึ่งทำให้ความยาวคลื่นเปลี่ยนแปลงได้อย่างต่อเนื่อง ปริซึมหรือตะแกรงเลี้ยวเบนถูกใช้เป็นโมโนโครมาเตอร์ ซึ่งให้แสงที่มีสีเดียวสูงกว่าฟิลเตอร์แสงอย่างมาก ดังนั้นความแม่นยำของการวัดค่าสเปกโตรโฟโตเมตริกจึงสูงกว่า

วิธีสเปกโตรโฟโตเมตริก เมื่อเปรียบเทียบกับวิธีโฟโตคัลเลอร์ริเมตริก ช่วยให้สามารถแก้ไขปัญหาได้หลากหลายยิ่งขึ้น:

* ดำเนินการตรวจวัดเชิงปริมาณของสารในช่วงความยาวคลื่นกว้าง (185-1100 นาโนเมตร)

* ดำเนินการวิเคราะห์เชิงปริมาณของระบบหลายองค์ประกอบ (การกำหนดสารหลายชนิดพร้อมกัน)

* กำหนดค่าองค์ประกอบและค่าคงที่ความเสถียรของสารประกอบเชิงซ้อนที่ดูดซับแสง

* กำหนดคุณลักษณะโฟโตเมตริกของสารประกอบดูดซับแสง

โมโนโครมาเตอร์ในสเปกโตรโฟโตมิเตอร์แตกต่างจากโฟโตมิเตอร์ตรงที่เป็นปริซึมหรือตะแกรงเลี้ยวเบน ซึ่งช่วยให้ความยาวคลื่นเปลี่ยนแปลงได้อย่างต่อเนื่อง มีเครื่องมือสำหรับการวัดในบริเวณที่มองเห็นได้, UV และ IR ของสเปกตรัม แผนผังของเครื่องสเปกโตรโฟโตมิเตอร์ในทางปฏิบัติแล้วไม่ขึ้นอยู่กับบริเวณสเปกตรัม

สเปกโตรโฟโตมิเตอร์ เช่น โฟโตมิเตอร์ มีทั้งแบบลำแสงเดี่ยวและลำแสงคู่ ในอุปกรณ์แบบลำแสงคู่ ฟลักซ์แสงจะถูกแยกออกเป็นสองส่วนในทางใดทางหนึ่งไม่ว่าจะภายในโมโนโครเมเตอร์หรือที่ทางออกจากฟลักซ์แสง ฟลักซ์หนึ่งจะผ่านสารละลายทดสอบ ส่วนอีกส่วนหนึ่งจะผ่านตัวทำละลาย

อุปกรณ์ลำแสงเดี่ยวมีประโยชน์อย่างยิ่งสำหรับการวัดเชิงปริมาณโดยอิงจากการวัดค่าการดูดกลืนแสงที่ความยาวคลื่นเดียว ในกรณีนี้ความเรียบง่ายของอุปกรณ์และความสะดวกในการใช้งานถือเป็นข้อได้เปรียบที่สำคัญ ความเร็วและความง่ายในการวัดที่มากขึ้นเมื่อทำงานกับอุปกรณ์ลำแสงคู่มีประโยชน์ในการวิเคราะห์เชิงคุณภาพ เมื่อต้องวัดความหนาแน่นของแสงในช่วงความยาวคลื่นขนาดใหญ่เพื่อให้ได้สเปกตรัม นอกจากนี้ ยังสามารถปรับอุปกรณ์สองลำแสงได้อย่างง่ายดายสำหรับการบันทึกอัตโนมัติสำหรับความหนาแน่นของแสงที่เปลี่ยนแปลงอย่างต่อเนื่อง: เครื่องสเปกโตรโฟโตมิเตอร์การบันทึกสมัยใหม่ทั้งหมดใช้ระบบสองลำแสงเพื่อจุดประสงค์นี้

อุปกรณ์ลำแสงเดี่ยวและลำแสงคู่เหมาะสำหรับการตรวจวัดที่มองเห็นและรังสียูวี เครื่องสเปกโตรโฟโตมิเตอร์ IR ที่ผลิตเชิงพาณิชย์จะใช้การออกแบบลำแสงคู่เสมอ เนื่องจากมักใช้ในการสแกนและบันทึกขอบเขตขนาดใหญ่ของสเปกตรัม

การวิเคราะห์เชิงปริมาณของระบบองค์ประกอบเดียวดำเนินการโดยใช้วิธีการเดียวกันกับในโฟโตอิเล็กโตรคัลเลอร์ริเมทรี:

โดยการเปรียบเทียบความหนาแน่นของแสงของโซลูชันมาตรฐานและการทดสอบ

วิธีการหาค่าโดยอาศัยค่าเฉลี่ยของค่าสัมประสิทธิ์การดูดกลืนแสงของฟันกราม

โดยใช้วิธีการกราฟเทียบมาตรฐาน

และไม่มีลักษณะเด่นใดๆ

สเปกโตรโฟโตเมทรีในการวิเคราะห์เชิงคุณภาพ

การวิเคราะห์เชิงคุณภาพในส่วนอัลตราไวโอเลตของสเปกตรัม สเปกตรัมการดูดกลืนรังสีอัลตราไวโอเลตมักจะมีแถบการดูดกลืนแสงสองหรือสามแถบ บางครั้งอาจมีแถบการดูดกลืนแสงห้าแถบขึ้นไป เพื่อระบุสารภายใต้การศึกษาได้อย่างไม่คลุมเครือ สเปกตรัมการดูดซึมของมันในตัวทำละลายต่างๆ จะถูกบันทึก และข้อมูลที่ได้รับจะถูกเปรียบเทียบกับสเปกตรัมที่สอดคล้องกันของสารที่คล้ายกันซึ่งมีองค์ประกอบที่ทราบ หากสเปกตรัมการดูดกลืนแสงของสารภายใต้การศึกษาในตัวทำละลายต่าง ๆ ตรงกับสเปกตรัมของสารที่รู้จักก็เป็นไปได้ด้วยความเป็นไปได้สูงที่จะได้ข้อสรุปเกี่ยวกับเอกลักษณ์ องค์ประกอบทางเคมีการเชื่อมต่อเหล่านี้ เพื่อระบุสารที่ไม่รู้จักด้วยสเปกตรัมการดูดซึม จำเป็นต้องมีสเปกตรัมการดูดซึมของสารอินทรีย์และอนินทรีย์ในจำนวนที่เพียงพอ มีแผนที่ที่แสดงสเปกตรัมการดูดซึมของสารหลายชนิด ซึ่งส่วนใหญ่เป็นสารอินทรีย์ สเปกตรัมอัลตราไวโอเลตของอะโรมาติกไฮโดรคาร์บอนได้รับการศึกษาเป็นอย่างดี

เมื่อระบุสารประกอบที่ไม่รู้จัก ควรให้ความสนใจกับความเข้มข้นของการดูดซึมด้วย สารประกอบอินทรีย์หลายชนิดมีแถบดูดซับซึ่งค่าสูงสุดจะอยู่ที่ความยาวคลื่นเท่ากัน l แต่มีความเข้มต่างกัน ตัวอย่างเช่น ในสเปกตรัมของฟีนอล จะมีแถบการดูดกลืนแสงที่ l = 255 นาโนเมตร ซึ่งค่าสัมประสิทธิ์การดูดกลืนแสงของโมลาร์ที่ค่าการดูดกลืนแสงสูงสุดคือ จ สูงสุด= 1450 ที่ความยาวคลื่นเท่ากัน อะซิโตนจะมีแถบสำหรับสิ่งนั้น จ สูงสุด = 17.

การวิเคราะห์เชิงคุณภาพในส่วนที่มองเห็นได้ของสเปกตรัม การระบุสารที่มีสี เช่น สีย้อม สามารถทำได้โดยการเปรียบเทียบสเปกตรัมการดูดกลืนแสงที่มองเห็นได้กับสีย้อมที่คล้ายกัน สเปกตรัมการดูดกลืนแสงของสีย้อมส่วนใหญ่จะอธิบายไว้ในแผนที่พิเศษและคู่มือ จากสเปกตรัมการดูดซึมของสีย้อม เราสามารถสรุปเกี่ยวกับความบริสุทธิ์ของสีย้อมได้ เนื่องจากในสเปกตรัมของสารเจือปน มีแถบการดูดซึมจำนวนหนึ่งที่ไม่มีอยู่ในสเปกตรัมของสีย้อม จากสเปกตรัมการดูดกลืนแสงของส่วนผสมของสีย้อม เราสามารถสรุปเกี่ยวกับองค์ประกอบของส่วนผสมได้ โดยเฉพาะอย่างยิ่งหากสเปกตรัมของส่วนประกอบของส่วนผสมมีแถบการดูดกลืนแสงที่อยู่ในภูมิภาคต่างๆ ของสเปกตรัม

การวิเคราะห์เชิงคุณภาพในพื้นที่อินฟราเรดของสเปกตรัม

การดูดซับรังสีอินฟราเรดสัมพันธ์กับการเพิ่มขึ้นของพลังงานการสั่นสะเทือนและการหมุนของพันธะโควาเลนต์ หากนำไปสู่การเปลี่ยนแปลงโมเมนต์ไดโพลของโมเลกุล ซึ่งหมายความว่าโมเลกุลเกือบทั้งหมดที่มีพันธะโควาเลนต์มีความสามารถในการดูดซับในบริเวณ IR ไม่ทางใดก็ทางหนึ่ง

สเปกตรัมอินฟราเรดของสารประกอบโพลีอะตอมมิกโควาเลนต์มักจะซับซ้อนมาก โดยประกอบด้วยแถบการดูดกลืนแสงที่แคบจำนวนมาก และแตกต่างจากสเปกตรัม UV และสเปกตรัมที่มองเห็นทั่วไปอย่างมาก ความแตกต่างเกิดขึ้นจากธรรมชาติของปฏิสัมพันธ์ระหว่างโมเลกุลดูดซับและสิ่งแวดล้อม อันตรกิริยานี้ (ในระยะควบแน่น) ส่งผลต่อการเปลี่ยนทางอิเล็กทรอนิกส์ในโครโมฟอร์ ดังนั้นเส้นการดูดกลืนแสงจะกว้างขึ้นและมีแนวโน้มที่จะรวมเข้ากับแถบการดูดกลืนแสงที่กว้าง ในทางกลับกัน ในสเปกตรัม IR ความถี่และสัมประสิทธิ์การดูดกลืนแสงที่สอดคล้องกับพันธะแต่ละพันธะมักจะเปลี่ยนแปลงเล็กน้อยตามการเปลี่ยนแปลงของสภาพแวดล้อม (รวมถึงการเปลี่ยนแปลงในส่วนที่เหลือของโมเลกุล) เส้นยังขยายออก แต่ไม่มากพอที่จะรวมเป็นแถบ

โดยทั่วไป เมื่อสร้างสเปกตรัม IR การส่งผ่านข้อมูลจะถูกพล็อตบนแกน y ในรูปแบบเปอร์เซ็นต์แทนที่จะเป็นความหนาแน่นของแสง ด้วยวิธีการสร้างนี้ แถบดูดกลืนแสงจะปรากฏเป็นจุดกดบนเส้นโค้ง และไม่เป็นจุดสูงสุดในสเปกตรัมรังสียูวี

การก่อตัวของสเปกตรัมอินฟราเรดสัมพันธ์กับพลังงานการสั่นสะเทือนของโมเลกุล การสั่นสะเทือนสามารถส่งตรงไปตามพันธะเวเลนซ์ระหว่างอะตอมของโมเลกุล ซึ่งในกรณีนี้เรียกว่าเวเลนซ์ มีการสั่นสะเทือนแบบยืดเหยียดแบบสมมาตร ซึ่งอะตอมสั่นสะเทือนไปในทิศทางเดียวกัน และการสั่นสะเทือนแบบยืดแบบอสมมาตร ซึ่งอะตอมสั่นสะเทือนไปในทิศทางตรงกันข้าม หากการสั่นสะเทือนของอะตอมเกิดขึ้นพร้อมกับการเปลี่ยนแปลงมุมระหว่างพันธะ จะเรียกว่าการเสียรูป การแบ่งส่วนนี้เป็นไปตามอำเภอใจมาก เนื่องจากในระหว่างการยืดการสั่นสะเทือน มุมจะเสียรูปไปหนึ่งองศาหรืออย่างอื่นและในทางกลับกัน พลังงานของการสั่นสะเทือนจากการดัดงอมักจะน้อยกว่าพลังงานของการสั่นสะเทือนแบบยืดออก และแถบดูดซับที่เกิดจากการสั่นสะเทือนแบบดัดจะอยู่ในบริเวณที่มีคลื่นยาวกว่า

การสั่นสะเทือนของอะตอมทั้งหมดของโมเลกุลทำให้เกิดแถบการดูดซับที่แยกจากโมเลกุลของสารที่กำหนด แต่ท่ามกลางการสั่นสะเทือนเหล่านี้ เราสามารถแยกแยะการสั่นสะเทือนของกลุ่มอะตอมซึ่งประกอบกับการสั่นสะเทือนของอะตอมของโมเลกุลที่เหลือเพียงเล็กน้อยได้ แถบดูดซับที่เกิดจากการสั่นสะเทือนดังกล่าวเรียกว่าแถบลักษณะเฉพาะ ตามกฎแล้วจะสังเกตเห็นพวกมันในสเปกตรัมของโมเลกุลทั้งหมดที่มีกลุ่มอะตอมเหล่านี้ ตัวอย่างของแถบลักษณะเฉพาะคือแถบที่ 2960 และ 2870 ซม. -1 แถบแรกเกิดจากการสั่นแบบยืดไม่สมมาตรของพันธะ C-H ในกลุ่มเมทิล CH 3 และแถบที่สองเกิดจากการสั่นแบบยืดแบบสมมาตรของพันธะ C-H ของกลุ่มเดียวกัน แถบดังกล่าวที่มีความเบี่ยงเบนเล็กน้อย (±10 ซม. -1) จะสังเกตได้ในสเปกตรัมของไฮโดรคาร์บอนอิ่มตัวทั้งหมด และโดยทั่วไปในสเปกตรัมของโมเลกุลทั้งหมดที่มีหมู่ CH 3

กลุ่มฟังก์ชันอื่นๆ สามารถมีอิทธิพลต่อตำแหน่งของแถบคุณลักษณะ และความแตกต่างของความถี่อาจสูงถึง ±100 ซม. -1 แต่กรณีดังกล่าวมีจำนวนน้อยและสามารถนำมาพิจารณาได้จากข้อมูลวรรณกรรม

การวิเคราะห์เชิงคุณภาพในพื้นที่อินฟราเรดของสเปกตรัมดำเนินการได้สองวิธี

1. หาสเปกตรัมของสารไม่ทราบค่าในพื้นที่ 5,000-500 ซม. -1 (2 - 20 μ) แล้วมองหาสเปกตรัมที่คล้ายกันในแค็ตตาล็อกหรือตารางพิเศษ (หรือใช้ฐานข้อมูลคอมพิวเตอร์)

2. ในสเปกตรัมของสารที่กำลังศึกษาอยู่ จะมีการค้นหาแถบลักษณะเฉพาะซึ่งสามารถตัดสินองค์ประกอบของสารได้

เอกสารที่คล้ายกัน

ศึกษาวิธีวิเคราะห์เคมีกายภาพ วิธีการขึ้นอยู่กับการใช้สนามแม่เหล็ก ทฤษฎีวิธีการสเปกโตรเมตรีและโฟโตคัลเลอร์เมทรีในบริเวณที่มองเห็นได้ของสเปกตรัม วิธีสเปกโตรเมตริกและโฟโตคัลเลอร์ริเมตริกสำหรับการวิเคราะห์ยา

งานหลักสูตร เพิ่มเมื่อ 17/08/2010


การวัดการหักเหของแสงเป็นหนึ่งในวิธีการระบุตัวตน สารประกอบเคมีการวิเคราะห์เชิงปริมาณและโครงสร้าง การกำหนดพารามิเตอร์ทางกายภาพและเคมี ความเกี่ยวข้องของการวัดการหักเหของแสงในการวิเคราะห์สารตัวยาสำหรับร้านขายยาทั่วไป

งานหลักสูตร เพิ่มเมื่อ 06/02/2011


แนวคิดทั่วไปเกี่ยวกับสเตียรอยด์ - อนุพันธ์ของไฮโดรคาร์บอนจำนวนหนึ่งซึ่งส่วนใหญ่เป็น pregnane, androstane, estran รูปแบบยาของยาสเตียรอยด์คุณสมบัติทางเคมีกายภาพ การเริ่มต้นใช้กลูโคคอร์ติคอยด์เป็นยา

วิทยานิพนธ์เพิ่มเมื่อ 02/02/2559


ศึกษาระบบการตั้งชื่อยาเพื่อเป็นแหล่งข้อมูลสำหรับเภสัชกร ข้อมูลเกี่ยวกับกายภาพ คุณสมบัติทางเคมีอา ยา ระยะเวลาของผลการรักษา การวิเคราะห์ทางภาษาศาสตร์ของการตั้งชื่อยา พระราชบัญญัติยา

งานหลักสูตรเพิ่มเมื่อ 02/12/2558


การจำแนกประเภทของรูปแบบขนาดยาและคุณสมบัติของการวิเคราะห์ วิธีการเชิงปริมาณสำหรับการวิเคราะห์รูปแบบขนาดการใช้ที่มีส่วนประกอบเดียวและหลายส่วนประกอบ วิธีการวิเคราะห์ทางเคมีกายภาพโดยไม่ต้องแยกส่วนประกอบของส่วนผสมและหลังการแยกเบื้องต้น

บทคัดย่อ เพิ่มเมื่อ 11/16/2010


ปฏิกิริยาระหว่างสารประกอบเคมีกับรังสีแม่เหล็กไฟฟ้า วิธีการวิเคราะห์เชิงแสง เหตุผลของประสิทธิผลของการใช้งาน ศึกษาความเป็นไปได้ในการใช้การวิเคราะห์เชิงแสงในการควบคุมคุณภาพยา

งานหลักสูตรเพิ่มเมื่อ 26/05/2558


คุณลักษณะเฉพาะของการวิเคราะห์ทางเภสัชกรรม การทดสอบความถูกต้องของผลิตภัณฑ์ยา แหล่งที่มาและสาเหตุของคุณภาพยาที่ไม่ดี การจำแนกประเภทและลักษณะของวิธีการควบคุมคุณภาพสารยา

บทคัดย่อ เพิ่มเมื่อ 19/09/2010


การควบคุมคุณภาพยาในร้านขายยา วิธีการวิเคราะห์ทางเคมีและเคมีกายภาพ การหาปริมาณ การสร้างมาตรฐาน การประเมินคุณภาพ การคำนวณข้อผิดพลาดสัมพัทธ์และข้อผิดพลาดสัมบูรณ์ในการวิเคราะห์ไทไตรเมทริกของรูปแบบขนาดยา

งานหลักสูตรเพิ่มเมื่อวันที่ 12/01/2559


การใช้ยาปฏิชีวนะในการแพทย์ การประเมินคุณภาพ การจัดเก็บและการจ่ายรูปแบบยา โครงสร้างทางเคมีและคุณสมบัติทางเคมีฟิสิกส์ของเพนิซิลลิน เตตราไซคลิน และสเตรปโตมัยซิน พื้นฐานของการวิเคราะห์ทางเภสัชกรรม วิธีการกำหนดเชิงปริมาณ

งานหลักสูตรเพิ่มเมื่อ 24/05/2014


กระบวนการทางเคมีกายภาพที่เกิดขึ้นระหว่างการเก็บรักษายาที่ไม่เหมาะสม ความจำเพาะของกระบวนการทางเคมีและชีวภาพภายใต้อิทธิพลของปัจจัยต่างๆ การพึ่งพาความคงตัวของสารยากับสภาวะการเก็บรักษาและการผลิต

หน้า 1

งานที่สำคัญที่สุดประการหนึ่งของเคมีเภสัชกรรมคือการพัฒนาและปรับปรุงวิธีการประเมินคุณภาพของยา

เพื่อสร้างความบริสุทธิ์ของสารยาจึงใช้วิธีการวิเคราะห์ทางกายภาพ เคมีกายภาพ เคมีต่างๆ หรือวิธีผสมผสานกัน กองทุนโลกเสนอวิธีการควบคุมคุณภาพยาดังต่อไปนี้

วิธีทางกายภาพและเคมีกายภาพ ซึ่งรวมถึง: การกำหนดอุณหภูมิการหลอมเหลวและการแข็งตัว ตลอดจนขีดจำกัดอุณหภูมิของการกลั่น การกำหนดความหนาแน่น ดัชนีการหักเหของแสง (การหักเหของแสง) การหมุนด้วยแสง (โพลาริเมทรี) สเปกโตรโฟโตมิเตอร์ - อัลตราไวโอเลต, อินฟราเรด; โฟโตคัลเลอร์ริเมทรี การปล่อยก๊าซเรือนกระจกและการดูดกลืนแสงของอะตอม ฟลูออริเมทรี สเปกโทรสโกปีเรโซแนนซ์แม่เหล็กนิวเคลียร์ แมสสเปกโตรเมตรี โครมาโตกราฟี – การดูดซับ การแบ่งส่วน การแลกเปลี่ยนไอออน ก๊าซ ของเหลวสมรรถนะสูง อิเล็กโตรโฟรีซิส (หน้าผาก, โซน, เส้นเลือดฝอย); วิธีอิเล็กโทรเมตริก (การหาค่า pH แบบโพเทนชิโอเมตริก การไทเทรตแบบโพเทนชิโอเมตริก การไทเทรตแบบแอมเพอโรเมตริก โวลแทมเมทรี)

นอกจากนี้ ยังเป็นไปได้ที่จะใช้วิธีการอื่นนอกเหนือจากเภสัชตำรับ ซึ่งบางครั้งมีลักษณะการวิเคราะห์ขั้นสูงกว่า (ความเร็ว ความแม่นยำในการวิเคราะห์ ระบบอัตโนมัติ) ในบางกรณี บริษัทยาซื้ออุปกรณ์โดยใช้วิธีที่ยังไม่รวมอยู่ในเภสัชตำรับ (เช่น วิธีรามันสเปกโทรสโกปี - ออพติคัลไดโครอิซึม) บางครั้งขอแนะนำให้เปลี่ยนเทคนิคโครมาโตกราฟีด้วยเทคนิคสเปกโตรโฟโตเมตริกเมื่อพิจารณาความถูกต้องหรือการทดสอบความบริสุทธิ์ วิธีทางเภสัชวิทยาในการหาค่าสิ่งเจือปนของโลหะหนักโดยการตกตะกอนในรูปของซัลไฟด์หรือไธโออะเซทาไมด์ มีข้อเสียหลายประการ ในการระบุสิ่งเจือปนของโลหะหนัก ผู้ผลิตหลายรายได้แนะนำวิธีการวิเคราะห์ทางกายภาพและเคมี เช่น สเปกโตรเมทรีการดูดกลืนแสงของอะตอม และสเปกโตรมิเตอร์การปล่อยอะตอมของพลาสมาควบคู่แบบเหนี่ยวนำ

ค่าคงที่ทางกายภาพที่สำคัญซึ่งแสดงถึงความถูกต้องและระดับความบริสุทธิ์ของยาคือจุดหลอมเหลว สารบริสุทธิ์มีจุดหลอมเหลวที่ชัดเจน ซึ่งจะเปลี่ยนแปลงเมื่อมีสิ่งสกปรก สำหรับสารยาที่มีสารเจือปนที่ยอมรับได้จำนวนหนึ่ง กองทุนของรัฐจะควบคุมช่วงอุณหภูมิหลอมละลายภายใน 2 °C แต่ตามกฎของ Raoult (AT = iK3C โดยที่ AT คืออุณหภูมิการตกผลึกที่ลดลง K3 คือค่าคงที่ของการแช่แข็ง C คือความเข้มข้น) ที่ i = 1 (ไม่ใช่อิเล็กโทรไลต์) ค่า AT จะต้องไม่เท่ากันสำหรับทุกคน สาร นี่เป็นเพราะไม่เพียง แต่เนื้อหาของสิ่งเจือปนเท่านั้น แต่ยังรวมถึงลักษณะของตัวยาด้วยนั่นคือด้วยค่าของค่าคงที่การแช่แข็ง K3 ซึ่งสะท้อนถึงการลดลงของฟันกรามในอุณหภูมิหลอมละลายของยา ดังนั้นที่ AT = 2 "C เดียวกันสำหรับการบูร (K3 = 40) และฟีนอล (K3 = 7.3) เศษส่วนมวลของสิ่งเจือปนจะไม่เท่ากันและเท่ากับ 0.76 และ 2.5% ตามลำดับ

สำหรับสารที่หลอมละลายด้วยการสลายตัว มักจะระบุอุณหภูมิที่สารสลายตัวและมีการเปลี่ยนแปลงรูปลักษณ์อย่างรวดเร็ว

เกณฑ์ความบริสุทธิ์ยังเป็นสีของยาและ/หรือความโปร่งใสของรูปแบบขนาดยาของเหลว

เกณฑ์บางประการสำหรับความบริสุทธิ์ของยาอาจเป็นค่าคงที่ทางกายภาพ เช่น ดัชนีการหักเหของลำแสงในสารละลายของสารทดสอบ (การหักเหของแสง) และการหมุนเฉพาะ เนื่องจากความสามารถของสารจำนวนหนึ่งหรือสารละลายในการหมุน ระนาบของโพลาไรเซชันเมื่อแสงโพลาไรซ์แบบเฮาส์โคโพลาไรซ์ส่องผ่านพวกมัน (โพลาไรเมทรี) วิธีการกำหนดค่าคงที่เหล่านี้อยู่ในวิธีการวิเคราะห์เชิงแสง และยังใช้เพื่อสร้างความถูกต้องและการวิเคราะห์เชิงปริมาณของยาและรูปแบบขนาดยาอีกด้วย

เกณฑ์สำคัญสำหรับคุณภาพที่ดีของยาหลายชนิดคือปริมาณน้ำ การเปลี่ยนแปลงตัวบ่งชี้นี้ (โดยเฉพาะระหว่างการเก็บรักษา) สามารถเปลี่ยนความเข้มข้นของสารออกฤทธิ์และส่งผลให้ฤทธิ์ทางเภสัชวิทยาและทำให้ยาไม่เหมาะสมต่อการใช้งาน

วิธีการทางเคมี สิ่งเหล่านี้รวมถึง: ปฏิกิริยาเชิงคุณภาพสำหรับความถูกต้องแม่นยำ ความสามารถในการละลาย การกำหนดปริมาณสารระเหยและน้ำ การกำหนดปริมาณไนโตรเจนในสารประกอบอินทรีย์ วิธีการไทไตรเมทริก (การไทเทรตด้วยกรด-เบส การไทเทรตในตัวทำละลายที่ไม่มีน้ำ เชิงซ้อน) ไนโตรเมทรี เลขกรด เลขซาพอนิฟิเคชัน , หมายเลขอีเทอร์, เลขไอโอดีน ฯลฯ

วิธีการทางชีวภาพ วิธีการทางชีวภาพในการควบคุมคุณภาพยามีความหลากหลายมาก ซึ่งรวมถึงการทดสอบความเป็นพิษ ความปลอดเชื้อ และความบริสุทธิ์ทางจุลชีววิทยา

ส่งผลงานดีๆ ของคุณในฐานความรู้ได้ง่ายๆ ใช้แบบฟอร์มด้านล่าง

นักศึกษา นักศึกษาระดับบัณฑิตศึกษา นักวิทยาศาสตร์รุ่นเยาว์ ที่ใช้ฐานความรู้ในการศึกษาและการทำงาน จะรู้สึกขอบคุณเป็นอย่างยิ่ง

• การแนะนำ
• บทที่ 1 หลักการพื้นฐานของการวิเคราะห์ทางเภสัชกรรม
• 1.1 เกณฑ์การวิเคราะห์ทางเภสัชกรรม
• 1.2 ข้อผิดพลาดที่อาจเกิดขึ้นได้ในระหว่างการวิเคราะห์ทางเภสัชกรรม
• 1.4 แหล่งที่มาและสาเหตุของคุณภาพยาที่ไม่ดี
• 1.5 ข้อกำหนดทั่วไปเพื่อทดสอบความบริสุทธิ์
• 1.6 วิธีการวิเคราะห์ทางเภสัชกรรมและการจำแนกประเภท
• บทที่ 2 วิธีการวิเคราะห์ทางกายภาพ
• 2.1 การทดสอบคุณสมบัติทางกายภาพหรือการวัดค่าคงที่ทางกายภาพของสารยา
• 2.2 การตั้งค่า pH ของตัวกลาง
• 2.3 การพิจารณาความโปร่งใสและความขุ่นของสารละลาย
• 2.4 การประมาณค่าคงที่ทางเคมี
• บทที่ 3 วิธีการวิเคราะห์ทางเคมี
• 3.1 คุณสมบัติของวิธีการวิเคราะห์ทางเคมี
• 3.2 วิธีกราวิเมตริก (น้ำหนัก)
• 3.3 วิธีไทไตรเมตริก (ปริมาตร)
• 3.4 การวิเคราะห์แกสโตรเมตริก
• 3.5 การวิเคราะห์องค์ประกอบเชิงปริมาณ
• บทที่ 4 วิธีการวิเคราะห์ทางเคมีกายภาพ
• 4.1 คุณสมบัติของวิธีการวิเคราะห์เคมีกายภาพ
• 4.2 วิธีการทางแสง
• 4.3 วิธีการดูดซึม
• 4.4 วิธีการขึ้นอยู่กับการปล่อยรังสี
• 4.5 วิธีการขึ้นอยู่กับการใช้สนามแม่เหล็ก
• 4.6 วิธีเคมีไฟฟ้า
• 4.7 วิธีการแยก
• 4.8 วิธีการวิเคราะห์ทางความร้อน
• บทที่ 5 วิธีการวิเคราะห์ทางชีวภาพ1
• 5.1 การควบคุมคุณภาพทางชีวภาพของผลิตภัณฑ์ยา
• 5.2 การควบคุมผลิตภัณฑ์ยาทางจุลชีววิทยา
• ข้อสรุป
• รายชื่อวรรณกรรมที่ใช้แล้ว

การแนะนำ

การวิเคราะห์ทางเภสัชกรรมเป็นศาสตร์แห่ง ลักษณะทางเคมีและการตรวจวัดสารออกฤทธิ์ทางชีวภาพในทุกขั้นตอนของการผลิต ตั้งแต่การควบคุมวัตถุดิบไปจนถึงการประเมินคุณภาพของสารที่เป็นยา ศึกษาความคงตัวของสาร กำหนดวันหมดอายุ และกำหนดมาตรฐานรูปแบบขนาดยาที่เสร็จแล้ว การวิเคราะห์ทางเภสัชกรรมมีคุณสมบัติเฉพาะของตัวเองที่ทำให้แตกต่างจากการวิเคราะห์ประเภทอื่นๆ คุณลักษณะเหล่านี้อยู่ในความจริงที่ว่าสารที่มีลักษณะทางเคมีต่างๆ จะต้องได้รับการวิเคราะห์: อนินทรีย์ ออร์กาโนเอเลเมนต์ กัมมันตภาพรังสี สารประกอบอินทรีย์ตั้งแต่อะลิฟาติกอย่างง่ายไปจนถึงสารออกฤทธิ์ทางชีวภาพตามธรรมชาติที่ซับซ้อน ช่วงความเข้มข้นของสารที่วิเคราะห์นั้นกว้างมาก วัตถุประสงค์ของการวิเคราะห์ทางเภสัชกรรมไม่ได้เป็นเพียงสารยาแต่ละชนิดเท่านั้น แต่ยังรวมถึงสารผสมที่มีส่วนประกอบจำนวนต่างกันด้วย จำนวนยาเพิ่มขึ้นทุกปี สิ่งนี้จำเป็นต้องมีการพัฒนาวิธีการวิเคราะห์แบบใหม่

วิธีการวิเคราะห์ทางเภสัชกรรมจำเป็นต้องมีการปรับปรุงอย่างเป็นระบบ เนื่องจากข้อกำหนดด้านคุณภาพของยาเพิ่มขึ้นอย่างต่อเนื่อง และข้อกำหนดสำหรับทั้งระดับความบริสุทธิ์ของยาและปริมาณของยาก็กำลังเพิ่มขึ้น ดังนั้นจึงจำเป็นต้องใช้กันอย่างแพร่หลายไม่เพียงแต่ทางเคมีเท่านั้น แต่ยังต้องใช้วิธีเคมีกายภาพที่มีความละเอียดอ่อนมากขึ้นในการประเมินคุณภาพของยาอีกด้วย

มีความต้องการสูงในการวิเคราะห์ทางเภสัชกรรม จะต้องค่อนข้างเฉพาะเจาะจงและละเอียดอ่อน แม่นยำตามมาตรฐานที่กำหนดโดย State Pharmacopoeia XI, VFS, FS และเอกสารทางวิทยาศาสตร์และทางเทคนิคอื่นๆ ที่ดำเนินการในระยะเวลาอันสั้นโดยใช้ยาทดสอบและรีเอเจนต์ในปริมาณน้อยที่สุด

การวิเคราะห์ทางเภสัชกรรมขึ้นอยู่กับวัตถุประสงค์ประกอบด้วย รูปทรงต่างๆการควบคุมคุณภาพของยา: การวิเคราะห์ทางเภสัชวิทยา การควบคุมการผลิตยาแบบทีละขั้นตอน การวิเคราะห์รูปแบบยาที่ผลิตแยกกัน การวิเคราะห์ด่วนในร้านขายยาและการวิเคราะห์ชีวเภสัชภัณฑ์

ส่วนสำคัญของการวิเคราะห์ทางเภสัชกรรมคือการวิเคราะห์ทางเภสัชวิทยา เป็นชุดวิธีการศึกษายาและรูปแบบขนาดยาที่กำหนดไว้ในเภสัชตำรับของรัฐหรือเอกสารด้านกฎระเบียบและทางเทคนิคอื่นๆ (VFS, FS) จากผลลัพธ์ที่ได้รับในระหว่างการวิเคราะห์เภสัชตำรับ มีการสรุปเกี่ยวกับการปฏิบัติตามผลิตภัณฑ์ยาตามข้อกำหนดของกองทุนโลกหรือเอกสารด้านกฎระเบียบและทางเทคนิคอื่นๆ หากคุณเบี่ยงเบนไปจากข้อกำหนดเหล่านี้ ไม่อนุญาตให้ใช้ยานี้

ข้อสรุปเกี่ยวกับคุณภาพของผลิตภัณฑ์ยาสามารถทำได้โดยอาศัยการวิเคราะห์ตัวอย่าง (ตัวอย่าง) เท่านั้น ขั้นตอนการคัดเลือกระบุไว้ในบทความส่วนตัวหรือในบทความทั่วไปของ Global Fund XI (ฉบับที่ 2) การสุ่มตัวอย่างจะดำเนินการเฉพาะจากหน่วยบรรจุภัณฑ์ที่ไม่เสียหาย ปิดผนึกและบรรจุตามข้อกำหนดของเอกสารเชิงบรรทัดฐานและทางเทคนิค ในกรณีนี้ต้องปฏิบัติตามข้อกำหนดสำหรับมาตรการป้องกันสำหรับการทำงานกับยาพิษและยาเสพติดรวมถึงความเป็นพิษการติดไฟอันตรายจากการระเบิดการดูดความชื้นและคุณสมบัติอื่น ๆ ของยาอย่างเคร่งครัด เพื่อทดสอบการปฏิบัติตามข้อกำหนดของเอกสารเชิงบรรทัดฐานและทางเทคนิค จะดำเนินการสุ่มตัวอย่างแบบหลายขั้นตอน จำนวนขั้นตอนจะขึ้นอยู่กับประเภทของบรรจุภัณฑ์ ในขั้นตอนสุดท้าย (หลังจากการควบคุมตามลักษณะที่ปรากฏ) ตัวอย่างจะถูกเก็บในปริมาณที่จำเป็นสำหรับการวิเคราะห์ทางกายภาพและเคมีที่สมบูรณ์สี่ครั้ง (หากเก็บตัวอย่างสำหรับองค์กรกำกับดูแล จากนั้นสำหรับการวิเคราะห์หกครั้งดังกล่าว)

จากบรรจุภัณฑ์ Angro จะมีการเก็บตัวอย่างเฉพาะจุดในปริมาณเท่ากันจากชั้นบน กลาง และล่างของแต่ละหน่วยบรรจุภัณฑ์ หลังจากสร้างความเป็นเนื้อเดียวกันแล้ว ตัวอย่างทั้งหมดเหล่านี้จะถูกผสมกัน ยาจำนวนมากและมีความหนืดจะถูกถ่ายด้วยตัวอย่างที่ทำจากวัสดุเฉื่อย ยาที่เป็นของเหลวจะถูกผสมให้ละเอียดก่อนสุ่มตัวอย่าง หากทำได้ยาก ให้เก็บตัวอย่างเฉพาะจุดจากชั้นต่างๆ การเลือกตัวอย่างผลิตภัณฑ์ยาสำเร็จรูปดำเนินการตามข้อกำหนดของบทความส่วนตัวหรือคำแนะนำในการควบคุมที่ได้รับอนุมัติจากกระทรวงสาธารณสุขของสหพันธรัฐรัสเซีย

การวิเคราะห์ทางเภสัชวิทยาทำให้สามารถสร้างความถูกต้องของยา ความบริสุทธิ์ และกำหนดเนื้อหาเชิงปริมาณของสารออกฤทธิ์ทางเภสัชวิทยาหรือส่วนผสมที่รวมอยู่ในรูปแบบของยาได้ แม้ว่าแต่ละขั้นตอนเหล่านี้จะมีวัตถุประสงค์เฉพาะของตัวเอง แต่ก็ไม่สามารถแยกออกได้ พวกเขาเชื่อมโยงถึงกันและเสริมซึ่งกันและกัน ตัวอย่างเช่น จุดหลอมเหลว ความสามารถในการละลาย pH สารละลายที่เป็นน้ำฯลฯ เป็นเกณฑ์ทั้งความถูกต้องและความบริสุทธิ์ของตัวยา

บทที่ 1 หลักการพื้นฐานของการวิเคราะห์ทางเภสัชกรรม

1.1 เกณฑ์การวิเคราะห์ทางเภสัชกรรม

ในขั้นตอนต่างๆ ของการวิเคราะห์ทางเภสัชกรรม ขึ้นอยู่กับชุดงาน เกณฑ์ต่างๆ เช่น การเลือกสรร ความไว ความแม่นยำ เวลาที่ใช้ในการวิเคราะห์ และปริมาณของยาที่วิเคราะห์ (รูปแบบขนาดยา) จะถูกนำไปใช้

การเลือกวิธีการเป็นสิ่งสำคัญมากในการวิเคราะห์ส่วนผสมของสารเนื่องจากทำให้สามารถรับค่าที่แท้จริงของแต่ละส่วนประกอบได้ เฉพาะเทคนิคการวิเคราะห์แบบเลือกสรรเท่านั้นที่ทำให้สามารถระบุเนื้อหาของส่วนประกอบหลักเมื่อมีผลิตภัณฑ์จากการสลายตัวและสิ่งสกปรกอื่นๆ

ข้อกำหนดสำหรับความแม่นยำและความละเอียดอ่อนของการวิเคราะห์ทางเภสัชกรรมขึ้นอยู่กับวัตถุประสงค์และวัตถุประสงค์ของการศึกษา เมื่อทดสอบระดับความบริสุทธิ์ของยา จะใช้วิธีการที่มีความไวสูง ทำให้สามารถกำหนดปริมาณสิ่งเจือปนได้น้อยที่สุด

เมื่อดำเนินการควบคุมการผลิตทีละขั้นตอน ตลอดจนเมื่อดำเนินการวิเคราะห์ด่วนในร้านขายยา ปัจจัยเวลาที่ใช้ในการดำเนินการวิเคราะห์จะมีบทบาทสำคัญ ในการดำเนินการนี้ ให้เลือกวิธีการที่ช่วยให้การวิเคราะห์ดำเนินการในช่วงเวลาที่สั้นที่สุดเท่าที่จะเป็นไปได้และในเวลาเดียวกันด้วยความแม่นยำที่เพียงพอ

เมื่อพิจารณาหาสารตัวยาในเชิงปริมาณ จะใช้วิธีการแยกแยะด้วยการเลือกสรรและความแม่นยำสูง ความไวของวิธีการถูกละเลยเนื่องจากความเป็นไปได้ในการวิเคราะห์ด้วยตัวอย่างยาจำนวนมาก

การวัดความไวของปฏิกิริยาคือขีดจำกัดการตรวจจับ หมายถึงเนื้อหาที่ต่ำที่สุดซึ่งเมื่อใช้วิธีนี้ จะสามารถตรวจพบการมีอยู่ของส่วนประกอบวิเคราะห์ด้วยความน่าจะเป็นของความเชื่อมั่นที่กำหนด คำว่า "ขีดจำกัดการตรวจจับ" ถูกนำมาใช้แทนแนวคิดเช่น "การเปิดขั้นต่ำ" และยังใช้แทนคำว่า "ความไว" อีกด้วย ปฏิกิริยาเชิงคุณภาพปัจจัยต่างๆ เช่น ปริมาตรของสารละลายของส่วนประกอบที่ทำปฏิกิริยา ความเข้มข้นของรีเอเจนต์ ค่า pH ของสภาพแวดล้อม อุณหภูมิ และระยะเวลาของการทดลองจะได้รับผลกระทบ สิ่งนี้ควรนำมาพิจารณาเมื่อพัฒนาวิธีการวิเคราะห์ทางเภสัชกรรมเชิงคุณภาพ เพื่อสร้างความไวของปฏิกิริยา มีการใช้ดัชนีการดูดซึม (จำเพาะหรือโมลาร์) ที่กำหนดโดยวิธีสเปกโตรโฟโตเมตริกมากขึ้น ในการวิเคราะห์ทางเคมี ความไวถูกกำหนดโดยขีดจำกัดการตรวจจับของปฏิกิริยาที่กำหนด วิธีการวิเคราะห์ทางเคมีกายภาพมีความละเอียดอ่อนสูง วิธีที่มีความไวสูงที่สุดคือวิธีเคมีกัมมันตภาพรังสีและแมสสเปกตรัม ซึ่งช่วยให้สามารถกำหนด 10 -8 --10 -9% ของวิธีวิเคราะห์ โพลาโรกราฟิก และฟลูออริเมตริก 10 -6 --10 -9%; ความไวของวิธีสเปกโตรโฟโตเมตริกคือ Yu -3 --10 -6% วิธีโพเทนชิโอเมตริกคือ 10 -2%

คำว่า "ความแม่นยำในการวิเคราะห์" ประกอบด้วยสองแนวคิดพร้อมกัน: ความสามารถในการทำซ้ำและความถูกต้องของผลลัพธ์ที่ได้รับ ความสามารถในการทำซ้ำแสดงลักษณะการกระจายตัวของผลการทดสอบเมื่อเปรียบเทียบกับค่าเฉลี่ย ความถูกต้องสะท้อนถึงความแตกต่างระหว่างเนื้อหาจริงและเนื้อหาที่พบของสาร ความแม่นยำของการวิเคราะห์สำหรับแต่ละวิธีจะแตกต่างกันและขึ้นอยู่กับหลายปัจจัย ได้แก่ การสอบเทียบ เครื่องมือวัดความแม่นยำในการชั่งน้ำหนักหรือการวัด ประสบการณ์ของนักวิเคราะห์ เป็นต้น ความแม่นยำของผลการวิเคราะห์ต้องไม่สูงกว่าความแม่นยำของการวัดที่แม่นยำน้อยที่สุด

ดังนั้นเมื่อคำนวณผลลัพธ์ของการกำหนดไทไตรเมทริกจึงน้อยที่สุด ตัวเลขที่แน่นอน--จำนวนมิลลิลิตรของไทแทรนต์ที่ใช้สำหรับการไทเทรต ในบิวเรตสมัยใหม่ ขึ้นอยู่กับระดับความแม่นยำ ข้อผิดพลาดในการวัดสูงสุดคือประมาณ ±0.02 มล. ข้อผิดพลาดของการรั่วไหลคือ ±0.02 มล. ตามข้อผิดพลาดทั่วไปที่ระบุไว้ในการวัดและการรั่วไหลที่ ±0.04 มล. หากใช้ไทแทรนต์ 20 มล. ในการไทเทรต ข้อผิดพลาดสัมพัทธ์จะเป็น 0.2% เมื่อขนาดตัวอย่างและจำนวนมิลลิลิตรของไทแทรนต์ลดลง ความแม่นยำก็จะลดลงตามไปด้วย ดังนั้น การวัดค่าไทไตรเมทสามารถทำได้โดยมีข้อผิดพลาดสัมพัทธ์ ±(0.2--0.3)%

ความแม่นยำของการวัดค่าไทไตรเมทสามารถเพิ่มขึ้นได้โดยใช้ไมโครบิวเรต ซึ่งช่วยลดข้อผิดพลาดจากการวัดค่าที่ไม่ถูกต้อง การรั่วไหล และอิทธิพลของอุณหภูมิได้อย่างมาก อนุญาตให้มีข้อผิดพลาดเมื่อทำการสุ่มตัวอย่าง

เมื่อทำการวิเคราะห์สารที่เป็นยา การชั่งน้ำหนักตัวอย่างจะดำเนินการด้วยความแม่นยำ ±0.2 มก. เมื่อเก็บตัวอย่างยา 0.5 กรัม ซึ่งเป็นเรื่องปกติสำหรับการวิเคราะห์เภสัชตำรับ และความแม่นยำในการชั่งน้ำหนักคือ ±0.2 มก. ข้อผิดพลาดสัมพัทธ์จะเท่ากับ 0.4% เมื่อวิเคราะห์รูปแบบขนาดยาหรือดำเนินการวิเคราะห์แบบด่วน ไม่จำเป็นต้องมีความแม่นยำในการชั่งน้ำหนัก ดังนั้น จึงเก็บตัวอย่างด้วยความแม่นยำ ±(0.001--0.01) g กล่าวคือ โดยมีข้อผิดพลาดสัมพัทธ์สูงสุด 0.1--1% นอกจากนี้ยังสามารถนำมาประกอบกับความแม่นยำของการชั่งน้ำหนักตัวอย่างสำหรับการวิเคราะห์สี ซึ่งความแม่นยำของผลลัพธ์คือ ±5%

1.2 เกิดข้อผิดพลาดได้ในระหว่างการวิเคราะห์ทางเภสัชกรรม

เมื่อดำเนินการตรวจวัดเชิงปริมาณโดยวิธีทางเคมีหรือเคมีกายภาพใดๆ ก็สามารถทำให้เกิดข้อผิดพลาดได้สามกลุ่ม: ขั้นต้น (พลาด) เป็นระบบ (แน่นอน) และสุ่ม (ไม่ได้กำหนด)

ข้อผิดพลาดโดยรวมเป็นผลมาจากการคำนวณผิดโดยผู้สังเกตการณ์เมื่อดำเนินการพิจารณาใดๆ หรือการคำนวณที่ดำเนินการไม่ถูกต้อง ผลลัพธ์ที่มีข้อผิดพลาดรวมจะถูกละทิ้งเนื่องจากมีคุณภาพต่ำ

ข้อผิดพลาดอย่างเป็นระบบสะท้อนถึงความถูกต้องของผลการวิเคราะห์ พวกเขาบิดเบือนผลการวัดซึ่งมักจะไปในทิศทางเดียว (บวกหรือลบ) ด้วยค่าคงที่ที่แน่นอน สาเหตุของข้อผิดพลาดอย่างเป็นระบบในการวิเคราะห์อาจเป็นเช่นความสามารถในการดูดความชื้นของยาเมื่อชั่งน้ำหนักตัวอย่าง ความไม่สมบูรณ์ของเครื่องมือวัดและเคมีกายภาพ ประสบการณ์ของนักวิเคราะห์ ฯลฯ ข้อผิดพลาดที่เป็นระบบสามารถแก้ไขได้บางส่วนโดยทำการแก้ไข ปรับเทียบอุปกรณ์ ฯลฯ อย่างไรก็ตาม จำเป็นอย่างยิ่งเสมอที่จะต้องแน่ใจว่าข้อผิดพลาดที่เป็นระบบนั้นสมส่วนกับข้อผิดพลาดของเครื่องมือและไม่เกินข้อผิดพลาดแบบสุ่ม

ข้อผิดพลาดแบบสุ่มสะท้อนถึงความสามารถในการทำซ้ำของผลการวิเคราะห์ เกิดจากตัวแปรที่ไม่สามารถควบคุมได้ ค่าเฉลี่ยเลขคณิตของข้อผิดพลาดแบบสุ่มมีแนวโน้มเป็นศูนย์เมื่อมีการทำการทดลองจำนวนมากภายใต้เงื่อนไขเดียวกัน ดังนั้นสำหรับการคำนวณจึงจำเป็นต้องใช้ไม่ใช่ผลลัพธ์ของการวัดเดี่ยว แต่เป็นค่าเฉลี่ยของการพิจารณาแบบขนานหลายรายการ

ความถูกต้องของผลการพิจารณาจะแสดงโดยข้อผิดพลาดสัมบูรณ์และข้อผิดพลาดสัมพัทธ์

ข้อผิดพลาดสัมบูรณ์คือความแตกต่างระหว่างผลลัพธ์ที่ได้รับและมูลค่าที่แท้จริง ข้อผิดพลาดนี้แสดงในหน่วยเดียวกับค่าที่กำหนด (กรัม มิลลิลิตร เปอร์เซ็นต์)

ข้อผิดพลาดสัมพัทธ์ในการพิจารณาเท่ากับอัตราส่วนของข้อผิดพลาดสัมบูรณ์ต่อมูลค่าที่แท้จริงของปริมาณที่กำหนด ข้อผิดพลาดสัมพัทธ์มักจะแสดงเป็นเปอร์เซ็นต์ (คูณค่าผลลัพธ์ด้วย 100) ข้อผิดพลาดสัมพัทธ์ในการกำหนดโดยวิธีทางกายภาพและทางเคมีมีทั้งความแม่นยำของการดำเนินการเตรียมการ (การชั่งน้ำหนัก การวัด การละลาย) และความแม่นยำในการวัดบนอุปกรณ์ (ข้อผิดพลาดจากเครื่องมือ)

ค่าของข้อผิดพลาดสัมพัทธ์ขึ้นอยู่กับวิธีการวิเคราะห์และวัตถุที่วิเคราะห์คืออะไร - สารเดี่ยวหรือสารผสมหลายองค์ประกอบ สารแต่ละชนิดสามารถกำหนดได้โดยการวิเคราะห์โดยใช้วิธีสเปกโตรโฟโตเมตริกใน UV และบริเวณที่มองเห็นได้ โดยมีข้อผิดพลาดสัมพัทธ์ ±(2--3)%, IR สเปกโตรโฟโตเมทรี ±(5--12)%, โครมาโทกราฟีแบบแก๊ส-ของเหลว ±(3- -3 ,5)%; โพลาโรกราฟี ±(2--3)%; โพเทนชิโอเมทรี ±(0.3--1)%

เมื่อวิเคราะห์สารผสมหลายองค์ประกอบ ข้อผิดพลาดสัมพัทธ์ในการกำหนดโดยวิธีการเหล่านี้จะเพิ่มขึ้นประมาณสองเท่า การผสมผสานระหว่างโครมาโทกราฟีกับวิธีอื่นๆ โดยเฉพาะอย่างยิ่งการใช้วิธีโครมาโตออปติคัลและโครมาโตอิเล็กโทรเคมี ทำให้สามารถวิเคราะห์ของผสมที่มีองค์ประกอบหลายองค์ประกอบโดยมีข้อผิดพลาดสัมพัทธ์ ±(3-7)%

ความแม่นยำของวิธีการทางชีววิทยานั้นต่ำกว่าวิธีทางเคมีและเคมีกายภาพมาก ข้อผิดพลาดสัมพัทธ์ของการตรวจทางชีววิทยาถึง 20-30 และ 50% เพื่อเพิ่มความแม่นยำ กองทุนของรัฐ XI ได้แนะนำการวิเคราะห์ทางสถิติของผลการทดสอบทางชีววิทยา

ข้อผิดพลาดในการกำหนดสัมพัทธ์สามารถลดลงได้โดยการเพิ่มจำนวนการวัดแบบขนาน อย่างไรก็ตาม ความเป็นไปได้เหล่านี้มีขีดจำกัด ขอแนะนำให้ลดข้อผิดพลาดในการวัดแบบสุ่มโดยการเพิ่มจำนวนการทดลองจนกว่าจะน้อยกว่าที่เป็นระบบ โดยทั่วไปแล้ว ในการวิเคราะห์ทางเภสัชกรรม จะทำการวัดแบบขนาน 3-6 ครั้ง เมื่อประมวลผลผลลัพธ์ของการกำหนดทางสถิติ เพื่อให้ได้ผลลัพธ์ที่เชื่อถือได้ จะทำการวัดแบบคู่ขนานอย่างน้อยเจ็ดรายการ

1.3 หลักการทั่วไปในการทดสอบความถูกต้องของสารยา

การทดสอบความถูกต้องเป็นการยืนยันการระบุตัวตนของสารยาที่ได้รับการวิเคราะห์ (รูปแบบขนาดยา) ซึ่งดำเนินการตามข้อกำหนดของเภสัชตำรับหรือเอกสารด้านกฎระเบียบและทางเทคนิคอื่นๆ (NTD) การทดสอบดำเนินการโดยใช้วิธีทางกายภาพ เคมี และเคมีกายภาพ เงื่อนไขที่ขาดไม่ได้สำหรับการทดสอบวัตถุประสงค์ของความถูกต้องของสารยาคือการระบุไอออนและกลุ่มการทำงานที่รวมอยู่ในโครงสร้างของโมเลกุลที่กำหนดฤทธิ์ทางเภสัชวิทยา ด้วยความช่วยเหลือของค่าคงที่ทางกายภาพและเคมี (การหมุนเฉพาะ, pH ของตัวกลาง, ดัชนีการหักเหของแสง, สเปกตรัม UV และ IR) คุณสมบัติอื่นๆ ของโมเลกุลที่มีอิทธิพลต่อผลทางเภสัชวิทยาได้รับการยืนยัน ปฏิกิริยาเคมีที่ใช้ในการวิเคราะห์ทางเภสัชกรรมจะมาพร้อมกับการก่อตัวของสารประกอบที่มีสีและการปล่อยสารประกอบที่เป็นก๊าซหรือที่ไม่ละลายน้ำ หลังสามารถระบุได้ด้วยจุดหลอมเหลว

1.4 แหล่งที่มาและสาเหตุของคุณภาพยาที่ไม่ดี

แหล่งที่มาหลักของสิ่งเจือปนทางเทคโนโลยีและเฉพาะเจาะจงคืออุปกรณ์ วัตถุดิบ ตัวทำละลาย และสารอื่นๆ ที่ใช้ในการผลิตยา วัสดุที่ใช้ทำอุปกรณ์ (โลหะแก้ว) สามารถทำหน้าที่เป็นแหล่งปนเปื้อนของโลหะหนักและสารหนูได้ หากการทำความสะอาดไม่ดี สารเตรียมอาจมีตัวทำละลาย เส้นใยผ้าหรือกระดาษกรอง ทราย แร่ใยหิน ฯลฯ รวมถึงสารตกค้างของกรดหรือด่าง

คุณภาพของสารสังเคราะห์สามารถได้รับอิทธิพลจากปัจจัยต่างๆ

ปัจจัยทางเทคโนโลยีเป็นปัจจัยกลุ่มแรกที่มีอิทธิพลต่อกระบวนการสังเคราะห์ยา ระดับความบริสุทธิ์ของสารตั้งต้น อุณหภูมิ ความดัน pH ของสิ่งแวดล้อม ตัวทำละลายที่ใช้ในกระบวนการสังเคราะห์และสำหรับการทำให้บริสุทธิ์ โหมดการทำให้แห้งและอุณหภูมิ ซึ่งผันผวนแม้จะอยู่ในขอบเขตเล็กน้อย - ปัจจัยทั้งหมดเหล่านี้สามารถนำไปสู่การปรากฏตัวของสิ่งเจือปน ที่สะสมจากที่หนึ่งไปอีกขั้นหนึ่ง ในกรณีนี้ อาจเกิดการก่อตัวของผลิตภัณฑ์จากปฏิกิริยาข้างเคียงหรือผลิตภัณฑ์ที่สลายตัว เช่นเดียวกับกระบวนการอันตรกิริยาของผลิตภัณฑ์การสังเคราะห์ขั้นต้นและขั้นกลางกับการก่อตัวของสารซึ่งทำให้ยากต่อการแยกผลิตภัณฑ์ขั้นสุดท้าย ในระหว่างกระบวนการสังเคราะห์ การก่อตัวของทอโทเมอร์ในรูปแบบต่างๆ ก็เป็นไปได้เช่นกัน ทั้งในสารละลายและในสถานะผลึก ตัวอย่างเช่น สารประกอบอินทรีย์จำนวนมากสามารถมีอยู่ในรูปแบบเอไมด์ อิไมด์ และทอโทเมอร์อื่นๆ ยิ่งไปกว่านั้น บ่อยครั้งขึ้นอยู่กับเงื่อนไขของการผลิต การทำให้บริสุทธิ์ และการเก็บรักษา สารที่เป็นยาอาจเป็นส่วนผสมของเทาโทเมอร์หรือไอโซเมอร์อื่น ๆ สองตัว รวมถึงสารเชิงแสง ซึ่งมีฤทธิ์ทางเภสัชวิทยาที่แตกต่างกัน

ปัจจัยกลุ่มที่สองคือการก่อตัวของการดัดแปลงคริสตัลต่างๆ หรือความหลากหลาย ประมาณ 65% ของสารที่เป็นยาซึ่งจัดเป็น barbiturates, สเตียรอยด์, ยาปฏิชีวนะ, อัลคาลอยด์ ฯลฯ มีการดัดแปลงที่แตกต่างกันตั้งแต่ 1-5 รายการขึ้นไป ส่วนที่เหลือให้การปรับเปลี่ยนโพลีมอร์ฟิกและซูโดโพลิมอร์ฟิกที่เสถียรเมื่อตกผลึก พวกเขาแตกต่างกันไม่เพียง แต่ในคุณสมบัติทางเคมีกายภาพ (จุดหลอมเหลว, ความหนาแน่น, ความสามารถในการละลาย) และการกระทำทางเภสัชวิทยา แต่ยังมีค่าพลังงานพื้นผิวอิสระที่แตกต่างกันดังนั้นความต้านทานต่อการกระทำของออกซิเจนแสงและความชื้นไม่เท่ากัน สาเหตุนี้เกิดจากการเปลี่ยนแปลงระดับพลังงานของโมเลกุล ซึ่งส่งผลต่อสเปกตรัม คุณสมบัติทางความร้อน ความสามารถในการละลาย และการดูดซึมของยา การก่อตัวของการปรับเปลี่ยนโพลีมอร์ฟิกขึ้นอยู่กับสภาวะการตกผลึก ตัวทำละลายที่ใช้ และอุณหภูมิ การเปลี่ยนแปลงของรูปแบบโพลีมอร์ฟิกหนึ่งไปเป็นอีกรูปแบบหนึ่งเกิดขึ้นระหว่างการเก็บรักษา การอบแห้ง และการบด

ในสารยาที่ได้จากวัตถุดิบจากพืชและสัตว์ สิ่งเจือปนหลักคือสารประกอบธรรมชาติที่เกี่ยวข้อง (อัลคาลอยด์ เอนไซม์ โปรตีน ฮอร์โมน ฯลฯ) หลายอย่างมีความคล้ายคลึงกันมากในด้านโครงสร้างทางเคมีและคุณสมบัติทางเคมีกายภาพกับผลิตภัณฑ์สกัดหลัก ดังนั้นการทำความสะอาดจึงเป็นเรื่องยากมาก

ระดับฝุ่นอาจส่งผลกระทบสำคัญต่อการปนเปื้อนของยาบางชนิดกับสิ่งเจือปนจากยาอื่นๆ สถานที่ผลิตสถานประกอบการด้านเคมีและเภสัชกรรม ในพื้นที่ทำงานของสถานที่เหล่านี้ หากได้รับยาหนึ่งรายการขึ้นไป (รูปแบบยา) ทั้งหมดสามารถบรรจุอยู่ในรูปของละอองลอยในอากาศได้ ในกรณีนี้จะเรียกว่า "การปนเปื้อนข้าม" เกิดขึ้น

ในปี พ.ศ. 2519 องค์การอนามัยโลก (WHO) ได้พัฒนากฎพิเศษสำหรับการจัดการการผลิตและการควบคุมคุณภาพของยา ซึ่งมีเงื่อนไขในการป้องกัน "การปนเปื้อนข้าม"

สิ่งสำคัญสำหรับคุณภาพของยาไม่เพียงเท่านั้น กระบวนการทางเทคโนโลยีแต่ยังรวมถึงสภาพการเก็บรักษาด้วย คุณภาพของยาได้รับผลกระทบจากความชื้นที่มากเกินไปซึ่งอาจนำไปสู่การไฮโดรไลซิสได้ จากการไฮโดรไลซิสจะเกิดเกลือพื้นฐานผลิตภัณฑ์สะพอนิฟิเคชั่นและสารอื่น ๆ ที่มีลักษณะทางเภสัชวิทยาที่แตกต่างกัน เมื่อจัดเก็บการเตรียมผลึกไฮเดรต (โซเดียมอาร์ซีเนต, คอปเปอร์ซัลเฟต ฯลฯ ) จำเป็นต้องปฏิบัติตามเงื่อนไขที่ป้องกันการสูญเสียน้ำจากการตกผลึก

เมื่อจัดเก็บและขนส่งยาจำเป็นต้องคำนึงถึงผลกระทบของแสงและออกซิเจนในบรรยากาศด้วย ภายใต้อิทธิพลของปัจจัยเหล่านี้ การสลายตัวสามารถเกิดขึ้นได้ เช่น สารฟอกขาว ซิลเวอร์ไนเตรต ไอโอไดด์ โบรไมด์ เป็นต้น ความสำคัญอย่างยิ่งมีคุณภาพของภาชนะที่ใช้เก็บยาตลอดจนวัสดุที่ใช้ทำ หลังนี้ยังสามารถเป็นแหล่งของสิ่งสกปรกได้

ดังนั้นสิ่งเจือปนที่มีอยู่ในสารยาสามารถแบ่งออกเป็นสองกลุ่ม: สิ่งเจือปนทางเทคโนโลยี ได้แก่ นำโดยวัตถุดิบหรือเกิดขึ้นในระหว่างกระบวนการผลิต และสิ่งสกปรกที่ได้รับระหว่างการจัดเก็บหรือการขนส่งภายใต้อิทธิพลของปัจจัยต่างๆ (ความร้อน แสง ออกซิเจน ฯลฯ)

เนื้อหาของสิ่งเจือปนเหล่านี้และสิ่งสกปรกอื่น ๆ จะต้องได้รับการควบคุมอย่างเข้มงวดเพื่อไม่ให้มีสารประกอบที่เป็นพิษหรือการมีอยู่ของสารที่ไม่แยแสในยาในปริมาณที่รบกวนการใช้งานเพื่อวัตถุประสงค์เฉพาะ กล่าวอีกนัยหนึ่ง สารตัวยาต้องมีระดับความบริสุทธิ์เพียงพอ และดังนั้นจึงเป็นไปตามข้อกำหนดของข้อกำหนดเฉพาะบางประการ

สารตัวยาจะบริสุทธิ์หากการทำให้บริสุทธิ์เพิ่มเติมไม่เปลี่ยนแปลงฤทธิ์ทางเภสัชวิทยา ความคงตัวทางเคมี คุณสมบัติทางกายภาพ และการดูดซึม

ใน ปีที่ผ่านมาเนื่องจากสถานการณ์ด้านสิ่งแวดล้อมที่เลวร้ายลง วัตถุดิบจากพืชสมุนไพรจึงได้รับการทดสอบว่ามีโลหะหนักเจือปนหรือไม่ ความสำคัญของการดำเนินการทดสอบดังกล่าวเกิดจากการที่เมื่อทำการศึกษาตัวอย่างวัตถุดิบจากพืช 60 ตัวอย่างที่แตกต่างกัน เนื้อหาของโลหะ 14 ชนิดถูกสร้างขึ้นรวมถึงสารพิษเช่นตะกั่วแคดเมียมนิกเกิลดีบุกพลวงและแม้กระทั่ง แทลเลียม. ในกรณีส่วนใหญ่เนื้อหาเหล่านี้เกินความเข้มข้นสูงสุดที่อนุญาตสูงสุดที่กำหนดไว้สำหรับผักและผลไม้อย่างมีนัยสำคัญ

การทดสอบทางเภสัชตำรับสำหรับการตรวจหาสารเจือปนของโลหะหนักเป็นหนึ่งในวิธีที่ใช้กันอย่างแพร่หลายในตำรับยาระดับชาติทั้งหมดของโลก ซึ่งแนะนำให้ใช้สำหรับการศึกษาไม่เพียงแต่สารที่เป็นยาแต่ละชนิดเท่านั้น แต่ยังรวมถึงน้ำมัน สารสกัด และรูปแบบยาที่ฉีดได้จำนวนหนึ่ง . ตามที่คณะกรรมการผู้เชี่ยวชาญของ WHO ระบุไว้ การทดลองดังกล่าวควรดำเนินการกับผลิตภัณฑ์ยาที่มีขนาดยาเดี่ยวอย่างน้อย 0.5 กรัม

1.5 ข้อกำหนดทั่วไปสำหรับการทดสอบความบริสุทธิ์

การประเมินระดับความบริสุทธิ์ของยาเป็นขั้นตอนสำคัญของการวิเคราะห์ทางเภสัชกรรม ยาทั้งหมดโดยไม่คำนึงถึงวิธีการเตรียมได้รับการทดสอบเพื่อความบริสุทธิ์ ในขณะเดียวกันก็กำหนดเนื้อหาของสิ่งเจือปน สามารถแบ่งออกเป็นสองกลุ่ม: สิ่งเจือปนที่ส่งผลต่อการกระทำทางเภสัชวิทยาของยาและสิ่งสกปรกที่บ่งบอกถึงระดับการทำให้บริสุทธิ์ของสาร หลังไม่ส่งผลกระทบต่อผลทางเภสัชวิทยา แต่การมีอยู่ในปริมาณมากจะช่วยลดความเข้มข้นและลดการทำงานของยาด้วย ดังนั้นเภสัชตำรับจึงกำหนดขีดจำกัดบางประการสำหรับสิ่งเจือปนเหล่านี้ในผลิตภัณฑ์ยา

ดังนั้นเกณฑ์หลักสำหรับคุณภาพที่ดีของยาคือการมีขอบเขตที่ยอมรับได้ของสิ่งเจือปนที่ไม่ใช้งานทางสรีรวิทยาและการไม่มีสิ่งเจือปนที่เป็นพิษ แนวคิดเรื่องการขาดงานเป็นไปตามเงื่อนไขและสัมพันธ์กับความไวของวิธีทดสอบ

ข้อกำหนดทั่วไปสำหรับการทดสอบความบริสุทธิ์คือความไว ความจำเพาะ และความสามารถในการทำซ้ำของปฏิกิริยาที่ใช้ และความเหมาะสมในการใช้งานเพื่อกำหนดขีดจำกัดที่ยอมรับได้สำหรับสิ่งเจือปน

สำหรับการทดสอบความบริสุทธิ์ ปฏิกิริยาจะถูกเลือกด้วยความไวที่ช่วยให้สามารถกำหนดขีดจำกัดที่ยอมรับได้ของสิ่งเจือปนในผลิตภัณฑ์ยาที่กำหนด ขีดจำกัดเหล่านี้กำหนดโดยการทดสอบทางชีววิทยาเบื้องต้น โดยคำนึงถึงผลกระทบที่เป็นพิษที่อาจเกิดขึ้นจากสิ่งเจือปน

ปริมาณสิ่งสกปรกสูงสุดในการเตรียมการทดสอบสามารถกำหนดได้สองวิธี (มาตรฐานและไม่ได้มาตรฐาน) หนึ่งในนั้นเกิดจากการเปรียบเทียบกับโซลูชันอ้างอิง (มาตรฐาน) ในกรณีนี้ จะสังเกตสีหรือความขุ่นที่เกิดขึ้นภายใต้อิทธิพลของรีเอเจนต์ใดๆ ภายใต้สภาวะเดียวกัน วิธีที่สองคือการกำหนดขีด จำกัด ของเนื้อหาของสิ่งสกปรกโดยพิจารณาจากการขาดปฏิกิริยาเชิงบวก ในกรณีนี้ จะใช้ปฏิกิริยาเคมี ซึ่งมีความไวต่ำกว่าขีดจำกัดการตรวจจับของสิ่งเจือปนที่อนุญาต

เพื่อเร่งการดำเนินการทดสอบความบริสุทธิ์ การรวมเข้าด้วยกัน และบรรลุความแม่นยำในการวิเคราะห์เดียวกัน จึงมีการใช้ระบบมาตรฐานในตำรับยาในประเทศ สารมาตรฐานคือตัวอย่างที่มีค่าสารเจือปนที่ตรวจพบได้จำนวนหนึ่ง การมีอยู่ของสิ่งเจือปนถูกกำหนดโดยวิธีการวัดสีหรือเนฟีโลเมตริกโดยการเปรียบเทียบผลลัพธ์ของปฏิกิริยาในสารละลายมาตรฐานและในสารละลายยาหลังจากเติมรีเอเจนต์ที่เกี่ยวข้องในปริมาณเท่ากัน ความแม่นยำที่ได้รับในกรณีนี้ค่อนข้างเพียงพอที่จะระบุได้ว่าการเตรียมการทดสอบมีสิ่งเจือปนมากหรือน้อยกว่าที่อนุญาตหรือไม่

เมื่อทำการทดสอบความบริสุทธิ์ ต้องปฏิบัติตามคำแนะนำทั่วไปที่ระบุโดยเภสัชตำรับอย่างเคร่งครัด น้ำและรีเอเจนต์ที่ใช้ต้องไม่มีไอออน ซึ่งพิจารณาได้ว่ามีอยู่ หลอดทดลองต้องมีเส้นผ่านศูนย์กลางเท่ากันและไม่มีสี ต้องชั่งน้ำหนักตัวอย่างให้ใกล้เคียงที่สุด 0.001 กรัม ควรเติมรีเอเจนต์พร้อมกันและในปริมาณเท่ากันทั้งสารละลายอ้างอิงและสารละลายทดสอบ ความแวววาวที่เกิดขึ้นจะสังเกตได้จากแสงที่ส่องผ่านบนพื้นหลังสีเข้ม และสีจะสังเกตได้จากแสงสะท้อนบนพื้นหลังสีขาว หากพบว่าไม่มีสิ่งเจือปน รีเอเจนต์ทั้งหมดยกเว้นตัวหลักจะถูกเพิ่มลงในสารละลายทดสอบ จากนั้นสารละลายที่ได้จะถูกแบ่งออกเป็นสองส่วนเท่า ๆ กันและเติมรีเอเจนต์หลักเข้าไปในส่วนใดส่วนหนึ่ง เมื่อเปรียบเทียบแล้วไม่ควรมีความแตกต่างที่เห็นได้ชัดเจนระหว่างทั้งสองส่วนของโซลูชัน

ควรจำไว้ว่าลำดับและอัตราการเติมรีเอเจนต์จะส่งผลต่อผลลัพธ์ของการทดสอบความบริสุทธิ์ บางครั้งก็จำเป็นต้องสังเกตช่วงเวลาที่ควรติดตามผลของปฏิกิริยาด้วย

สารตัวเติม ตัวทำละลาย และส่วนเติมเนื้อยาอื่นๆ ที่ผ่านการทำให้บริสุทธิ์ไม่ดีสามารถทำหน้าที่เป็นแหล่งที่มาของสิ่งเจือปนในการผลิตรูปแบบขนาดยาสำเร็จรูปได้ ดังนั้นจึงต้องควบคุมความบริสุทธิ์ของสารเหล่านี้อย่างรอบคอบก่อนนำไปใช้ในการผลิต

1.6 วิธีการวิเคราะห์ทางเภสัชกรรมและการจำแนกประเภท

ในการวิเคราะห์ทางเภสัชกรรม มีการใช้วิธีการวิจัยที่หลากหลาย: กายภาพ เคมีกายภาพ เคมี และชีวภาพ การใช้วิธีทางกายภาพและเคมีกายภาพต้องใช้เครื่องมือและอุปกรณ์ที่เหมาะสม ดังนั้นวิธีการเหล่านี้จึงเรียกว่าเครื่องมือหรือเครื่องมือ

การใช้วิธีการทางกายภาพจะขึ้นอยู่กับการวัดค่าคงที่ทางกายภาพ เช่น ความโปร่งใสหรือระดับความขุ่น สี ความชื้น จุดหลอมเหลว การแข็งตัวและจุดเดือด เป็นต้น

วิธีเคมีฟิสิกส์ใช้ในการวัดค่าคงที่ทางกายภาพของระบบที่วิเคราะห์ ซึ่งเปลี่ยนแปลงอันเป็นผลมาจากปฏิกิริยาทางเคมี วิธีการกลุ่มนี้ประกอบด้วยออพติคอล เคมีไฟฟ้า และโครมาโตกราฟี

วิธีการวิเคราะห์ทางเคมีขึ้นอยู่กับปฏิกิริยาเคมี

การควบคุมสารตัวยาทางชีวภาพดำเนินการกับสัตว์ อวัยวะแยกเดี่ยว กลุ่มเซลล์ และจุลินทรีย์บางสายพันธุ์ พิจารณาความแรงของผลทางเภสัชวิทยาหรือความเป็นพิษ

วิธีที่ใช้ในการวิเคราะห์ทางเภสัชกรรมจะต้องละเอียดอ่อน เฉพาะเจาะจง คัดเลือก รวดเร็ว และเหมาะสมสำหรับการวิเคราะห์อย่างรวดเร็วในสถานพยาบาล

บทที่ 2 วิธีการวิเคราะห์ทางกายภาพ

2.1 การทดสอบคุณสมบัติทางกายภาพหรือการวัดค่าคงที่ทางกายภาพของสารยา

ยืนยันความถูกต้องของสารยาแล้ว สถานะของการรวมตัว(ของแข็ง ของเหลว ก๊าซ); สี กลิ่น; รูปแบบผลึกหรือชนิดของสารอสัณฐาน การดูดความชื้นหรือระดับการผุกร่อนในอากาศ ความต้านทานต่อแสง ออกซิเจนในอากาศ ความผันผวน ความคล่องตัว ความสามารถในการติดไฟ (ของของเหลว) สีของสารตัวยาก็เป็นหนึ่งในนั้น คุณสมบัติลักษณะเพื่อให้สามารถระบุตัวตนเบื้องต้นได้

การกำหนดระดับความขาวของยาผงเป็นวิธีการทางกายภาพที่รวมอยู่ในกองทุนของรัฐ XI เป็นครั้งแรก ระดับความขาว (เฉดสี) ของสารที่เป็นของแข็งสามารถประเมินได้โดยวิธีการใช้เครื่องมือต่างๆ โดยพิจารณาจากลักษณะสเปกตรัมของแสงที่สะท้อนจากตัวอย่าง เมื่อต้องการทำเช่นนี้ ค่าสัมประสิทธิ์การสะท้อนแสงจะถูกวัดเมื่อตัวอย่างถูกส่องสว่างด้วยแสงสีขาวที่ได้รับ แหล่งพิเศษด้วยการกระจายสเปกตรัมหรือผ่านฟิลเตอร์แสงที่มีการส่งผ่านสูงสุด 614 นาโนเมตร (สีแดง) หรือ 459 นาโนเมตร (สีน้ำเงิน) คุณยังสามารถวัดการสะท้อนของแสงที่ผ่านฟิลเตอร์สีเขียวได้ (522 นาโนเมตร) การสะท้อนกลับคืออัตราส่วนของปริมาณฟลักซ์แสงที่สะท้อนต่อปริมาณฟลักซ์แสงที่ตกกระทบ ช่วยให้คุณสามารถระบุการมีหรือไม่มีเฉดสีในสารยาตามระดับความขาวและระดับความสว่าง สำหรับสารสีขาวหรือสีขาวที่มีโทนสีเทา ระดับความขาวในทางทฤษฎีจะเท่ากับ 1 สารที่มีค่า 0.95-1.00 และระดับความสว่าง< 0,85, имеют сероватый оттенок.

การประเมินความขาวของสารยาที่แม่นยำยิ่งขึ้นสามารถทำได้โดยใช้เครื่องสเปกโตรโฟโตมิเตอร์แบบสะท้อนแสง เช่น SF-18 ที่ผลิตโดย LOMO (Leningrad Optical-Mechanical Association) ความเข้มของสีหรือเฉดสีเทาถูกกำหนดโดยค่าสัมประสิทธิ์การสะท้อนสัมบูรณ์ ค่าความขาวและความสว่าง เป็นลักษณะของคุณภาพของผ้าขาวและผ้าขาวที่มีส่วนผสมของยา ขีดจำกัดที่อนุญาตได้รับการควบคุมในบทความส่วนตัว

วัตถุประสงค์เพิ่มเติมคือการกำหนดค่าคงที่ทางกายภาพต่างๆ ได้แก่ อุณหภูมิหลอมเหลว (สลายตัว) จุดแข็งตัวหรือจุดเดือด ความหนาแน่น ความหนืด ตัวบ่งชี้ที่สำคัญของความถูกต้องคือความสามารถในการละลายของยาในน้ำ, สารละลายของกรด, ด่าง, ตัวทำละลายอินทรีย์ (อีเทอร์, คลอโรฟอร์ม, อะซิโตน, เบนซิน, เอทิลและเมทิลแอลกอฮอล์, น้ำมัน ฯลฯ )

ค่าคงที่ที่แสดงลักษณะความเป็นเนื้อเดียวกันของของแข็งคือจุดหลอมเหลว ใช้ในการวิเคราะห์ทางเภสัชกรรมเพื่อระบุตัวตนและความบริสุทธิ์ของสารตัวยาที่เป็นของแข็งส่วนใหญ่ เป็นที่ทราบกันดีว่าเป็นอุณหภูมิที่ของแข็งอยู่ในสภาวะสมดุลกับเฟสของเหลวภายใต้เฟสไออิ่มตัว จุดหลอมเหลวก็คือ ค่าคงที่สำหรับสารแต่ละชนิด การปรากฏตัวของสิ่งสกปรกแม้เพียงเล็กน้อยจะเปลี่ยนแปลง (ตามกฎแล้วลดลง) จุดหลอมเหลวของสารซึ่งทำให้สามารถตัดสินระดับความบริสุทธิ์ได้ ความแตกต่างของสารประกอบภายใต้การศึกษาสามารถยืนยันได้โดยการทดสอบการหลอมแบบผสม เนื่องจากส่วนผสมของสารสองชนิดที่มีจุดหลอมเหลวเท่ากันจะหลอมละลายที่อุณหภูมิเดียวกัน

เพื่อกำหนดจุดหลอมเหลว กองทุนของรัฐ XI แนะนำวิธีฝอยซึ่งช่วยให้สามารถยืนยันความถูกต้องและระดับความบริสุทธิ์โดยประมาณของยาได้ เนื่องจากอนุญาตให้มีสารเจือปนในผลิตภัณฑ์ยาได้ (มาตรฐานโดย FS หรือ VFS) จุดหลอมเหลวจึงอาจไม่แสดงอย่างชัดเจนเสมอไป ดังนั้นเภสัชตำรับส่วนใหญ่รวมถึง SP XI โดยจุดหลอมเหลวหมายถึงช่วงอุณหภูมิที่กระบวนการหลอมละลายของยาทดสอบเกิดขึ้นจากการปรากฏตัวของของเหลวหยดแรกไปจนถึงการเปลี่ยนสถานะของสารเป็นสถานะของเหลวโดยสมบูรณ์ สารประกอบอินทรีย์บางชนิดสลายตัวเมื่อถูกความร้อน กระบวนการนี้เกิดขึ้นที่อุณหภูมิการสลายตัวและขึ้นอยู่กับปัจจัยหลายประการ โดยเฉพาะอัตราการให้ความร้อน

ช่วงอุณหภูมิหลอมเหลวที่ระบุในบทความส่วนตัวของกองทุนรัฐ (FS, VFS) ระบุว่าช่วงเวลาระหว่างจุดเริ่มต้นและจุดสิ้นสุดของการละลายของสารยาไม่ควรเกิน 2°C หากเกิน 2°C สิ่งของส่วนตัวจะต้องระบุด้วยปริมาณเท่าใด หากการเปลี่ยนผ่านของสารจากสถานะของแข็งไปเป็นของเหลวไม่ชัดเจน แทนที่จะกำหนดช่วงอุณหภูมิหลอมเหลว อุณหภูมิจะถูกตั้งไว้ที่จุดเริ่มต้นหรือจุดสิ้นสุดของการหลอมเท่านั้น ค่าอุณหภูมินี้จะต้องพอดีภายในช่วงเวลาที่กำหนดในบทความส่วนตัวของกองทุนโลก (FS, VFS)

คำอธิบายของอุปกรณ์และวิธีการกำหนดจุดหลอมเหลวมีระบุไว้ในกองทุนของรัฐ XI ฉบับที่ 1 (หน้า 16) มีการใช้วิธีการต่างๆ ขึ้นอยู่กับคุณสมบัติทางกายภาพ หนึ่งในนั้นแนะนำสำหรับสารที่เป็นของแข็งที่เปลี่ยนเป็นผงได้ง่าย และอีกสองรายการแนะนำสำหรับสารที่ไม่สามารถบดเป็นผงได้ (ไขมัน ขี้ผึ้ง พาราฟิน ปิโตรเลียมเจลลี่ ฯลฯ) ควรคำนึงว่าความแม่นยำในการกำหนดช่วงอุณหภูมิที่สารทดสอบหลอมละลายนั้นอาจได้รับอิทธิพลจากสภาวะการเตรียมตัวอย่าง อัตราการเพิ่ม และความแม่นยำของการวัดอุณหภูมิ และประสบการณ์ของนักวิเคราะห์

ใน GF XI ปัญหา 1 (หน้า 18) มีการระบุเงื่อนไขในการกำหนดจุดหลอมเหลวให้ชัดเจน และแนะนำให้ใช้อุปกรณ์ใหม่ที่มีช่วงการวัดตั้งแต่ 20 ถึง 360 ° C (PTP) พร้อมระบบทำความร้อนไฟฟ้า มีความโดดเด่นด้วยการมีเครื่องทำความร้อนบล็อกแก้วซึ่งการให้ความร้อนนั้นดำเนินการโดยลวดคอนสแตนตันแบบพันแผลอุปกรณ์ออพติคอลและแผงควบคุมที่มีโนโมแกรม เส้นเลือดฝอยสำหรับอุปกรณ์นี้ต้องมีความยาว 20 ซม. อุปกรณ์ PTP ให้ความแม่นยำที่สูงกว่าในการกำหนดจุดหลอมเหลว หากได้รับความคลาดเคลื่อนเมื่อกำหนดจุดหลอมเหลว (ระบุไว้ในบทความส่วนตัว) ควรให้ผลลัพธ์ของการพิจารณาในแต่ละเครื่องมือที่ใช้

อุณหภูมิการแข็งตัวคืออุณหภูมิคงที่สูงสุดที่เหลืออยู่ในช่วงเวลาสั้นๆ ซึ่งเกิดการเปลี่ยนผ่านของสารจากของเหลวไปเป็นสถานะของแข็ง ใน GF XI ปัญหา หน้าที่ 1 (หน้า 20) อธิบายการออกแบบอุปกรณ์และวิธีการกำหนดอุณหภูมิการแข็งตัว เมื่อเปรียบเทียบกับ GF X แล้ว มีการเพิ่มเติมเกี่ยวกับสารที่มีความสามารถในการทำความเย็นแบบซูเปอร์คูลลิ่ง

จุดเดือดหรือที่เจาะจงกว่านั้นคือขีดจำกัดอุณหภูมิของการกลั่น คือช่วงเวลาระหว่างอุณหภูมิจุดเดือดเริ่มต้นและสุดท้ายที่ ความดันปกติ 760 มม.ปรอท (101.3 กิโลปาสคาล) อุณหภูมิที่ของเหลว 5 หยดแรกถูกกลั่นลงในเครื่องรับเรียกว่าจุดเดือดเริ่มต้น และอุณหภูมิที่ 95% ของของเหลวถูกถ่ายโอนไปยังเครื่องรับเรียกว่าจุดเดือดสุดท้าย คุณสามารถตั้งค่าขีดจำกัดอุณหภูมิที่ระบุได้โดยใช้วิธีมาโครและวิธีไมโคร นอกจากอุปกรณ์ที่แนะนำโดย State Fund XI แล้วยังไม่มี มาตรา 1 (หน้า 18) เพื่อหาจุดหลอมเหลว (MTP) ซึ่งเป็นอุปกรณ์สำหรับกำหนดขีดจำกัดอุณหภูมิของการกลั่น (TLD) ของของเหลว ผลิตโดยโรงงาน Klin “Laborpribor” (SF XI ฉบับที่ 1 หน้า 23) , สามารถใช้ได้. อุปกรณ์นี้ให้ผลลัพธ์ที่แม่นยำและทำซ้ำได้มากขึ้น

ควรคำนึงว่าจุดเดือดขึ้นอยู่กับความดันบรรยากาศ จุดเดือดถูกกำหนดไว้สำหรับยาเหลวจำนวนค่อนข้างน้อยเท่านั้น: ไซโคลโพรเพน, คลอโรเอทิล, อีเทอร์, ฟลูออโรเทน, คลอโรฟอร์ม, ไตรคลอโรเอทิลีน, เอทานอล

เมื่อสร้างความหนาแน่น ให้หามวลของสารในปริมาตรหนึ่ง ความหนาแน่นถูกกำหนดโดยใช้พิคโนมิเตอร์หรือไฮโดรมิเตอร์ตามวิธีการที่อธิบายไว้ใน SP XI หมายเลข 1 (หน้า 24--26) ปฏิบัติตามระบอบอุณหภูมิอย่างเคร่งครัด เนื่องจากความหนาแน่นขึ้นอยู่กับอุณหภูมิ โดยปกติจะทำได้โดยการปรับอุณหภูมิพิคโนมิเตอร์ไว้ที่ 20°C ค่าความหนาแน่นบางช่วงยืนยันความถูกต้องของเอทิลแอลกอฮอล์, กลีเซอรีน, น้ำมันวาสลีน, ปิโตรเลียมเจลลี่, พาราฟินที่เป็นของแข็ง, ไฮโดรคาร์บอนฮาโลเจน (คลอเอทิล, ฟลูออโรเทน, คลอโรฟอร์ม), สารละลายฟอร์มาลดีไฮด์, อีเธอร์สำหรับการดมยาสลบ, อะมิลไนไตรท์ ฯลฯ GF XI, เลขที่. มาตรา 1 (หน้า 26) แนะนำให้สร้างปริมาณแอลกอฮอล์ในการเตรียมเอทิลแอลกอฮอล์ 95, 90, 70 และ 40% โดยความหนาแน่น และในรูปแบบขนาดยาโดยการกลั่นตามด้วยการกำหนดความหนาแน่น หรือตามจุดเดือดของแอลกอฮอล์ที่เป็นน้ำ โซลูชั่น (รวมถึงทิงเจอร์)

การกลั่นจะดำเนินการโดยการต้มส่วนผสมแอลกอฮอล์และน้ำ (ทิงเจอร์) ในปริมาณที่กำหนดในขวดที่เชื่อมต่ออย่างแน่นหนากับเครื่องรับ อย่างหลังเป็นขวดปริมาตรที่มีความจุ 50 มล. รวบรวมน้ำกลั่น 48 มล. ปรับอุณหภูมิให้เป็น 20°C แล้วเติมน้ำตามเครื่องหมาย ความหนาแน่นของการกลั่นถูกกำหนดด้วยพิคโนมิเตอร์

เมื่อพิจารณาแอลกอฮอล์ (ในทิงเจอร์) ด้วยจุดเดือด ให้ใช้อุปกรณ์ที่อธิบายไว้ใน SP XI หมายเลข 1 (หน้า 27) การอ่านค่าเทอร์โมมิเตอร์จะใช้เวลา 5 นาทีหลังจากเริ่มเดือด เมื่ออุณหภูมิเดือดคงที่ (ค่าเบี่ยงเบนไม่เกิน ±0.1°C) ผลลัพธ์ที่ได้จะถูกคำนวณใหม่ให้เป็นความดันบรรยากาศปกติ ความเข้มข้นของแอลกอฮอล์คำนวณโดยใช้ตารางที่มีอยู่ใน Global Fund XI เลขที่ 1 (หน้า 28)

ความหนืด (แรงเสียดทานภายใน) เป็นค่าคงที่ทางกายภาพที่ยืนยันความถูกต้องของสารยาที่เป็นของเหลว มีความหนืดไดนามิก (สัมบูรณ์), จลนศาสตร์, สัมพัทธ์, เฉพาะเจาะจง, ลดลงและเป็นลักษณะเฉพาะ แต่ละคนมีหน่วยวัดของตัวเอง

เพื่อประเมินคุณภาพของการเตรียมของเหลวที่มีความคงตัวของความหนืดเช่นกลีเซอรีน, ปิโตรเลียมเจลลี่, น้ำมัน, ความหนืดสัมพัทธ์มักจะถูกกำหนด เป็นอัตราส่วนของความหนืดของของเหลวที่ศึกษาต่อความหนืดของน้ำซึ่งถือเป็นเอกภาพ ในการวัดความหนืดจลน์ จะมีการดัดแปลงเครื่องวัดความหนืดต่างๆ เช่น Ostwald และ Ubbelohde ความหนืดจลน์มักแสดงเป็น m 2 * s -1 เมื่อทราบความหนาแน่นของของเหลวที่อยู่ระหว่างการศึกษา เราสามารถคำนวณความหนืดไดนามิกซึ่งแสดงเป็น Pa * s ความหนืดไดนามิกสามารถกำหนดได้โดยใช้เครื่องวัดความหนืดแบบหมุนที่มีการดัดแปลงต่างๆ เช่น "Polymer RPE-1 I" หรือไมโครรีโอมิเตอร์ของซีรีส์ VIR อุปกรณ์ของเครื่องวัดความหนืดประเภท Heppler นั้นขึ้นอยู่กับการวัดความเร็วของการตกลูกบอลในของเหลว ช่วยให้คุณสามารถตั้งค่าความหนืดไดนามิกได้ เครื่องมือทั้งหมดจะต้องได้รับการควบคุมอุณหภูมิ เนื่องจากความหนืดส่วนใหญ่ขึ้นอยู่กับอุณหภูมิของของเหลวที่กำลังทดสอบ

ความสามารถในการละลายใน GF XI นั้นไม่ถือว่าเป็นค่าคงที่ทางกายภาพ แต่เป็นคุณสมบัติที่สามารถใช้เป็นลักษณะบ่งชี้ของยาทดสอบได้ นอกจากจุดหลอมเหลวแล้ว ความสามารถในการละลายของสารที่อุณหภูมิและความดันคงที่ยังเป็นหนึ่งในตัวแปรที่กำหนดความถูกต้องและความบริสุทธิ์ของสารยาเกือบทั้งหมด

วิธีการระบุความสามารถในการละลายตาม SP XI ขึ้นอยู่กับข้อเท็จจริงที่ว่ามีการเติมตัวอย่างของยาที่เตรียมไว้ล่วงหน้า (หากจำเป็น) ลงในตัวทำละลายในปริมาตรที่วัดได้ และคนอย่างต่อเนื่องเป็นเวลา 10 นาทีที่ (20±2)°C ยาจะถือว่าละลายถ้าไม่พบอนุภาคของสารในสารละลายในแสงที่ส่องผ่าน หากยาต้องใช้เวลาในการละลายมากกว่า 10 นาที จะจัดเป็นยาที่ละลายได้ช้า ของผสมกับตัวทำละลายจะถูกให้ความร้อนในอ่างน้ำที่อุณหภูมิ 30°C และสังเกตความสมบูรณ์ของการละลายหลังจากเย็นลงที่ (20±2)°C และเขย่าแรงๆ เป็นเวลา 1-2 นาที คำแนะนำโดยละเอียดเพิ่มเติมเกี่ยวกับเงื่อนไขในการละลายสารยาที่ละลายได้ช้ารวมถึงยาที่ทำให้เกิดสารละลายขุ่นมีอยู่ในบทความส่วนตัว ตัวชี้วัดความสามารถในการละลายในตัวทำละลายต่างๆ ระบุไว้ในบทความส่วนตัว พวกเขากำหนดกรณีที่ความสามารถในการละลายยืนยันระดับความบริสุทธิ์ของสารยา

ใน GF XI ปัญหา ฉบับที่ 1 (หน้า 149) มีวิธีการละลายแบบเฟสที่ทำให้สามารถวัดปริมาณความบริสุทธิ์ของสารตัวยาได้โดยการวัดค่าความสามารถในการละลายได้อย่างแม่นยำ วิธีการนี้อิงตามกฎเฟสของกิ๊บส์ ซึ่งสร้างความสัมพันธ์ระหว่างจำนวนเฟสและจำนวนส่วนประกอบภายใต้สภาวะสมดุล สาระสำคัญของการสร้างความสามารถในการละลายของเฟสคือการเติมมวลของยาที่เพิ่มขึ้นตามลำดับไปยังตัวทำละลายที่มีปริมาตรคงที่ เพื่อให้บรรลุสภาวะสมดุล ส่วนผสมจะถูกเขย่าเป็นเวลานานที่อุณหภูมิคงที่ จากนั้นจึงกำหนดเนื้อหาของสารยาที่ละลายโดยใช้ไดอะแกรม เช่น ตรวจสอบว่าผลิตภัณฑ์ทดสอบเป็นสารเดี่ยวหรือสารผสม วิธีการละลายแบบเฟสมีวัตถุประสงค์และไม่ต้องใช้อุปกรณ์ราคาแพงหรือความรู้เกี่ยวกับธรรมชาติและโครงสร้างของสิ่งเจือปน ซึ่งช่วยให้สามารถใช้สำหรับการวิเคราะห์เชิงคุณภาพและเชิงปริมาณตลอดจนเพื่อศึกษาความเสถียรและรับตัวอย่างยาที่บริสุทธิ์ (สูงถึงความบริสุทธิ์ 99.5%) ข้อได้เปรียบที่สำคัญของวิธีนี้คือความสามารถในการแยกแยะไอโซเมอร์เชิงแสงและรูปแบบโพลีมอร์ฟิกของ สารยา วิธีนี้ใช้ได้กับสารประกอบทุกประเภทที่สร้างสารละลายที่แท้จริง

2.2 การตั้งค่า pH ของตัวกลาง

ข้อมูลสำคัญเกี่ยวกับระดับความบริสุทธิ์ของยานั้นได้มาจากค่า pH ของสารละลาย ค่านี้สามารถใช้เพื่อตัดสินการมีอยู่ของผลิตภัณฑ์ที่เป็นกรดหรือด่าง

หลักการตรวจจับสิ่งเจือปนของกรดอิสระ (อนินทรีย์และอินทรีย์) อัลคาไลอิสระ เช่น ความเป็นกรดและความเป็นด่างประกอบด้วยการทำให้สารเหล่านี้เป็นกลางในสารละลายของยาหรือในสารสกัดที่เป็นน้ำ การวางตัวเป็นกลางจะดำเนินการเมื่อมีตัวบ่งชี้ (ฟีนอลธาทาลีน, เมทิลเรด, ไทมอลธาทาลีน, โบรโมฟีนอลบลู ฯลฯ ) ความเป็นกรดหรือความเป็นด่างจะถูกตัดสินโดยสีของตัวบ่งชี้หรือการเปลี่ยนแปลงหรือกำหนดปริมาณของสารละลายไตเตรทของอัลคาไลหรือกรดที่ใช้ในการทำให้เป็นกลาง

ปฏิกิริยาของสิ่งแวดล้อม (pH) เป็นลักษณะของคุณสมบัติทางเคมีของสาร นี่เป็นพารามิเตอร์สำคัญที่ควรตั้งค่าเมื่อดำเนินการทางเทคโนโลยีและการวิเคราะห์ ต้องพิจารณาระดับความเป็นกรดหรือความเป็นพื้นฐานของสารละลายเมื่อทำการทดสอบความบริสุทธิ์และปริมาณของยา ค่า pH ของสารละลายจะกำหนดอายุการเก็บรักษาของสารยาตลอดจนความจำเพาะของการใช้

สามารถกำหนดค่า pH ประมาณ (สูงสุด 0.3 หน่วย) ได้โดยใช้กระดาษตัวบ่งชี้หรือตัวบ่งชี้สากล จากหลายวิธีในการกำหนดค่า pH ของตัวกลาง GF XI แนะนำวิธีวัดสีและโพเทนชิโอเมตริก

วิธีการวัดสีนั้นใช้งานง่ายมาก ขึ้นอยู่กับคุณสมบัติของตัวบ่งชี้ในการเปลี่ยนสีในช่วงเวลาหนึ่งของค่า pH ด้านสิ่งแวดล้อม ในการทำการทดสอบ จะใช้สารละลายบัฟเฟอร์ที่มีไฮโดรเจนไอออนความเข้มข้นคงที่ ซึ่งต่างกันที่ค่า pH 0.2 ตัวบ่งชี้จำนวนเท่ากัน (2-3 หยด) จะถูกเพิ่มเข้ากับชุดของสารละลายดังกล่าวและในสารละลายทดสอบ โดยการจับคู่สีกับสารละลายบัฟเฟอร์ตัวใดตัวหนึ่ง ค่า pH ของสารละลายทดสอบจะถูกตัดสิน

ใน GF XI ปัญหา ฉบับที่ 1 (หน้า 116) ให้ข้อมูลโดยละเอียดเกี่ยวกับการเตรียมสารละลายบัฟเฟอร์มาตรฐานสำหรับช่วง pH ต่างๆ: ตั้งแต่ 1.2 ถึง 11.4 การรวมกันของอัตราส่วนต่างๆของสารละลายของโพแทสเซียมคลอไรด์, โพแทสเซียมไฮโดรพทาเลต, โมโนโพแทสเซียมฟอสเฟต, กรดบอริก, โซเดียมเตตระบอเรตกับกรดไฮโดรคลอริกหรือสารละลายโซเดียมไฮดรอกไซด์ถูกใช้เป็นรีเอเจนต์เพื่อจุดประสงค์นี้ น้ำบริสุทธิ์ที่ใช้เตรียมสารละลายบัฟเฟอร์ต้องมี pH 5.8-7.0 และปราศจากคาร์บอนไดออกไซด์

วิธีโพเทนชิโอเมตริกควรจัดประเภทเป็นวิธีเคมีกายภาพ (เคมีไฟฟ้า) การหาค่า pH แบบโพเทนชิโอเมตริกนั้นขึ้นอยู่กับการวัดแรงเคลื่อนไฟฟ้าขององค์ประกอบที่ประกอบด้วยอิเล็กโทรดมาตรฐาน (ซึ่งทราบค่าศักย์ไฟฟ้า) และอิเล็กโทรดตัวบ่งชี้ ซึ่งศักย์ไฟฟ้าจะขึ้นอยู่กับ pH ของสารละลายทดสอบ เพื่อสร้างค่า pH ของสิ่งแวดล้อม มีการใช้โพเทนชิโอมิเตอร์หรือเครื่องวัดค่า pH ของแบรนด์ต่างๆ การปรับเปลี่ยนดำเนินการโดยใช้สารละลายบัฟเฟอร์ วิธีการโพเทนชิโอเมตริกในการกำหนด pH แตกต่างจากวิธีการวัดสีโดยมีความแม่นยำสูงกว่า มีข้อจำกัดน้อยกว่าและสามารถใช้เพื่อหาค่า pH ในสารละลายที่มีสีได้ ตลอดจนเมื่อมีสารออกซิไดซ์และตัวรีดิวซ์ด้วย

ใน GF XI ปัญหา ฉบับที่ 1 (หน้า 113) มีตารางแสดงสารละลายของสารที่ใช้เป็นสารละลายบัฟเฟอร์มาตรฐานสำหรับการทดสอบเครื่องวัดค่า pH ข้อมูลที่ให้ไว้ในตารางช่วยให้เราสามารถกำหนดค่า pH ของสารละลายเหล่านี้กับอุณหภูมิได้

2.3 การกำหนดความโปร่งใสและความขุ่นของสารละลาย

ความโปร่งใสและระดับความขุ่นของของเหลวตามกองทุนของรัฐ X (หน้า 757) และกองทุนของรัฐ XI หมายเลข กำหนดหมายเลข 1 (หน้า 198) โดยการเปรียบเทียบกับท่อแนวตั้งของของเหลวทดสอบด้วยตัวทำละลายเดียวกันหรือกับมาตรฐาน ของเหลวจะถือว่าโปร่งใสหากเมื่อส่องสว่างด้วยหลอดไฟฟ้าเคลือบด้าน (กำลังไฟ 40 วัตต์) บนพื้นหลังสีดำ จะไม่พบอนุภาคที่ไม่ละลายน้ำ ยกเว้นเส้นใยเดี่ยว ตามข้อมูลของกองทุนรัฐ X มาตรฐานคือการระงับที่ได้รับจากดินเหนียวสีขาวในปริมาณที่กำหนด มาตรฐานในการกำหนดระดับความขุ่นตาม SP XI คือสารแขวนลอยในน้ำจากส่วนผสมของไฮดราซีนซัลเฟตและเฮกซาเมทิลีนเตตรามีนในปริมาณที่กำหนด ขั้นแรก เตรียมสารละลายไฮดราซีนซัลเฟต 1% และเฮกซาเมทิลีนเตตรามีน 10% โดยการผสมสารละลายเหล่านี้ในปริมาณเท่ากัน จะได้มาตรฐานดั้งเดิม

บทความทั่วไปของกองทุนรัฐ XI ประกอบด้วยตารางที่ระบุปริมาณของมาตรฐานหลักที่จำเป็นสำหรับการเตรียมสารละลายมาตรฐาน I, II, III, IV นอกจากนี้ยังมีแผนภาพสำหรับดูความโปร่งใสและระดับความขุ่นของของเหลว

การระบายสีของเหลวตามกองทุนของรัฐ XI เลขที่ มาตรา 1 (หน้า 194) กำหนดขึ้นโดยการเปรียบเทียบสารละลายทดสอบกับหนึ่งในเจ็ดมาตรฐานในปริมาณที่เท่ากันในแสงสะท้อนกลางวันบนพื้นหลังสีขาวด้าน ในการเตรียมมาตรฐาน มีการใช้สารละลายพื้นฐานสี่ชนิด ซึ่งได้มาจากการผสมสารละลายเริ่มต้นของโคบอลต์คลอไรด์ โพแทสเซียมไดโครเมต คอปเปอร์ (II) ซัลเฟต และเหล็ก (III) คลอไรด์ในสัดส่วนที่แตกต่างกัน สารละลายกรดซัลฟิวริก (0.1 โมล/ลิตร) ใช้เป็นตัวทำละลายในการเตรียมสารละลายและสารมาตรฐานพื้นฐาน

ของเหลวที่ไม่มีสีแตกต่างจากน้ำจะถือว่าไม่มีสี และสารละลายจะถือว่าไม่มีสีจากตัวทำละลายที่เกี่ยวข้อง

ความสามารถในการดูดซับและการกระจายตัวยังเป็นตัวบ่งชี้ความบริสุทธิ์ของยาบางชนิดอีกด้วย

บ่อยครั้งที่มีการใช้การทดสอบตามปฏิกิริยาระหว่างกรดซัลฟิวริกเข้มข้นเพื่อตรวจจับสิ่งเจือปนของสารอินทรีย์ หลังสามารถทำหน้าที่เป็นตัวออกซิไดซ์หรือสารทำให้แห้งได้

จากปฏิกิริยาดังกล่าวทำให้เกิดผลิตภัณฑ์ที่มีสี ความเข้มของสีที่ได้ไม่ควรเกินมาตรฐานสีที่เกี่ยวข้อง

การกำหนดปริมาณเถ้าจึงถูกนำมาใช้อย่างกว้างขวางเพื่อสร้างความบริสุทธิ์ของผลิตภัณฑ์ยา (SP XI ฉบับที่ 2 หน้า 24) โดยการเผาตัวอย่างยาในเบ้าหลอมพอร์ซเลน (แพลตตินัม) จะเป็นการหาปริมาณเถ้าทั้งหมด จากนั้นหลังจากเติมกรดไฮโดรคลอริกเจือจางแล้ว จะพิจารณาเถ้าที่ไม่ละลายในกรดไฮโดรคลอริก นอกจากนี้ยังพิจารณาเถ้าซัลเฟตที่ได้รับหลังจากการให้ความร้อนและการเผาตัวอย่างของยาที่ได้รับการบำบัดด้วยกรดซัลฟิวริกเข้มข้นด้วย

หนึ่งในตัวชี้วัดความบริสุทธิ์ของผลิตภัณฑ์ยาออร์แกนิกคือปริมาณสารตกค้างหลังการเผา

เมื่อสร้างความบริสุทธิ์ของยาบางชนิดจะมีการตรวจสอบการปรากฏตัวของสารรีดิวซ์ (โดยการเปลี่ยนสีของสารละลายโพแทสเซียมเปอร์แมงกาเนต) และสารแต่งสี (ไม่มีสีของสารสกัดที่เป็นน้ำ) นอกจากนี้ยังตรวจพบเกลือที่ละลายน้ำได้ (ในการเตรียมที่ไม่ละลายน้ำ) สารที่ไม่ละลายในเอธานอล และสิ่งสกปรกที่ไม่ละลายในน้ำ (ตามมาตรฐานความขุ่น)

2.4 การประมาณค่าคงที่ทางเคมี

ในการประเมินความบริสุทธิ์ของน้ำมัน ไขมัน ไข และเอสเทอร์บางชนิด จะใช้ค่าคงที่ทางเคมี เช่น เลขกรด เลขซาพอนิฟิเคชั่น เลขอีเทอร์ และเลขไอโอดีน (SP XI ฉบับที่ 1 หน้า 191, 192, 193)

เลขกรดคือมวลของโพแทสเซียมไฮดรอกไซด์ (มก.) ซึ่งจำเป็นต่อการทำให้กรดอิสระที่มีอยู่ในสารทดสอบ 1 กรัมเป็นกลาง

หมายเลขซาพอนิฟิเคชันคือมวลของโพแทสเซียมไฮดรอกไซด์ (มก.) ซึ่งจำเป็นในการทำให้กรดอิสระและกรดที่เกิดขึ้นระหว่างการไฮโดรไลซิสของเอสเทอร์ที่มีอยู่ในสารทดสอบ 1 กรัมเป็นกลาง

เลขเอสเตอร์คือมวลของโพแทสเซียมไฮดรอกไซด์ (มก.) ซึ่งจำเป็นต่อการทำให้กรดที่เกิดขึ้นระหว่างการไฮโดรไลซิสของเอสเทอร์เป็นกลางซึ่งอยู่ในสารทดสอบ 1 กรัม (เช่น ความแตกต่างระหว่างเลขซาพอนิฟิเคชันและเลขกรด)

เลขไอโอดีนคือมวลของไอโอดีน (g) ที่จับกับสารทดสอบ 100 กรัม

กองทุนของรัฐ XI จัดเตรียมวิธีการในการกำหนดค่าคงที่เหล่านี้และวิธีการคำนวณ

บทที่ 3 วิธีการวิเคราะห์ทางเคมี

3.1 คุณสมบัติของวิธีการวิเคราะห์ทางเคมี

วิธีการเหล่านี้ใช้เพื่อสร้างเอกลักษณ์ของสารตัวยา ทดสอบความบริสุทธิ์ และหาปริมาณ

เพื่อวัตถุประสงค์ในการระบุตัวตน ปฏิกิริยาที่ใช้จะมาพร้อมกับผลกระทบภายนอก เช่น การเปลี่ยนสีของสารละลาย การปล่อยผลิตภัณฑ์ที่เป็นก๊าซ การตกตะกอนหรือการละลายของฝน การสร้างความถูกต้องแม่นยำของสารอนินทรีย์ทางการแพทย์เกี่ยวข้องกับการตรวจหาแคตไอออนและแอนไอออนที่ประกอบเป็นโมเลกุลโดยใช้ปฏิกิริยาทางเคมี ปฏิกิริยาเคมีที่ใช้ในการระบุสารอินทรีย์เป็นยาจะขึ้นอยู่กับการใช้การวิเคราะห์เชิงฟังก์ชัน

ความบริสุทธิ์ของสารยาถูกกำหนดโดยใช้ปฏิกิริยาที่ละเอียดอ่อนและเฉพาะเจาะจงซึ่งเหมาะสมสำหรับการกำหนดขีดจำกัดที่ยอมรับได้สำหรับปริมาณสารเจือปน

วิธีการทางเคมีได้รับการพิสูจน์แล้วว่าเชื่อถือได้และมีประสิทธิภาพมากที่สุด ทำให้สามารถทำการวิเคราะห์ได้อย่างรวดเร็วและมีความน่าเชื่อถือสูง หากมีข้อสงสัยเกี่ยวกับผลการวิเคราะห์คำสุดท้ายยังคงอยู่ที่วิธีทางเคมี

วิธีการวิเคราะห์ทางเคมีเชิงปริมาณแบ่งออกเป็นการวิเคราะห์แบบกราวิเมตริก ไทไตรเมทริก การวิเคราะห์แก๊สโซเมตริก และการวิเคราะห์องค์ประกอบเชิงปริมาณ

3.2 วิธีกราวิเมตริก (น้ำหนัก)

วิธีการแบบกราวิเมตริกนั้นขึ้นอยู่กับการชั่งน้ำหนักสารที่ตกตะกอนในรูปของสารประกอบที่ละลายน้ำได้ไม่ดี หรือการกลั่นตัวทำละลายอินทรีย์ออกหลังจากการสกัดสารตัวยา วิธีการนี้มีความแม่นยำแต่ใช้เวลานาน เนื่องจากต้องดำเนินการต่างๆ เช่น การกรอง การซัก การอบแห้ง (หรือการเผา) ให้ได้มวลคงที่

ในบรรดาสารอนินทรีย์ที่เป็นยา สามารถใช้วิธีกราวิเมตริกเพื่อกำหนดซัลเฟต โดยเปลี่ยนให้เป็นเกลือแบเรียมที่ไม่ละลายน้ำ และซิลิเกต จากนั้นนำไปเผาให้เป็นซิลิคอนไดออกไซด์ล่วงหน้า

วิธีการที่แนะนำโดยกองทุนของรัฐสำหรับการวิเคราะห์แบบกราวิเมตริกของการเตรียมเกลือควินินนั้นขึ้นอยู่กับการตกตะกอนของฐานของอัลคาลอยด์นี้ภายใต้การกระทำของสารละลายโซเดียมไฮดรอกไซด์ Bigumal ถูกกำหนดในลักษณะเดียวกัน การเตรียมเบนซิลเพนิซิลลินจะตกตะกอนในรูปแบบ เอ็น-เกลือเอทิลไพเพอริดีนของเบนซิลเพนิซิลลิน กระเทือน - ในรูปของไฮดราโซน คุณสามารถใช้กราวิเมทรีเพื่อตรวจวัดอัลคาลอยด์ (โดยการชั่งน้ำหนักเบสหรือพิเครตที่ปราศจากสิ่งเจือปน พิโครโลเนต ซิลิโคทังสเตต เตตราฟีนิลโบเรต) รวมทั้งเพื่อตรวจวัดวิตามินบางชนิดที่ตกตะกอนในรูปของผลิตภัณฑ์ไฮโดรไลซิสที่ไม่ละลายน้ำ (วิคาโซล รูติน) หรือ ในรูปของซิลิโคทังสเตต (ไทอามีนโบรไมด์) นอกจากนี้ยังมีวิธีการแบบกราวิเมตริกโดยอาศัยการตกตะกอนของบาร์บิทูเรตในรูปแบบที่เป็นกรดจากเกลือโซเดียม

เอกสารที่คล้ายกัน

คุณลักษณะเฉพาะของการวิเคราะห์ทางเภสัชกรรม การทดสอบความถูกต้องของผลิตภัณฑ์ยา แหล่งที่มาและสาเหตุของคุณภาพยาที่ไม่ดี การจำแนกประเภทและลักษณะของวิธีการควบคุมคุณภาพสารยา

บทคัดย่อ เพิ่มเมื่อ 19/09/2010


เกณฑ์การวิเคราะห์ทางเภสัชกรรม หลักการทั่วไปในการทดสอบความถูกต้องของสารตัวยา เกณฑ์คุณภาพดี คุณสมบัติของการวิเคราะห์ด่วนของรูปแบบยาในร้านขายยา ทำการวิเคราะห์เชิงทดลองของยาเม็ด analgin

งานหลักสูตร เพิ่มเมื่อ 21/08/2011


กฎระเบียบของรัฐในด้านการหมุนเวียนยา การปลอมแปลงยาเป็นปัญหาสำคัญในตลาดยาในปัจจุบัน การวิเคราะห์สถานะการควบคุมคุณภาพผลิตภัณฑ์ยาในปัจจุบัน

งานหลักสูตร เพิ่มเมื่อ 04/07/2016


สถานะของการวิจัยการตลาดของตลาดยาของยา วิธีการวิเคราะห์ยาหลายชนิด ลักษณะสินค้าโภคภัณฑ์ของ vinpocetine การวิเคราะห์ยาเพื่อปรับปรุงการไหลเวียนในสมองที่ได้รับการอนุมัติให้ใช้ในประเทศ

งานหลักสูตร เพิ่มเมื่อ 02/03/2016


การใช้ยาปฏิชีวนะในการแพทย์ การประเมินคุณภาพ การจัดเก็บและการจ่ายรูปแบบยา โครงสร้างทางเคมีและคุณสมบัติทางเคมีฟิสิกส์ของเพนิซิลลิน เตตราไซคลิน และสเตรปโตมัยซิน พื้นฐานของการวิเคราะห์ทางเภสัชกรรม วิธีการกำหนดเชิงปริมาณ

งานหลักสูตรเพิ่มเมื่อ 24/05/2014


การจำแนกประเภทของรูปแบบขนาดยาและคุณสมบัติของการวิเคราะห์ วิธีการเชิงปริมาณสำหรับการวิเคราะห์รูปแบบขนาดการใช้ที่มีส่วนประกอบเดียวและหลายส่วนประกอบ วิธีการวิเคราะห์ทางเคมีกายภาพโดยไม่ต้องแยกส่วนประกอบของส่วนผสมและหลังการแยกเบื้องต้น

บทคัดย่อ เพิ่มเมื่อ 11/16/2010


จุลินทรีย์ของรูปแบบยาสำเร็จรูป การปนเปื้อนของจุลินทรีย์ในยา วิธีการป้องกันการเน่าเสียของจุลินทรีย์ในสารยาสำเร็จรูป บรรทัดฐานของจุลินทรีย์ในรูปแบบยาที่ไม่ผ่านการฆ่าเชื้อ การเตรียมการฆ่าเชื้อและปลอดเชื้อ

การนำเสนอเพิ่มเมื่อ 10/06/2017


ศึกษายาแผนปัจจุบันเพื่อการคุมกำเนิด วิธีการใช้งาน ผลที่ตามมาของการมีปฏิสัมพันธ์เมื่อใช้ยาคุมกำเนิดร่วมกับยาอื่น ๆ กลไกการออกฤทธิ์ของยาที่ไม่ใช่ฮอร์โมนและฮอร์โมน

งานหลักสูตรเพิ่มเมื่อ 24/01/2018


ประวัติความเป็นมาของการพัฒนาเทคโนโลยีรูปแบบยาและร้านขายยาในรัสเซีย บทบาทของยาในการรักษาโรค การรับประทานยาอย่างถูกต้อง วิธีการบริหารและขนาดยา การป้องกันโรคโดยใช้ยาคำแนะนำของแพทย์

การนำเสนอเพิ่มเมื่อ 28/11/2558


ระบบวิเคราะห์ข้อมูลการตลาด การเลือกแหล่งข้อมูล การวิเคราะห์การแบ่งประเภทขององค์กรร้านขายยา ลักษณะเฉพาะของตลาดยา หลักการแบ่งส่วนตลาด กลไกพื้นฐานของการออกฤทธิ์ของยาต้านไวรัส